CN105403548A - 一种变温光谱测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种变温光谱测量装置，该装置包括激发光源、积分球、控温样品台、温度控制器和探测器；其中，温度控制器用于控制控温样品台的温度，激发光源与积分球以及积分球与探测器之间通过光纤相连接；激发光源发出的激发光通过光纤引入到积分球的积分球入射口并入射在控温样品台上，控温样品台上放置样品时样品发出的光或者控温样品台上未放置样品时控温样品台反射的光通过积分球出射口经光纤收集后引入到探测器，通过对比放置和未放置样品时探测器检测到的发射光谱的差异，计算得到发光量子产率，从而实现对样品发光的测量。本发明结合激发光源及探测器，可实现发光材料的变温发射光谱、量子产率等光学性能的测量。

Description

一种变温光谱测量装置
技术领域
本发明涉及一种光辐射测量***，具体涉及一种变温光谱测量装置。
背景技术
荧光光谱仪又称荧光分光光度计，是一种定性、定量分析的仪器，通过荧光光谱仪的检测，可以获得物质的激发光谱、发射光谱、量子产率、荧光强度、荧光寿命、斯托克斯位移、荧光偏振与去偏振特性以及荧光淬灭方面等信息，因此其广泛的应用于发光材料、照明及显示等研究和生产领域。荧光测试***一般由激发光源、单色仪、积分球、探测器以及计算机等组成。通常，当使用积分球时，能够测量发光材料的室温发光量子产率。但是，在很多应用领域，比如白光LED中，荧光粉的工作温度远高于室温，可达到80-150℃。发光材料在不同温度下的发光量子产率是存在显著差异的，通常随着温度的上升其发光效率会显著下降，因此准确测量材料在不同温度下的量子产率对于其应用具有重要的意义。现有的荧光光谱仪只能测量室温下的量子产率，无法对材料在不同温度下的荧光量子产率进行测量，不利于材料的深入研究和准确筛选。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种变温光谱测量装置。
本发明提出的一种变温光谱测量装置，该装置包括激发光源、积分球、控温样品台、温度控制器和探测器；其中，温度控制器用于控制控温样品台的温度，激发光源与积分球以及积分球与探测器之间通过光纤相连接；激发光源发出的激发光通过光纤引入到积分球的积分球入射口并入射在控温样品台上，控温样品台上放置样品时样品发出的光或者控温样品台上未放置样品时控温样品台反射的光通过积分球出射口经光纤收集后引入到探测器，通过对比放置和未放置样品时探测器检测到的发射光谱的差异，计算得到发光量子产率，从而实现对样品发光的测量。
进一步地，该装置还包括挡板，该挡板设置在控温样品台和积分球出射口之间，防止样品发出的光直接从积分球出射***出。
进一步地，所述积分球下部设有开口，该开口的尺寸与控温样品台的尺寸匹配，从而使得控温样品台位于开口处时与积分球形成为一整体。
进一步地，控温样品台通过升降机构实现与积分球的紧密结合或分离，测量时，升降机构将该控温样品台上升至积分球的该开口处，与积分球集成为一体；测量完成后，升降机构将该控温样品台从该开口处降下，便于更换样品。
进一步地，该装置还包括第一单色仪，该第一单色仪设置在激发光源和积分球之间。
进一步地，该装置还包括第二单色仪，第二单色仪设置在积分球和探测器之间。
进一步地，该装置还包括透镜，透镜设置在积分球入射口和/或积分球出射口处。
进一步地，该装置还包括反射镜，该反射镜位于激发光源和积分球之间。
进一步地，该探测器选用光纤光谱仪或光电倍增管。
进一步地，激发光源为氙灯、激光器或LED。
本发明的有益效果：本发明提出的变温光谱测量装置结合激发光源、积分球、控温样品台及探测器，可实现发光材料不同温度下发射光谱、绝对发光量子产率等变温光学性能的测量。另外，本发明通过设置挡板，可以防止样品发出的光直接从积分球出射***出。通过温度控制器能够精确设定并控制温度，从而实现对样品温度的控制；其温度控制范围为77K到673K，更进一步的在273K到673K。通过升降机构实现与积分球的紧密结合或分离。
附图说明
图1是本发明提出的变温光谱测量装置的实施例1的结构示意图。
图2是利用实施例1的变温光谱测量装置测量的发光强度随着温度变化而变化的曲线。
图3是本发明提出的变温光谱测量装置的实施例2的结构示意图。
图4是利用实施例2的变温光谱测量装置测量的发光强度随着温度变化而变化的曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。但本领域技术人员知晓，本发明并不局限于附图和以下实施例。
本发明提出的变温光谱测量装置，包括激发光源、积分球、控温样品台、温度控制器、探测器等。装置中激发光源与积分球以及积分球与探测器之间通过光纤相连接，探测器可以为阵列探测器，该探测器可以选用光纤光谱仪或光电倍增管；激发光源可以是氙灯、激光器、LED等，如有需要，激发光可先经过单色仪后得到特定波长和带宽的激发光，然后通过光纤或光纤与透镜耦合的方式引入到积分球并入射在控温样品台上。控温样品台上的样品发出的光经光纤或透镜收集后引入到探测器，实现对样品发光的测量，也可以在引入到探测器之前先经过单色仪进行分光。样品台的变温范围和控温精度可根据实际需要进行选择，对于一般的发光材料，可选择室温到300℃的加热台。下面以LED光源和氙灯光源为例进行说明。
实施例1
如图1所示的变温光谱测量装置，包括积分球1、控温样品台2、光源6、光纤头5-1和5-2、挡板3、光纤光谱仪7以及温度控制器4。
其中光纤头5-1设置在积分球入射口，用于激发光的入射。
光纤头5-2设置在积分球出射口，用于收集出射光并导入至探测器。
光源6为波长为450nm的LED。
积分球1下部开口，该开口的尺寸与控温样品台的尺寸匹配，从而使得控温样品台位于该开口处时与积分球形成为一整体。
控温样品台2用于放置样品，控温样品台2通过升降机构实现与积分球的紧密结合或分离，具体为：测量时，升降机构将该控温样品台上升至积分球的该开口处，与积分球集成为一体；测量完成后，升降机构将该控温样品台从该开口处降下，便于样品的更换。
挡板3设置在控温样品台2和积分球出射口之间，其目的是防止样品发出的光直接从积分球出射***出。
温度控制器4用于控制控温样品台2的温度，温度控制器能够精确设定并控制温度，从而实现对样品温度的控制；其温度控制范围为77K到673K，更进一步的在273K到673K。
控温样品台2上未放置样品时，光源6发出的激发光通过光纤导入至积分球入射口处的光纤头5-1并入射到样品台2上，样品台2反射的光经过在积分球内多次反射后，一部分从积分球出射口处的光纤头5-2通过光纤到达光纤光谱仪7，光谱仪则记录下发射光谱。
控温样品台2上放置样品时，光源6发出的激发光通过光纤导入至积分球入射口处的光纤头5-1并入射到样品台2上，样品发出的光经过在积分球内多次反射后，一部分从积分球出射口处的光纤头5-2通过光纤到达光纤光谱仪7，光谱仪则记录下发射光谱。
通过测量不同温度下材料的发光强度，可以得到材料的荧光猝灭信息；通过对比放置和未放置样品时光谱仪记录下的发射光谱的差异，则可计算得到发光量子产率。以商用YAG:Ce3+黄色荧光粉为例，图2给出了利用该变温光谱测量装置测量的发光强度随着温度变化而变化的曲线，从图2中可以看到，随着温度的升高，其发光强度逐渐减弱，在150℃下其发光强度为室温下的97％，表现出良好的荧光热猝灭特性；表1给出了不同温度下的发光量子产率，从表1中可以看到，其发光量子产率也随着温度的升高而降低。这些信息对于材料的应用具有重要的参考价值。
表1
温度(℃) 50 100 150 200 250 300
荧光量子产率 95％ 93％ 90％ 85％ 72％ 64％
实施例2
如图3所示的变温光谱测量装置，包括积分球1、控温样品台2、光源9、单色仪10-1和10-2、透镜8-1和8-2、反射镜12、光电倍增管11、挡板3、温度控制器4等。
其中透镜8-1设置在积分球入射口，透镜8-2设置在积分球出射口。
光源9为氙灯。
单色仪10-1设置在光源9和反射镜12之间。
单色仪10-2设置在透镜8-2与光电倍增管11之间。
积分球1、控温样品台2、挡板3和温度控制器4同实施例1。
控温样品台2上未放置样品时，光源9发出的光经过单色仪10-1后得到特定波长和带宽的激发光，该激发光经反射镜12和透镜8-1后入射到控温样品台2上。样品台2反射的光经积分球出射口处的透镜8-2收集后进入到单色仪10-2进行分光并被光电倍增管11所探测。
控温样品台2上放置样品时，光源9发出的光经过单色仪10-1后得到连续可调的特定波长的激发光，该激发光经反射镜12和透镜8-1后入射到控温样品台2上。样品发出的光经积分球出射口的透镜8-2收集后进入到单色仪10-2进行分光并被光电倍增管11所探测。以Mn4+掺杂的K2TiF6红色荧光粉(掺杂浓度为5.56at.％)为例，图4给出了利用该变温光谱测量装置测量的发光强度随着温度变化而变化的曲线，从中可以看到，随着温度的升高，其发光强度逐渐减弱，在150℃下其发光强度为室温下的97％，表现出良好的荧光热猝灭特性；通过对比放置和未放置样品时光电倍增管记录下的发射光谱的差异，则可计算得到发光量子产率，表2给出了不同温度下的发光量子产率，从中可以看到，其发光量子产率也随着温度的升高而降低，特别是当为温度高于150℃时，其发光效率快速下降。
表2
温度(℃) 50 100 150 200 250 300
荧光量子产率 98％ 97％ 93％ 51％ 23％ 12％
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种变温光谱测量装置，其特征在于，该装置包括激发光源、积分球、控温样品台、温度控制器和探测器；其中，温度控制器用于控制控温样品台的温度，激发光源与积分球以及积分球与探测器之间通过光纤相连接；激发光源发出的激发光通过光纤引入到积分球的积分球入射口并入射在控温样品台上，控温样品台上放置样品时样品发出的光或者控温样品台上未放置样品时控温样品台反射的光通过积分球出射口经光纤收集后引入到探测器，通过对比放置和未放置样品时探测器检测到的发射光谱的差异，计算得到发光量子产率，从而实现对样品发光的测量。
2.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该装置还包括挡板，该挡板设置在控温样品台和积分球出射口之间，防止样品发出的光直接从积分球出射***出。
3.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，所述积分球下部设有开口，该开口的尺寸与控温样品台的尺寸匹配，从而使得控温样品台位于开口处时与积分球形成为一整体。
4.根据权利要求3所述的变温光谱测量装置，其特征在于，控温样品台通过升降机构实现与积分球的紧密结合或分离，测量时，升降机构将该控温样品台上升至积分球的该开口处，与积分球集成为一体；测量完成后，升降机构将该控温样品台从该开口处降下，便于更换样品。
5.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该装置还包括第一单色仪，该第一单色仪设置在激发光源和积分球之间。
6.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该装置还包括第二单色仪，第二单色仪设置在积分球和探测器之间。
7.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该装置还包括透镜，透镜设置在积分球入射口和/或积分球出射口处。
8.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该装置还包括反射镜，该反射镜位于激发光源和积分球之间。
9.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，该探测器选用光纤光谱仪或光电倍增管。
10.根据权利要求1所述的变温光谱测量装置，其特征在于，激发光源为氙灯、激光器或LED。
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