CN105417570A - 共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 - Google Patents
共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105417570A CN105417570A CN201510927510.8A CN201510927510A CN105417570A CN 105417570 A CN105417570 A CN 105417570A CN 201510927510 A CN201510927510 A CN 201510927510A CN 105417570 A CN105417570 A CN 105417570A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- precipitation
- homogeneous
- composite oxides
- type composite
- spraying dry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 title abstract description 4
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 title abstract 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010009 beating Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 25
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 21
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical group CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N nitrate group Chemical group [N+](=O)([O-])[O-] NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000011029 spinel Substances 0.000 abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 3
- 229910015645 LiMn Inorganic materials 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 235000014653 Carica parviflora Nutrition 0.000 description 1
- 241000243321 Cnidaria Species 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003266 NiCo Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000004033 diameter control Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 238000005839 oxidative dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N quinolin-8-ol Chemical compound C1=CN=C2C(O)=CC=CC2=C1 MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005287 template synthesis Methods 0.000 description 1
- CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N tetraethylammonium Chemical compound CC[N+](CC)(CC)CC CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G45/00—Compounds of manganese
- C01G45/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明属于化工领域，涉及一种尖晶石型材料的制备方法，具体为共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法。本方法将两种金属硝酸盐的混合溶液与碱性溶液并流加入沉淀槽中发生反应，所得物料经去离子水洗涤、过滤、打浆、均质机细化处理后送入喷雾干燥机，干燥后的物料经焙烧得到尖晶石型复合氧化物粉体。该方法焙烧温度低、时间短、能耗小，所得产品损失少、纯度高、粒度细小。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种尖晶石型材料的制备方法，具体为共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法。
背景技术
尖晶石型复合氧化物的化学通式为AB2O4，式中A大多为二价阳离子，B大多为三价阳离子，A、B可相同。尖晶石型复合氧化物由于其优异的高温稳定性和机械强度而被广泛用作催化、耐火及能量转化与存储材料，制备这类材料的传统方法主要有：(1)机械混合法，例如：华南理工大学公开的一种用于制备锂离子电池负极材料LiMn2O4的高温固相方法(CN103904321A)，需将锂源与锰源经过两次连续球磨(6h-12h)、煅烧(500℃-1000℃)，该方法制得的LiMn2O4具有优异的锂离子电池负极材料性能；(2)共沉淀法，例如M.M.Rashad等在“AnovelapproachforsynthesisofnanocrystallineMgAl2O4powdersbyco-precipitationmethod”(JournalofMaterialScience，2009,Vol.44,pp.2992-2998)报道了分别以有机碱四乙基铵和8-羟基喹啉为沉淀剂、采用共沉淀法、在600℃-1000℃焙烧2h制备纳米MgAl2O4尖晶石粉末的研究；(3)溶胶-凝胶法，例如：WuYQ等在“Sol-gelapproachforcontrollablesynthesisandelectrochemicalpropertiesofNiCo2O4crystalsaselectrodematerialsforapplicationincapacitors”(ElectrochimicaActa，2011,Vol.56(21),pp.7517-7522)报道了用溶胶-凝胶法制备的NiCo2O4类珊瑚亚微米颗粒表现出优异的电化学电容性能；(4)水热合成法，例如：PengC等在“OpticalandphotocatalyticpropertiesofspinelZnCr2O4nanoparticlessynthesizedbyahydrothermalroute”(JournalofAmericanCeramicSociety，2008,Vol.91(7),pp.2388-2399)报道了在密闭高压反应釜中经水热晶化48h制备了ZnCr2O4纳米粉体，该物质表现出较好的光催化性能；(5)气相沉积法，例如：高波等在“Si基AAO模板法制备尖晶石型ZnAl2O4纳米结构”(发光学报，2011,Vol.32(12),pp.1243-1246)报道了用气相沉积法在800℃制备了ZnAl2O4纳米管，这种材料可以大幅度提高光催化效率。
在上述方法中，机械混合法制备尖晶石时，由于原料很难混合均匀，物相之间不能充分接触以发生固溶反应，因此产物组分不均一、纯度不高、粒度较大，同时焙烧温度高；共沉淀法中物料经过常规烘干时容易出现组分偏析现象，同样会造成产物组分不均一、纯度不高，该方法也存在焙烧温度高的问题；溶胶-凝胶法形成均匀稳定的凝胶需要较长时间，形成的胶体不便于洗涤，焙烧温度也较高；水热合成尖晶石材料需要在一定压力的反应器中晶化较长时间，制备周期长，不适合大规模工业化生产；气相沉积法需要给物料加强热，能耗较高，而且存在物料损失严重、产品收率低的不足。
西南化工研究设计院有限公司专利CN102755897A公开了一种分步共沉淀-喷雾干燥制备铜基甲醇脱氢制甲酸甲酯催化剂的方法，但截止目前尚未见关于采用共沉淀、均质、喷雾干燥复合工艺制备尖晶石型复合氧化物的报道。
发明内容
本发明的目的在于避免传统制备工艺的不足，提供一种共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，该方法能耗低、周期短、产品收率高、各段工艺技术成熟，适合连续、大规模的工业化生产。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，具体包括以下步骤：先将金属A、B的盐溶液与碱性溶液在一定条件下进行共沉淀反应，所得物料再用一定温度的去离子水洗涤、打浆、过滤，杂质含量达标后利用均质机对浆料进行细化处理，然后在适宜的条件下对其进行喷雾干燥，最后经一定条件的焙烧制得尖晶石型复合氧化物。
所述的金属A为Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cd或Li，金属B为Al、Cr、Fe、Co、Mn、In或Ga，金属A和金属B的盐溶液为硝酸盐或乙酸盐溶液，原料中金属A与金属B的物质的量之比为1:2，碱性溶液为Na2CO3或NaHCO3溶液。
所述共沉淀反应的条件为：温度55℃-90℃，pH值6.0-8.5，搅拌速度100r/min-1000r/min，老化时间30min-60min。
所述的用一定温度的去离子水洗涤、打浆、过滤，其温度为60℃-100℃，单次洗涤所用去离子水量为滤饼体积的2倍-8倍，洗涤次数为2次-5次。
所述的杂质含量达标是指滤液中Na+的质量分数为10ppm-110ppm。
所述均质机的间隙为100μm-800μm，均质的次数为1次-3次，单次所需去离子水量为滤饼体积的2倍-5倍。
所述喷雾干燥的进风温度为200℃-280℃，喷嘴口径为150μm-900μm。
所述焙烧的条件为：温度600℃-900℃，焙烧时间1.0h-5.0h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)、精细、充分的共沉淀工艺可实现原料在分子层级的接触、碰撞，不易因混合不均产生多相前驱体，保证了均一、高纯的尖晶石产物。
(二)、均质机转子的高速旋转产生强剪切力，同时定、转子间狭窄的间隙将往复的液力剪切、摩擦、离心挤压、液流碰撞效应进一步放大，加上物料参与的多次均质过程，这些都使产物前驱体颗粒充分细化、高度分散。
(三)、喷雾干燥能将热敏性液体、悬浮液和粘滞液体雾化并在极短时间内使其同时完成脱水、造粒过程，由于干燥过程在瞬间完成，不仅极大缩短了生产周期，更重要的是前驱体组分不会偏析，进一步保证了产物的均一性和高纯性。另外，喷雾干燥配合一定直径的雾化喷头可以制备出呈规整球形、超细、高比表面的颗粒，还可以通过调整雾化喷头直径控制尖晶石前驱体粉末的粒径。并且，干燥后的物料不再需要破碎、筛分，简化了生产工序，缩短了生产周期。
(四)、结合共沉淀、均质、喷雾干燥各自的技术优势降低了前驱体—尖晶石晶型转变温度，缩短了焙烧时间，降低了生产能耗，保证了产品收率。
(五)、共沉淀-均质-喷雾干燥法制备尖晶石型复合氧化物各段工艺技术成熟、能耗低、周期短、产品均一、纯度和收率高，适合连续、大规模的工业化生产。
附图说明
图1中的(1)、(3)、(10)、(13)分别表示为实施例1、3、10、13中制备得到的尖晶石型复合氧化物的X射线衍射图谱(XRD)。
本发明制备的尖晶石型复合氧化物的晶相结构利用BruckerD8型X射线衍射仪测得，图1中的尖晶石型复合氧化物的谱图与PowderDiffractionFile数据库完全相同，据此可知，本发明制备的尖晶石型复合氧化物是纯净的固体粉末
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例：
以共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物时，将物质的量之比为2:1的金属A和金属B的盐溶液与碱性溶液在一定的沉淀温度、pH值、搅拌速度、老化时间下进行共沉淀反应，所得物料再用一定温度、适量的去离子水洗涤、打浆、过滤若干次，杂质含量达标后将浆料加入设置了一定间隙的均质机中，对浆料细化处理一定次数，然后在适宜的进风温度和喷嘴尺存下对其进行喷雾干燥，最后在适宜的氛围和温度下焙烧一段时间制得尖晶石型复合氧化物。
本发明实施例1-17的制备工艺同上，制备的17种尖晶石型复合氧化物的具体工艺条件列于表1中。
表1实施例1-17的制备工艺条件
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：先将金属A、B的盐溶液与碱性溶液在一定条件下进行共沉淀反应，所得物料再用一定温度的去离子水洗涤、打浆、过滤，杂质含量达标后利用均质机对浆料进行细化处理，然后在适宜的条件下对其进行喷雾干燥，最后经一定条件的焙烧制得尖晶石型复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于：所述的金属A为Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cd或Li，金属B为Al、Cr、Fe、Co、Mn、In或Ga，金属A和金属B的盐溶液为硝酸盐或乙酸盐溶液，原料中金属A与金属B的物质的量之比为1:2，碱性溶液为Na2CO3或NaHCO3溶液。
3.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于所述共沉淀反应的条件为：温度55℃-90℃，pH值6.0-8.5，搅拌速度100r/min-1000r/min，老化时间30min-60min。
4.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于：所述的用一定温度的去离子水洗涤、打浆、过滤，其温度为60℃-100℃，单次洗涤所用去离子水量为滤饼体积的2倍-8倍，洗涤次数为2次-5次。
5.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于：所述的杂质含量达标是指滤液中Na+的质量分数为10ppm-110ppm。
6.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于：所述均质机的间隙为100μm-800μm，均质的次数为1次-3次，单次所需去离子水量为滤饼体积的2倍-5倍。
7.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的进风温度为200℃-280℃，喷嘴口径为150μm-900μm。
8.根据权利要求1所述共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法，其特征在于所述焙烧的条件为：温度600℃-900℃，焙烧时间1.0h-5.0h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510927510.8A CN105417570B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 共沉淀‑均质‑喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510927510.8A CN105417570B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 共沉淀‑均质‑喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105417570A true CN105417570A (zh) | 2016-03-23 |
| CN105417570B CN105417570B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=55496192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510927510.8A Active CN105417570B (zh) | 2015-12-14 | 2015-12-14 | 共沉淀‑均质‑喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105417570B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105854892A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-17 | 沈阳大学 | 多孔棒状尖晶石结构催化剂的制备方法 |
| CN105949709A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-09-21 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铁尖晶石的人造石的制备方法 |
| CN106007480A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-10-12 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铁尖晶石的阻燃人造石的制备方法 |
| CN106446356A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 广东工业大学 | 一种喷雾干燥工艺改进点的检测方法及*** |
| CN106732616A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种适于大规模甲醇合成装置的催化剂及其制备方法 |
| CN107930644A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-04-20 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种高性能合成甲醇催化剂及其制备方法 |
| CN108057448A (zh) * | 2016-11-07 | 2018-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇用催化剂及其应用 |
| CN108264081A (zh) * | 2016-12-30 | 2018-07-10 | 海门市源美美术图案设计有限公司 | 一种氧化铝和氧化铜复合材料及其制备方法 |
| CN108777302A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-11-09 | 中南大学 | NiCo2O4及其制备方法及应用 |
| WO2020020039A1 (en) * | 2018-07-23 | 2020-01-30 | The University Of Hong Kong | Methods for manufacturing spinel-type ternary metal oxides as hole transport materials |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB756702A (en) * | 1953-05-19 | 1956-09-05 | Exxon Research Engineering Co | Production and use of zinc aluminate spinel as a hydroforming catalyst |
| JPH08208231A (ja) * | 1995-01-26 | 1996-08-13 | Japan Metals & Chem Co Ltd | スピネル型 ＬｉＭｎ２Ｏ４の製造方法 |
| CN102583512A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-07-18 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种尖晶石结构钛酸锂细粉的溶胶沉淀制备方法 |
| CN102755897A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-10-31 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种分步共沉淀-喷雾干燥制备铜基甲醇脱氢制甲酸甲酯催化剂的方法 |
-
2015
- 2015-12-14 CN CN201510927510.8A patent/CN105417570B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB756702A (en) * | 1953-05-19 | 1956-09-05 | Exxon Research Engineering Co | Production and use of zinc aluminate spinel as a hydroforming catalyst |
| JPH08208231A (ja) * | 1995-01-26 | 1996-08-13 | Japan Metals & Chem Co Ltd | スピネル型 ＬｉＭｎ２Ｏ４の製造方法 |
| CN102583512A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-07-18 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种尖晶石结构钛酸锂细粉的溶胶沉淀制备方法 |
| CN102755897A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-10-31 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种分步共沉淀-喷雾干燥制备铜基甲醇脱氢制甲酸甲酯催化剂的方法 |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105854892B (zh) * | 2016-04-13 | 2018-05-22 | 沈阳大学 | 多孔棒状尖晶石结构催化剂的制备方法 |
| CN105854892A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-17 | 沈阳大学 | 多孔棒状尖晶石结构催化剂的制备方法 |
| CN106007480B (zh) * | 2016-06-22 | 2018-08-07 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铝尖晶石的阻燃人造石的制备方法 |
| CN109133722B (zh) * | 2016-06-22 | 2021-07-20 | 杭州百维艾特卫浴有限公司 | 一种含镁铝尖晶石的人造石的制备方法 |
| CN106007480A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-10-12 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铁尖晶石的阻燃人造石的制备方法 |
| CN105949709A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-09-21 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铁尖晶石的人造石的制备方法 |
| CN109133722A (zh) * | 2016-06-22 | 2019-01-04 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铝尖晶石的人造石的制备方法 |
| CN108483993A (zh) * | 2016-06-22 | 2018-09-04 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铝尖晶石的阻燃人造石的制备方法 |
| CN105949709B (zh) * | 2016-06-22 | 2018-11-13 | 金华知产婺源信息技术有限公司 | 一种含镁铝尖晶石的人造石的制备方法 |
| CN106446356A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 广东工业大学 | 一种喷雾干燥工艺改进点的检测方法及*** |
| CN106446356B (zh) * | 2016-09-05 | 2019-05-24 | 广东工业大学 | 一种喷雾干燥工艺改进点的检测方法及*** |
| CN108057448B (zh) * | 2016-11-07 | 2020-12-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇用催化剂及其应用 |
| CN108057448A (zh) * | 2016-11-07 | 2018-05-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇用催化剂及其应用 |
| CN106732616B (zh) * | 2016-11-29 | 2019-07-30 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种适于大规模甲醇合成装置的催化剂及其制备方法 |
| CN106732616A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种适于大规模甲醇合成装置的催化剂及其制备方法 |
| CN108264081A (zh) * | 2016-12-30 | 2018-07-10 | 海门市源美美术图案设计有限公司 | 一种氧化铝和氧化铜复合材料及其制备方法 |
| CN107930644A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-04-20 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种高性能合成甲醇催化剂及其制备方法 |
| CN108777302A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-11-09 | 中南大学 | NiCo2O4及其制备方法及应用 |
| CN108777302B (zh) * | 2018-04-27 | 2019-08-30 | 中南大学 | NiCo2O4及其制备方法及应用 |
| WO2020020039A1 (en) * | 2018-07-23 | 2020-01-30 | The University Of Hong Kong | Methods for manufacturing spinel-type ternary metal oxides as hole transport materials |
| CN112368430A (zh) * | 2018-07-23 | 2021-02-12 | 香港大学 | 用于制造作为空穴传输材料的尖晶石型三元金属氧化物的方法 |
| CN112368430B (zh) * | 2018-07-23 | 2023-09-22 | 香港大学 | 用于制造作为空穴传输材料的尖晶石型三元金属氧化物的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105417570B (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105417570A (zh) | 共沉淀-均质-喷雾干燥制备尖晶石型复合氧化物的方法 | |
| CN110451525B (zh) | 一种快速制备单斜晶结构普鲁士蓝类似物的方法 | |
| CN103539210B (zh) | 一种钼酸钴微晶的制备方法 | |
| CN104772158B (zh) | 一种wo3/c3n4混合光催化剂的制备方法 | |
| CN101804968B (zh) | 一种纳米级氧化物粉体的直接合成法 | |
| CN102689911B (zh) | 一种多级孔中空结构zsm-5分子筛纳米球的制备方法 | |
| CN110534719A (zh) | 一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法 | |
| CN103537237A (zh) | 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法 | |
| CN102689933A (zh) | 一种羟基氧化钴生产方法 | |
| CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
| CN103043726A (zh) | 椭球形粒径可控α-Fe2O3纳米颗粒的制备方法 | |
| CN104860357B (zh) | 单分散的纳米片和/或纳米环及其制备和应用 | |
| CN102627330A (zh) | 纳米四氧化三锰的制备方法 | |
| CN101602944A (zh) | 一种稀土离子掺杂的钇铝石榴石纳米荧光粉体的生产方法 | |
| CN111099650A (zh) | CeO2纳米球形颗粒的熔盐法合成方法 | |
| CN103950985B (zh) | 一种中空方球结构的纳米钨酸铋及其制备方法 | |
| CN103101962A (zh) | 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米棒的制备方法 | |
| WO2018129883A1 (zh) | 磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法 | |
| CN105110384B (zh) | 多孔四氧化三钴及其制备方法 | |
| CN105329948A (zh) | 一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法 | |
| CN105293567B (zh) | 片状多孔纳米氧化锌及其制备方法 | |
| CN106315690A (zh) | 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法 | |
| CN102134089B (zh) | 一种具有纺锤状大尺度铈基复合氧化物粉体及其制备方法 | |
| CN103721698A (zh) | 一种有序层状结构的氧化锌催化剂及其制备方法 | |
| CN103435097A (zh) | 一种纳米氧化锆的制备方法以及得到的纳米氧化锆的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |