CN105375049A - 碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法；本发明所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池，包括阳极和阴极，其特征在于：所述阴极采用竹碳管；该竹碳管的外表面涂敷有浓度为5～10％的聚四氟乙烯乳液，该竹碳管的内表面贴装有孔隙小于1μm的分隔膜；阴极外侧缠绕钛丝，阳极沿着竹炭管轴向方向***竹炭管内，阳极采用碳布、碳刷、碳纸、碳毡、碳棒或石墨片；在阴极两端分别设置有端板，端板由螺栓固定；在其中一个端板上设置有电解液进口，另一个端板上设置有电解液出口；本发明采用天然廉价的多孔材料作为前驱体和结构材料，成本低，具有良好的应用前景。

Description

碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池,具体涉及碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法。
背景技术
微生物燃料电池(MicrobialFuelCells，MFCs)是一种利用微生物将有机物中的化学能直接转化成电能的装置，具有燃料来源广泛、反应条件温和、生物相容性好、在产生电能的同时进行废水处理独特优势，成为全球可再生能源研究者关注的热点。然而，尽管在过去的几十年间，微生物燃料电池的性能得到了极大的提升，但是低功率密度和高成本依然是限制微生物燃料电池实际运用的两大瓶颈。阴极作为微生物燃料电池的重要组成部分，其性能特性与电子受体的还原速率密切相关；因此，阴极就成为了一种很重要的限制因素。同时，研究发现，采用碳质阴极材料能够在低成本条件下很大程度提升电池的性能，所以，寻找一种低成本、高性能的阴极材料就具有十分重要的意义。
微生物燃料电池常用的阴极主要分为化学阴极和空气阴极。化学阴极主要使用铁***、过硫酸钾以及次氯酸钾等一系列的化学药品作为阴极电子受体。空气阴极通过使用空气中的氧气作为最终电子受体，其来源广泛，产物无污染，结构简单等优点。空气阴极一般由阴极结构材料和催化剂构成。常用的催化剂主要有以下几种方法：①.铂金属催化剂。②.过渡金属催化剂。例如：锰，三价铁，钴，银，钛等等。③.碳质催化剂。例如：活性炭,氮和磷等元素修饰的纤维素等碳质材料。而常用的阴极材料有：①.碳布/活性碳布。②.碳毡。③.碳纸。④.碳纤维，⑤.碳纱等。
由于化学阴极会造成二次污染且成本昂贵，不适于大规模实际运用。目前主要针对空气阴极进行广泛研究，但是上述这些常用的阴极材料普遍具有机械性能较差、制作加工工艺复杂的缺点，并且金属阴极催化剂的成本较高，还可能造成重金属污染。因此，价格低廉、性能较好的碳质催化剂具有较好实际运用前景，但是目前碳质阴极催化剂及阴极结构仍需进一步研究和改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个技术方案是：碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.阴极材料碳化：将新鲜竹管放置于烘箱之中，在温度80～105℃的烘箱内烘烤3～7天，再将已干燥的竹管放置于高温气氛炉，对高温气氛炉抽真空、填充氮气之后，以1～3℃/分钟的升温速率加热900～1000℃，在氮气氛围下，氮气流量100～300cm3/min，碳化2～3小时，将炉温降至100℃以下取出；再将竹管放置于空气环境下，330～350℃温度进行2～3小时热处理，然后将热处理过的竹管的内表面和外表面进行打磨，得到壁厚约为2～3mm，长度一定的竹炭管；
B.阴极制备：将竹炭管用去离子水进行清洗，再烘干；将配制好的浓度为5～10％的聚四氟乙烯(PTFE)乳液均匀涂刷在竹炭管的外壁，并在330～370℃条件下加热20～30分钟；然后再在竹炭管内壁贴装一层孔隙小于1μm的分隔膜；
C.电池组装：在步骤B中制备的阴极外侧缠绕钛丝，阳极沿着竹炭管轴向方向***竹炭管内；在竹炭管两端分别装上端板，并用螺栓固定；在其中一个端板上留有电解液进口，另一个端板上留有电解液出口，形成碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池。
为制备高效率、低成本的碳质氧还原催化剂及阴极结构，本发明将采用竹管作为前驱体。
本发明的具体原理是：首先以具有氮磷富集材料的竹子作为阴极的前驱体和结构基础，在低温条件下进行干燥，防止较高烘烤温度下竹管炸裂，待其脱水至一定程度之后升温干燥，确保竹管干燥脱水。将干燥的竹子在氮气氛围下进行碳化，这不仅保证了竹子的天然管式结构和微孔结构，同时得到了富含氮磷元素碳质材料，并且高温碳化保证了碳化材料具有较低的欧姆内阻。这种氮磷富集碳质材料具有大量的C-N和C-P化学键，对于氧还原反应具有较好氧吸附和催化作用，使得碳质阴极具有较好的氧还原性能。碳化完成的竹炭管在350℃左右温度下热处理能够很好的氧化一部分碳，使得竹炭管具有更发达的微孔结构，以达到较好的氧气传输特性。在外表面涂刷5～10％的聚四氟乙烯乳液能够有效的防止水的渗透和盐析，同时避免了由此造成的氧气传输受阻。管内壁贴装的一层孔隙小于1μm的分隔材料，能有效的防止阴阳极之间直接接触造成的短路，同时能够阻止细菌透过分隔膜在阴极生长，从而避免了生物膜对阴极性能的不利影响。
根据本发明所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法的优选方案，所述的分隔膜采用聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、偏聚二氟乙烯膜或玻璃纤维膜等。
根据本发明所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法的一种优选方案，所述微生物燃料电池的阳极基体采用碳布、碳刷、碳纸、碳毡、碳棒或石墨片。
本发明的第二个技术方案是：碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池，包括阳极和阴极，其特征在于：所述阴极采用竹碳管；该竹碳管的外表面涂敷有浓度为5～10％的聚四氟乙烯乳液，该竹碳管的内表面贴装有孔隙小于1μm的分隔膜；阴极外侧缠绕钛丝，阳极沿着竹炭管轴向方向***竹炭管内，阳极采用碳布、碳刷、碳纸、碳毡、碳棒或石墨片；在阴极两端分别设置有端板，端板由螺栓固定；在其中一个端板上设置有电解液进口，另一个端板上设置有电解液出口。
根据本发明所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池的一种优选方案，所述分隔膜采用聚醚砜膜，聚四氟乙烯膜，偏聚二氟乙烯膜或玻璃纤维膜。
本发明所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池及制备方法的有益效果是：本发明采用天然廉价的多孔材料作为前驱体和结构材料，一方面大大降低了微生物燃料电池的制作和加工成本，同时管式结构为电池的放大化和规模化提供了较好的结构基础；由于这种材料氮磷的富集，使其具有大量的C-N和C-P化学键，对于氧还原反应具有较好氧吸附和催化作用，使得碳质阴极具有较好的氧还原性能，从而提高了微生物燃料电池的性能；本发明能耗低，方法简单，操作方便，成本低，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池原理图和实物图。
图2是碳质竹管碳布置于扫描电子显微镜下的照片。
图3是采用本发明得到的微生物燃料电池性能图。
图4是在不同COD条件下COD去除率和库伦效率。
图5是在不同外阻条件下COD去除率和库伦效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的具体描述，但本发明的实施方式不限于此。
参考图1，碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池，包括阳极4和阴极3；所述阴极3采用竹碳管；该竹碳管的外表面涂敷有浓度为5～10％的聚四氟乙烯乳液，该竹碳管的内表面贴装有孔隙小于1μm的分隔膜5，所述分隔膜采用聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、偏聚二氟乙烯膜或玻璃纤维膜；竹碳管的外壁缠绕钛丝1，阳极4沿着竹炭管轴向方向***竹炭管内，阳极4可以采用碳布、碳刷、碳纸、碳毡、碳棒或石墨片；在阴极3两端分别设置有端板6，端板6采用有机玻璃板；在其中一个端板上设置电解液进口7，另一个端板上设置电解液出口8；端板6由螺栓2固定。
实施例1：碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，包括以下步骤：
A.阴极材料碳化：将准备好的新鲜竹管放置于烘箱之中，在80℃的温度下烘烤7天，确保竹管已经完全脱水；再将干燥的竹炭放置于高温气氛炉，抽真空、填充氮气之后以1～3℃/分钟的升温速率加热至900℃，在氮气氛围下，以氮气流量300cm3/min碳化2小时，将炉温降至100℃以下取出竹管；再将竹管放置于空气环境下，在350℃温度烘箱之中进行2小时热处理，然后将热处理过的竹管的内表面和外表面进行打磨，得到壁厚约为2～3mm，长度一定的竹炭管。
B.阴极制备：将竹炭管用去离子水进行清洗并烘干之后，将配制好的浓度为8％的聚四氟乙烯乳液均匀涂刷在竹炭管外壁，并在330℃条件下加热30分钟烘干；共进行四次涂刷；聚四氟乙烯涂刷完成之后，在管内壁贴装一层孔隙小于1μm的分隔膜，分隔膜采用聚醚砜PES膜。
C.电池组装：在阴极外壁缠上钛丝1，将直径小于竹炭管内径的碳刷阳极3沿着竹炭管纵轴方向***竹炭管内；在竹炭管两端分别装上端板6，并用螺栓2固定；端板6采用有机玻璃板；在其中一个端板上设置电解液进口7，另一个端板上设置电解液出口8；形成碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池。
实施实例2
碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，包括以下步骤：
A.阴极材料碳化：采用新鲜竹管作为前驱体。将准备好的新鲜竹管放置于烘箱之中，竹管内径5cm，长度12cm，在40℃条件下烘烤2天，80℃条件下烘烤3天，确保竹管已经完全脱水。将干燥的竹炭放置于高温气氛炉，抽真空、填充氮气之后以1.5℃/分钟的升温速率加热至1000℃，在氮气氛围下，氮气流量250cm3/min碳化2.5小时，待炉温降至100℃以下取出竹管；将经过碳化之后的竹管布置于扫描电子显微镜下观察其微观特性，发现碳化之后的竹炭能保持丰富的多孔性，为物质传输提供了较好的通道，扫描电子显微镜下的照片见图2。
B.阴极制备：将A步骤碳化好的竹炭管放置于空气条件下，330℃温度进行2.5小时热处理；然后将热处理过的竹炭管分别对内表面和外表面进行打磨，形成壁厚约为3mm，长度为6cm的竹炭管，并用去离子水进行清洗。完成清洗并烘干之后，将配制好的浓度为5％的聚四氟乙烯乳液均匀涂刷在管外壁，并在360℃条件下加热25分钟；共进行三次涂刷；聚四氟乙烯涂刷完成之后在管内壁贴装一层孔隙小于1μm的分隔膜，分隔膜为玻璃纤维膜。
C.电池组装：在步骤B中制备的阴极外壁缠上钛丝，并将直径小于竹炭管内径，长度为4cm的碳棒阳极沿着竹炭管纵轴方向***竹炭管内。在竹炭管两端分别装上端板6，并用螺栓2固定，在其中一个端板上设置电解液进口7，另一个端板上设置电解液出口8；形成碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池。
D.将组装好的电池在1000Ω外阻条件下连续流启动，进行10天的培养后测量其性能曲线，如图3所示，实验表明这种电池具有较好的输出功率。其中培养基组分为：3.38～10.14g/LCH3COONa,6g/LNa2HPO4,1.5g/LKH2PO4,0.05g/LNH4Cl,0.5g/LNaCl,0.1g/LMgSO4·7H2O,15mg/LCaCl2·2H2O和1.6mg/L微量元素；其中微量元素可以采用FeSO4·7H2O、ZnCl2、MnCl·4H2O、H3BO3、CaCl2·6H2O、CuCl2·2H2O,NiCl2·6H2O或NaMoO4·2H2O,CoCl2·6H2O等。
实施例3：碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，该方法与实施例2不同的是分隔膜为聚四氟乙烯膜。按该方式制备和装配好电池后，分别处理200COD、500COD、1000COD、1500COD的废水，其COD去除效率和库伦效率如图4所示。COD情况下，这种碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池都能实现较高的COD去除率，具有较好的废水处理能力。
实施例4：碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，该方法与实施例2不同的是分隔膜为偏聚二氟乙烯膜，并在外接电阻分别采用600欧姆、200欧姆、100欧姆、50欧姆情况下，测试这种碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池COD去除效率和库伦效率。如图5所示，说明在不同外阻的情况下，这种碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池都能实现较高的COD去除率，具有较好的废水处理能力。而在一定的负载情况下，这种单室MFC亦具有较为可观的库伦效率，表明该电池能实现较好的能量回收。

Claims (4)

1.碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.阴极材料碳化：将新鲜竹管放置于烘箱之中，在温度80～105℃的烘箱内烘烤3～7天，再将已干燥的竹管放置于高温气氛炉，对高温气氛炉抽真空、填充氮气之后，以1～3℃/分钟的升温速率加热至900～1000℃，在氮气氛围下，氮气流量100～300cm3/min，碳化2～3小时，将炉温降至100℃以下取出竹管；再将竹管放置于空气环境下，在330～350℃温度进行2～3小时热处理，得到竹炭管；
B.阴极制备：将竹炭管用去离子水进行清洗，再烘干；将配制好的浓度为5～10％的聚四氟乙烯乳液均匀涂刷在竹炭管的外壁，并在330～370℃条件下加热20～30分钟；然后再在竹炭管内壁贴装一层孔隙小于1μm的分隔膜(5)；
C.电池组装：将阳极(4)沿着竹炭管轴向方向***竹炭管内；在竹炭管两端分别装上端板(6)，并用螺栓(2)固定；在其中一个端板上留有电解液进口，另一个端板上留有电解液出口，形成碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池。
2.根据权利要求1所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池制备方法，其特征在于：所述分隔膜采用聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、偏聚二氟乙烯膜或玻璃纤维膜。
3.碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池，包括阳极(4)和阴极(3)，其特征在于：所述阴极(3)采用竹炭管；该竹炭管的外表面涂敷有浓度为5～10％的聚四氟乙烯乳液，该竹碳管的内表面贴装有孔隙小于1μm的分隔膜(5)；阴极外壁缠绕钛丝(1)，阳极(4)沿着竹炭管纵轴方向***竹炭管内；在竹炭管两端分别设置有端板(6)，端板(6)由螺栓(2)固定；在其中一个端板上设置有电解液进口，另一个端板上设置有电解液出口。
4.根据权利要求3所述的碳质管式氧还原阴极微生物燃料电池，其特征在于：所述分隔膜采用聚醚砜膜、聚四氟乙烯膜、偏聚二氟乙烯膜或玻璃纤维膜。
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