CN105384683B - 一种2‑甲基吡啶、4‑甲基吡啶的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基吡啶、4‑甲基吡啶的生产方法，步骤为：以苯胺为原料，流经装有分子筛催化剂的固定床反应器，控制反应器的温度和压力，经缩合反应转化成二苯胺、氨、2‑甲基吡啶、4‑甲基吡啶、水、吖啶、4‑氨基联苯等组成的混合物反应液，将混合物反应液经多级精馏得到低沸点混合馏分，将低沸点混合馏分脱水，脱水后的混合物再进行干燥，干燥后的混合液进行精馏，根据不同沸点，精馏得到2‑甲基吡啶和4‑甲基吡啶。本发明的优点在于：提供了一种可行的以苯胺为原料生产2‑甲基吡啶和4‑甲基吡啶新方法，提高了苯胺转化为二苯胺时产生的副产品的利用价值和经济效益。

Description

一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法
技术领域
本发明涉及特种精细化工有机原料制造领域，尤其涉及一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法。
背景技术
2-甲基吡啶，熔点-70℃，沸点128-129℃，与水和乙醇混溶，溶于多数有机溶剂，密度0.95，无色液体，是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体。
4-甲基吡啶，熔点3.7℃，沸点144.9℃，溶于水、乙醇和***。具有清淡的花草香气，无色、易燃、易挥发，具有不愉快的甜味。
常见用途：
1.用于制取2-乙烯基吡啶、氮肥增效剂(N-Serve)、长效磺胺、抗矽肺病药、牲畜驱虫药、家禽用药、有机磷解毒剂、局部***、泻药、胶片感光剂的添加物、染料中间体和橡胶促进剂等。
2.用于制取染料、树脂、农药、兽药、橡胶促进剂、胶片感光剂添加物等。在医药上用于制备思卡尼、扑尔敏、解磷定、乙酰半胱氨酸等药物。
3.用于药品、染料、橡胶等化学品的合成，也用作溶剂、实验试剂。
4.检定钴、氰酸盐和铁。
5、用于合成特征树脂聚乙烯吡啶和2-乙烯基吡啶，以及生产子午线轮胎中的尼龙帘子布胶粘剂——丁苯吡胶乳。
常见生产方法，吡啶和甲基吡啶通常从煤焦化副产中回收，它分布在焦炉煤气、粗苯和焦油中。一般从煤气转移到硫铵母液里的吡啶类水合物沸点都很低，在95-97℃之间，回收得到的粗轻吡啶盐基中，2-甲基吡啶含15％左右，进一步精馏可切取得到2-甲基吡啶。随着吡啶和甲基吡啶用途的扩大，合成法生产吡啶和甲基吡啶不断发展，国外约95％的吡啶及吡啶类化合物是用合成法生产的。主要的合成法有乙醛法、乙炔法、丙烯腈法等。
苯胺连续化催化合成二苯胺是国际领先技术，也是主流生产技术。同时它有副产品2-甲基吡啶和4-甲基吡啶生成，2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的转化率为苯胺0.1％-2％。但一般精馏技术很难将他们分离，形成单个产品供应市场，一般作有机废弃物处理，可与燃油同时喷入燃炉做燃料。
发明内容
为了有利合理利用苯胺催化合成二苯胺产生的副产品，减少污染，提高副产品的经济效益，本发明提供了2-甲基吡啶、4-甲基吡啶新的生产工艺，本方法中脱水、干燥和精馏过程使副产品成为单个的产品进行收集处理，从而各尽其用，可以提高原料的利用率，增大二苯胺的生产过程中产品的收益。
本发明是以如下技术方案实现的，2-甲基吡啶、4-甲基吡啶新的生产方法，包括如下步骤：
S1.以苯胺为原料，在计量泵作用下，流经装有分子筛催化剂的固定床反应器，控制反应器的温度和压力，所述苯胺经缩合反应转化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、吖啶、4-氨基联苯等组成的混合物反应液；
S2.将所述混合物反应液经多级精馏得到低沸点混合馏分、未转化的苯胺、中等沸点混合馏分、二苯胺和高沸点残夜，所述低沸点混合馏分主要成分为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和水；
S3.将所述低沸点混合馏分和脱水剂以一定的配比泵入脱水塔脱水，控制所述脱水塔温度，使混合物气化共沸，所述气态混合物经冷却，经分层器分出下层水，上层回流进所述脱水塔中，连续泵入所述低沸点混合馏分，连续分层去除下层水，当所述脱水塔内液位达到1/3高度时停止进料，脱水至无水分层停止加热；
S4.将所述脱水塔内混合物冷却至常温，再将所述混合物排入干燥罐脱水，在泵的作用下，使混合物循环脱水干燥，当卡尔费休仪检测到水分小于0.2％为干燥结束，经干燥脱水处理后的所述混合液主要成分为苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
S5.将所述干燥脱水后的混合液泵进精馏塔精馏，根据所述混合液主要成分的不同沸点，控制所述精馏塔的温度，经精馏分别得到苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
S6.精馏塔内残余一定液位，停止精馏加热，继续泵入经干燥脱水处理后的混合液进行精馏。
具体的，S1中所述分子筛催化剂是以三氧化二铝为主要成分的多微孔二苯胺专用催化剂。
具体的，S1中控制所述反应器的温度为280℃-350℃，压力为1.6MPa-4.0MPa。
优选的，S3中所述低沸点混合馏分和脱水剂的配比为4：1。
具体的，S3中所述脱水剂为沸点比2-甲基吡啶低，通过精馏方法可与2-甲基吡啶和4-甲基吡啶分离，密度比水小，不溶于水，能与水共沸的一切有机物。
优选的，所述脱水剂为苯。
具体的，S1、S2、S3和S5中所述控制温度方式为蒸汽夹套加热。
具体的，S4中所述干燥剂为易吸水形成结合物或络合物，不与苯和2-甲基吡啶及4-甲基吡啶形成结合物或络合物，不溶于有机溶剂类的无机物，可通过简单过滤与有机混合物分离。
优选的，所述干燥剂为无水氯化钙，所述无水氯化钙用布袋装好吊放。
进一步的，S5中的精馏包括以下步骤：
S51.控制所述精馏塔顶温为70-128℃时，馏分为苯和少量2-甲基吡啶，经冷却收集，再回流至脱水塔重复作脱水剂使用；
S52.控制所述精馏塔顶温为128-129℃时，馏分为2-甲基吡啶，经冷却收集；
S53.控制所述精馏塔顶温为130-144℃时，馏分为2-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合物，经冷却收集后，继续泵进精馏塔精馏。
S54.控制所述精馏塔顶温为144-146℃时，馏分为4-甲基吡啶，经冷却收集。
本发明的有益效果是：提供了一个可行的以苯胺为原料生产2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的新方法。将废弃物变废为宝，年产5000吨二苯胺，同时可副产含量大于99.5％的2-甲基吡啶80吨和4-甲基吡啶20吨，提高了苯胺转化为二苯胺时产生的副产品的利用价值和经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是2-甲基吡啶、4-甲基吡啶新的生产工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
在一个实施例中，如图1所示，一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶新的生产工艺，包括如下步骤：
S1.以苯胺为原料，流经装有分子筛催化剂的固定床反应器，控制反应器的温度为280℃-350℃，压力为1.6MPa-4.0MPa，苯胺经缩合反应转化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、吖啶、4-氨基联苯等组成的混合物反应液；
S2.将混合物反应液经多级精馏得到低沸点混合馏分、未转化的苯胺、中等沸点混合馏分、二苯胺和高沸点残夜，低沸点混合馏分主要成分为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和水；
S3.将低沸点混合馏分和脱水剂以4：1的配比泵入脱水塔脱水，控制脱水塔温度，使混合物气化共沸，气态混合物经冷却，经分层器分出下层水，上层回流进所述脱水塔中，连续泵入低沸点混合馏分，连续分层去除下层水，当脱水塔内液位达到1/3高度时停止进料，脱水至无水分层停止加热；
S4.将脱水塔内混合物冷却至常温，再将混合物排入干燥罐脱水，在泵的作用下，使混合物循环脱水干燥，当卡尔费休仪检测到水分小于0.2％为干燥结束，经干燥脱水处理后的混合液主要成分为苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
S5.将干燥脱水后的混合液泵进精馏塔精馏，根据混合液主要成分的不同沸点，控制精馏塔的温度，精馏塔顶温为70-128℃时，馏分为苯和少量2-甲基吡啶，经冷却收集，再回流至脱水塔重复作脱水剂使用；精馏塔顶温为128-129℃时，馏分为2-甲基吡啶，经冷却收集，取样气相色谱分析含量大于99.5％。；精馏塔顶温为130-144℃时，馏分为2-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合物，经冷却收集后，继续泵进精馏塔精馏。精馏塔顶温为144-146℃时，馏分为4-甲基吡啶，经冷却收集，取样气相色谱分析含量大于99.5％；
S6.精馏塔内残余一定液位，停止精馏加热，继续泵入经干燥脱水处理后的混合液进行精馏；
其中S1中分子筛催化剂是以三氧化二铝为主要成分的多微孔二苯胺专用催化剂；
S3中脱水剂为苯；
S4中干燥剂为无水氯化钙，无水氯化钙用布袋装好吊放；
S1、S2、S3和S5中控制温度方式为蒸汽夹套加热。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.以苯胺为原料，流经装有分子筛催化剂的固定床反应器，控制反应器的温度和压力，所述苯胺经缩合反应转化成二苯胺、氨、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、水、吖啶、4-氨基联苯组成的混合物反应液；
S2.将所述混合物反应液经多级精馏得到低沸点混合馏分、未转化的苯胺、中等沸点混合馏分、二苯胺和高沸点残夜，所述低沸点混合馏分主要成分为2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和水；
S3.将所述低沸点混合馏分和脱水剂以一定的配比泵入脱水塔脱水，控制所述脱水塔温度，使混合物气化共沸，气态混合物经冷却，经分层器分出下层水，上层回流进所述脱水塔中，连续泵入所述低沸点混合馏分，连续分层去除下层水，当所述脱水塔内液位达到1/3高度时停止进料，脱水至无水分层停止加热；
S4.将所述脱水塔内混合物冷却至常温，再将所述混合物排入干燥罐脱水，在泵的作用下，使混合物循环脱水干燥，当卡尔费休仪检测到水分小于0.2％为干燥结束，经干燥脱水处理后的所述混合液主要成分为苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
S5.将所述干燥脱水后的混合液泵进精馏塔精馏，根据所述混合液主要成分的不同沸点，控制所述精馏塔的温度，经精馏分别得到苯、2-甲基吡啶和4-甲基吡啶；
S6.精馏塔内残余一定液位，停止精馏加热，继续泵入经干燥脱水处理后的混合液进行精馏。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，S1中所述分子筛催化剂是以三氧化二铝为主要成分的多微孔二苯胺专用催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，S1中控制所述反应器的温度为280℃-350℃，压力为1.6MPa-4.0MPa。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，S3中所述低沸点混合馏分和脱水剂的配比为4：1。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，所述脱水剂为苯。
6.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，S1、S3和S5中所述控制温度方式为蒸汽夹套加热。
7.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，所述干燥剂为无水氯化钙，所述无水氯化钙用布袋装好吊放。
8.根据权利要求1所述的一种2-甲基吡啶、4-甲基吡啶的生产方法，其特征在于，S5中的精馏包括以下步骤：
S51.控制所述精馏塔顶温为70-128℃时，馏分为苯和少量2-甲基吡啶，经冷却收集，再回流至脱水塔重复作脱水剂使用；
S52.控制所述精馏塔顶温为128-129℃时，馏分为2-甲基吡啶，经冷却收集；
S53.控制所述精馏塔顶温为130-144℃时，馏分为2-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合物，经冷却收集后，继续泵进精馏塔精馏；
S54.控制所述精馏塔顶温为144-146℃时，馏分为4-甲基吡啶，经冷却收集。
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