CN109053952B - 一种水性丙烯酸树脂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合成树脂领域，尤其涉及一种水性丙烯酸树脂及其应用。本发明提供的水性丙烯酸树脂按照以下方法制备得到：a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；所述共聚单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。本发明通过采用多种单体对水性丙烯酸树脂进行化学改性，成功解决了水性丙烯酸树脂在碱性条件下易水解的问题；而且改性后的水性丙烯酸树脂还具有良好的抗紫外线性能，将其配制成涂料后，漆膜在紫外线照射下的老化降解可得到明显的延缓。

Description

一种水性丙烯酸树脂及其应用
技术领域
本发明属于合成树脂领域，尤其涉及一种水性丙烯酸树脂及其应用。
背景技术
涂料随着人类文明的进步而不断发展，有着悠久的历史。从利用动物的油脂和植物分泌的树脂等为成膜物，发展到今天主要以石化产品合成的高分子聚合物为成膜物，人们进行了长期的探索。随着社会的进步和人类认知水平的不断提高，人们渐渐认识到传统溶剂型涂料的挥发性有机化合物(VOC)排放对地球的生态环境有很大破坏作用，同时人体健康也受到极大的威胁。因此，发展绿色化环境友好涂料成为当今涂料工业发展的一个重要方向。
当前，大力发展的绿色化环境友好涂料主要包括水性涂料、高固体份涂料、粉末涂料和辐射固化涂料，其中水性涂料是未来涂料市场的主力军，在世界涂料总量中的占比已经超过40％。与其他涂料一样，水性涂料也是由成膜物、颜料、溶剂和各种助剂组成，不同的是，水性涂料是以水作为主溶剂或分散介质。
由于水性丙烯酸树脂具有无毒无味、低成本、污染性小等优点，目前已广泛作为水性涂料的成膜物使用，但由于传统水性丙烯酸树脂的耐碱性能和抗紫外线性能较差，导致由其制成的水性涂料在碱性条件下易水解，而且涂料涂覆后形成的漆膜在紫外线照射下降解老化速度较快。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水性丙烯酸树脂及其应用，本发明提供的水性丙烯酸树脂具有良好的耐碱性能和抗紫外线性能。
本发明提供了一种水性丙烯酸树脂，按照以下方法制备得到：
a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；所述共聚单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；
b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。
优选的，以重量份数计，所述共聚单体包括：
Figure BDA0001741237340000021
优选的，所述共聚单体中还包括乙烯基三甲氧基硅烷。
优选的，以所述丙烯酸在所述共聚单体中的含量为20～30重量份计，所述乙烯基三甲氧基硅烷在所述共聚单体中的含量为10～15重量份。
优选的，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢和偶氮二异丁腈中的一种或多种。
优选的，所述的有机溶剂包括丙二醇甲醚、正丁醇和乙二醇单丁醚中的一种或多种。
优选的，所述共聚反应的温度为90～120℃；所述共聚反应的时间为3～10h。
优选的，步骤b)中，所述反应液进行中和后，与水和有机溶剂混合，得到水性丙烯酸树脂。
优选的，所述水性丙烯酸树脂的固含量为40～60wt％。
本发明提供了一种涂料，包括上述技术方案任一项所述的水性丙烯酸树脂。
与现有技术相比，本发明提供了一种水性丙烯酸树脂及其应用。本发明提供的水性丙烯酸树脂按照以下方法制备得到：a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；所述共聚单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。本发明通过采用多种单体对水性丙烯酸树脂进行化学改性，成功解决了水性丙烯酸树脂在碱性条件下易水解的问题；而且改性后的水性丙烯酸树脂还具有良好的抗紫外线性能，将其配制成涂料后，漆膜在紫外线照射下的老化降解可得到明显的延缓。在本发明的优选方案中，在制备水性丙烯酸树脂时还添加一定量的乙烯基三甲氧基硅烷，可显著提升水性丙烯酸树脂的附着力，使水性丙烯酸树脂在难以附着的无机底材、不锈钢、铝等底材能够很好的附着，更好的保护底材。实验结果表明，本发明提供的水性丙烯酸树脂涂覆成膜后，在饱和NaOH溶液(25℃)中浸泡1h后不水解，人工老化试验(GB/T 1865)600小时后不起泡、不开裂、不剥落，划格试验(GB/T 9286)可达到1级。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种水性丙烯酸树脂，按照以下方法制备得到：
a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；所述共聚单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；
b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。
在本发明中，共聚单体首先在引发剂存在下在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液。其中，所述共聚单元包括丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯和叔碳酸缩水甘油酯；所述丙烯酸在所述共聚单体中的含量优选为20～30重量份，具体可为20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份或30重量份；所述甲基丙烯酸甲酯在所述共聚单体中的含量优选为30～40重量份，具体可为30重量份、31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份或40重量份；所述甲基丙烯酸在所述共聚单体中的含量优选为25～30重量份，具体可为25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份或30重量份；所述丙烯酸羟乙酯在所述共聚单体中的含量优选为45～50重量份，具体可为45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份或50重量份；所述甲基丙烯酸丁酯在所述共聚单体中的含量优选为45～50重量份，具体可为45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份或50重量份；所述叔碳酸缩水甘油酯在所述共聚单体中的含量优选为2～8重量份，具体可为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份或8重量份。在本发明中，所述共聚单体中优选还包括乙烯基三甲氧基硅烷，以所述丙烯酸在所述共聚单体中的含量为20～30重量份计，所述乙烯基三甲氧基硅烷在所述共聚单体中的含量优选为10～15重量份，具体可为10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份或15重量份。
在本发明中，所述引发剂包括但不限于氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢和偶氮二异丁腈中的一种或多种；以所述丙烯酸在反应体系中的初始含量为20～30重量份计，所述引发剂在反应体系中的初始含量优选为2～8重量份，具体可为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份或8重量份。在本发明中，所述有机溶剂包括但不限于丙二醇甲醚、正丁醇和乙二醇单丁醚中的一种或多种；以所述丙烯酸在反应体系中的初始含量为20～30重量份计，所述有机溶剂在反应体系中的含量优选为50～80重量份，具体可为50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份或80重量份。
在本发明中，所述共聚单体进行聚合反应的温度优选为90～120℃，具体可为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃；所述共聚反应的时间优选为3～10h，具体可为3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h。
在本发明中，优选按照以下方式进行所述聚合反应：
a1)将共聚单体和引发剂混合，得到待反应混合物；
a2)将有机溶剂升温至反应温度，然后将部分所述待反应混合物加入到升温后的有机溶剂中，进行预反应，得到预反应液；
a3)将余量的所述待反应混合物滴加到所述预反应液中，保温反应，得到反应液。
在本发明提供的上述聚合反应方式中，部分所述待反应混合物和余量的所述待反应混合物的质量比优选为40：(100～200)，更优选为40：(130～190)，具体可为40:139、40:176或40:180。步骤a2)中，所述预反应的时间优选为15～90min，具体可为15min、30min、45min、60min、75min或90min。步骤a3)中，滴加的时间优选为1～3h，具体可为1h、1.5h、2h、2.5h或3h。步骤a3)中，所述保温反应的时间优选为2～6h，具体可为2h、3h、4h、5h或6h。步骤a3)中，优选在保温反应过程中向反应体系补加适量的引发剂和有机溶剂，补加的时机优选为保温反应进行一半时；以所述丙烯酸在反应中的用量为20～30重量份计，所述引发剂的补加量优选为0.2～1重量份，具体可为0.2重量份、0.4重量份、0.6重量份、0.8重量份或1重量份；以所述丙烯酸在反应中的用量为20～30重量份计，所述有机溶剂的补加量优选为15～40重量份，具体可为15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份或40重量份。
得到所述反应液后，将所述反应液进行中和。其中，所述中和使用的试剂优选为有机胺和/或氨水，所述有机胺优选为N-N二甲基乙醇胺；所述中和优选在50～80℃下进行，具体可为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。中和完毕后，基于需求的固含量，将中和产物与一定量的水混合，得到需求固含量的水性丙烯酸树脂。在本发明中，除了纯水之外，中和产物也可与水和有机溶剂混合，得到需求固含量的水性丙烯酸树脂。在本发明中，所述水性丙烯酸树脂的固含量优选为40～60wt％，具体可为40wt％、45wt％、50wt％、55wt％或60wt％。
本发明通过采用多种单体对水性丙烯酸树脂进行化学改性，成功解决了水性丙烯酸树脂在碱性条件下易水解的问题；而且改性后的水性丙烯酸树脂还具有良好的抗紫外线性能，将其配制成涂料后，漆膜在紫外线照射下的老化降解可得到明显的延缓。
在本发明的优选方案中，在制备水性丙烯酸树脂时还添加一定量的乙烯基三甲氧基硅烷，可显著提升水性丙烯酸树脂的附着力，使水性丙烯酸树脂在难以附着的无机底材、不锈钢、铝等底材能够很好的附着，更好的保护底材。
实验结果表明，本发明提供的水性丙烯酸树脂涂覆成膜后，在饱和NaOH溶液(25℃)中浸泡1h后不水解，人工老化试验(GB/T 1865)600小时后不起泡、不开裂、不剥落，划格试验(GB/T 9286)可达到1级。
本发明还提供了一种涂料，所述涂料中包括上述技术方案所述的水性丙烯酸树脂。在本发明提供的一个实施例中，所述涂料包括所述水性丙烯酸树脂、颜填料、水和氨基树脂，其中，所述颜填料包括但不限于钛白粉，所述氨基树脂包括但不限于325氨基树脂。在本发明提供的一个涂料包括所述水性丙烯酸树脂、颜填料、水和氨基树脂的实施例中，以水性丙烯酸树脂在涂料中的含量为50重量份计，所述颜填料在涂料中的含量为20～30重量份，具体可为20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份或30重量份；所述水在涂料中的含量为15～25重量份，具体可为15重量份、16重量份、17重量份、18重量份、19重量份、20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份或25重量份；所述氨基树脂在涂料中的含量为5～10重量份，具体可为5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份或10重量份。
在本发明提供的一个实施例中，所述涂料中还包括消泡剂，所述消泡剂的牌号包括但不限于BYK-037，以水性丙烯酸树脂在涂料中的含量为50重量份计，所述消泡剂在涂料中的含量为0.1～0.5重量份，具体可为0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份。
在本发明提供的一个实施例中，所述涂料中还包括流平剂，所述流平剂的牌号包括但不限于BYK-390，以水性丙烯酸树脂在涂料中的含量为50重量份计，所述流平剂在涂料中的含量为0.1～0.5重量份，具体可为0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份。
在本发明提供的一个实施例中，所述涂料中还包括分散剂，所述分散剂的牌号包括但不限于Henkel-5040，以水性丙烯酸树脂在涂料中的含量为50重量份计，所述分散剂在涂料中的含量为0.1～0.5重量份，具体可为0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份。
在本发明提供的一个实施例中，所述涂料中还包括色浆，所述色浆包括但不限于酞青蓝色浆，以水性丙烯酸树脂在涂料中的含量为50重量份计，所述色浆在涂料中的含量为1～5重量份，具体可为1重量份、2重量份、3重量份、4重量份或5重量份。
本发明提供的涂料中含有所述水性丙烯酸树脂，因此也具有良好的耐碱性能和抗紫外线性能。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将20g丙烯酸、30g甲基丙烯酸甲酯、25g甲基丙烯酸、45g丙烯酸羟乙酯、45g甲基丙烯酸丁酯、10g乙烯基三甲氧基硅烷、2g过氧化苯甲酰和2g叔碳酸缩水甘油酯混合，搅拌均匀得到混合物。将50g丙二醇甲醚放入四口烧瓶中,升温至95℃，取40g上述混合物加入其中，95℃下预反应30min。2.5h滴加完剩余上述混合物；滴加完毕，保温反应2h；补加0.4g过氧化苯甲酰和20g丙二醇甲醚，保温反应2h(反应温度始终为95℃)；测酸值，酸值为50左右，降温至65℃后用计算量的N-N二甲基乙醇胺中和；最后再补加一定量的水和丙二醇甲醚对中和产物进行稀释，得到水性丙烯酸树脂(固含量50wt％，丙二醇甲醚含量5wt％)。
实施例2
将25g丙烯酸、35g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸、50g丙烯酸羟乙酯、48g甲基丙烯酸丁酯、15g乙烯基三甲氧基硅烷、5g过氧化苯甲酰和8g叔碳酸缩水甘油酯混合，搅拌均匀得到混合物。将80g丙二醇甲醚放入四口烧瓶中,升温至100℃，取40g上述混合物加入其中，100℃下预反应45min。2h滴加完剩余上述混合物；滴加完毕，保温反应2h；补加0.6g过氧化苯甲酰和25g丙二醇甲醚，保温反应2h(反应温度始终为100℃)；测酸值，酸值为50左右，降温至65℃后用计算量的N-N二甲基乙醇胺中和；最后再补加一定量的水和丙二醇甲醚对中和产物进行稀释，得到水性丙烯酸树脂(固含量50wt％，丙二醇甲醚含量5wt％)。
实施例3
将30g丙烯酸、40g甲基丙烯酸甲酯、28g甲基丙烯酸、47g丙烯酸羟乙酯、50g甲基丙烯酸丁酯、12g乙烯基三甲氧基硅烷、8g过氧化苯甲酰和5g叔碳酸缩水甘油酯混合，搅拌均匀得到混合物。将100g丙二醇甲醚放入四口烧瓶中,升温至105℃，取40g上述混合物加入其中，105℃下预反应60min。1.5h滴加完剩余上述混合物；滴加完毕，保温反应2h；补加0.8g过氧化苯甲酰和30g丙二醇甲醚，保温反应2h(反应温度始终为105℃)；测酸值，酸值为50左右，降温至65℃后用计算量的N-N二甲基乙醇胺中和；最后再补加一定量的水和丙二醇甲醚对中和产物进行稀释，得到水性丙烯酸树脂(固含量50wt％，丙二醇甲醚含量5wt％)。
实施例4
性能测试
将实施例1～3制得的水性丙烯酸树脂调配成面漆，面漆配方如表1所示：
表1面漆配方表
名称 规格 用量(g)
水性丙烯酸树脂 自制 50
钛白粉 RX-326，金红石型钛白粉 25
水 工业级 18
325氨基树脂 氰特化工 7
消泡剂 BYK-037 0.3
流平剂 BYK-390 0.2
分散剂 Henkel-5040 0.2
酞青蓝色浆 天津市正中宏华化工有限公司 2
对调配成的面漆进行性能测试，结果如表2所示：
表2水性丙烯酸面漆性能测试数据表
Figure BDA0001741237340000081
Figure BDA0001741237340000091
上表中，所述企业标准(热储存稳定性)的具体检测过程为：0.5L的样品装入合适的塑料或玻璃容器中，瓶内留有约10％的空间，密封后放入(50±2)℃恒温干燥箱中，7d后取出，在(23±2)℃下放置3h，如果搅拌后均匀无硬块则认为属于“无异常”。
通过上述性能测试可知，实施例1～3提供的水性丙烯酸树脂具有良好的耐碱性、耐人工老化性和附着力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水性丙烯酸树脂，按照以下方法制备得到：
a)在引发剂存下，共聚单体在有机溶剂中进行聚合反应，得到反应液；
以重量份数计，所述共聚单体包括：
Figure FDA0002627293990000011
b)所述反应液进行中和，之后与水混合，得到水性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述共聚单体中还包括乙烯基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，以所述丙烯酸在所述共聚单体中的含量为20～30重量份计，所述乙烯基三甲氧基硅烷在所述共聚单体中的含量为10～15重量份。
4.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢和偶氮二异丁腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述的有机溶剂包括丙二醇甲醚、正丁醇和乙二醇单丁醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述共聚反应的温度为90～120℃；所述共聚反应的时间为3～10h。
7.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，步骤b)中，所述反应液进行中和后，与水和有机溶剂混合，得到水性丙烯酸树脂。
8.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂的固含量为40～60wt％。
9.一种涂料，其特征在于，包括权利要求1～8任一项所述的水性丙烯酸树脂。
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