CN105363477A - 一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法。本发明先以钛酸四正丁酯TBOT、Cd(NO3)2·4H2O为原料采用蒸发诱导自组装（EISA）的方法制备出氧化镉/二氧化钛CdO/TiO2，然后以该氧化镉/二氧化钛CdO/TiO2、Na2S·9H2O为原料制备出硫化镉/二氧化钛CdS/TiO2，最后用该硫化镉/二氧化钛CdS/TiO2，硝酸银AgNO3为原料采用光沉积法制备出银/硫化镉/二氧化钛三元复合光催化材料。该复合材料属于无机光催化材料，该复合材料性能稳定，光催化活性较高，并且抗化学和光腐蚀，在光解水、杀菌、制备太阳能敏化电池和环境保护等方面有重要意义。

Description

一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，属于光催化复合材料制备领域。
背景技术
TiO2是多相催化反应的催化剂，价带能级较深，具有无毒，耐腐蚀性，高稳定性，反应条件温和，对水污染物中有机物降解无选择性、矿化彻底、无二次污染，廉价等优点，是公认的最具有实用化前景的光催化剂。在处理污水，改善饮用水质，控制大气污染物，净化室内空气，催化水解制氢，杀菌和制备太阳能敏化电池等方面都有广泛应用。特别是在环境保护方面，TiO2作为光催化剂更是展现了广阔的应用前景。
但是，TiO2的光敏反应局限在紫外光区，这只占据了太阳光谱的5%，此外，由于光生电子和空穴对的高度再复合率，从而限制了TiO2的光催化活性和应用前景。因此，扩展吸收范围和促进光生载流子的分离是增强TiO2光催化活性的两大有效措施。于是国内外科技工作者开始研究掺杂改性来构造异质结以改善TiO2的光催化活性，构造异质结之所以受欢迎是因为它不仅能改善单个材料的性能，而且能引进单一材料没有的特殊性能。但是只局限于合成二元复合材料，近几年三元复合材料才开始被人们研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，尝试了一种三元复合材料的合成方法，同时在二氧化钛中加入硫化镉、银，CdS禁带宽度较小，其带隙能为2.5eV，与带隙能3.2eVTiO2复合，当激发能不足以激发光催化剂中的TiO2时，却能激发CdS，由于TiO2导带比CdS高，使得CdS上受激发产生的电子更易迁移到TiO2导带上，激发产生的空穴仍留在CdS价带，这种电子从CdS向TiO2的迁移有利于电荷的分离。当用足够激发能量的光照射时，CdS和TiO2同时发生电子跃迁，由于能级差异，电子聚集在TiO2的导带（CB），而空穴聚集在CdS的价带（VB），光生电子和空穴可以自由地与表面吸附质进行交换CdS/TiO2提高***的电荷分离效果。另外Ag+的掺杂改变了TiO2表面洁净度和增加了表面缺陷。掺杂在TiO2上的Ag+，在光照下接受电子被还原为单质Ag。金属Ag在TiO2表面构成了大量的微电池，光照激发后TiO2表面产生的电子向微电池的阳极(Ag)迁移，而空穴则留在阳极(TiO2)表面，因而也实现了电子和空穴的有效分离。因此该复合材料具有优良的光催化性能，制备出综合性能优越的光催化材料。
一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，具体方法如下：
（1）CdO/TiO2的制备:
称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min，为P123/EtOH混合溶液，同时，将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯中，并加入Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为1%、2%、4%或8%，P123/EtOH混合溶液搅拌0.5h后与上述溶液混合，室温下搅拌至少3h，将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%-60%，于室温下静置2-4周，待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h后研磨，使粉末在pH11-12的乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在125℃，pH调节在11-12，回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥10h，最后，将所得粉末先研磨，然后在350℃下N2中煅烧3h，随后在500℃下空气中煅烧2h即得CdO/TiO2；
（2）CdS/TiO2中间复合粉体的制备：
用Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/LNa2S溶液，称取0.6g已制备的CdO/TiO2，分散在100mlNa2S溶液中，于室温下搅拌6h。最后抽滤，将所得粉末在80℃干燥10h，经过研磨即得中间复合粉体；
（3）银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备：
称取0.3g所制的的CdS/TiO2，0.0094gAgNO3加到三口烧瓶中，使得Ag/（CdO/TiO2）的质量比为2%，同时加入45mlH2O和5mlCH3OH，将上述溶液用高纯Ar或N2净化出去O2，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h，然后离心并将沉淀在80℃干燥10h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。
由说明书附图1可知，本发明制得的复合催化材料在紫外可见漫反射光谱图中，吸收波长达到500nm。
本发明的优点：本发明从复合材料的角度出发，将银，硫化镉与二氧化钛复合在一起，制备出一种光催化材料。这种复合光催化材料与纯二氧化钛相比，在紫外可见漫反射光谱图中，吸收波长大于400nm。具有较高的折光系数和稳定的物理化学性能,并且抗化学和光腐蚀、光催化活性较高。因此，该复合材料在光解水、杀菌和制备太阳能敏化电池等方面，特别是在环境保护方面，有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的复合催化材料的紫外可见漫反射光谱图。
附图标记：
图2为实施例1-4对应的四个不同比例的CdS/TiO2中间产物和CdS和TiO2的光催化效果。
附图标记：
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）CdO/TiO2的制备:
称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min，为P123/EtOH混合溶液，同时，将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯中，并加入0.0225g的Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为1%，P123/EtOH混合溶液搅拌0.5h后与上述溶液混合，室温下搅拌至少3h。将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%-60%，于室温下静置2-4周，待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h后研磨，使粉末在pH11-12的乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在125℃，pH调节在11-12，回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥10h，最后，将所得粉末先研磨，然后在350℃下N2中煅烧3h，随后在500℃下空气中煅烧2h即得CdO/TiO2；
（2）CdS/TiO2中间复合粉体的制备：
用0.0112g的Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/L的Na2S溶液，称取0.6g已制备的CdO/TiO2，分散在100mlNa2S溶液中，于室温下大力搅拌6h。最后抽滤，将所得粉末在80℃干燥10h，经过研磨即得CdS/TiO2中间复合粉体；取50mgCdS/TiO2在模拟太阳光下用于降解50ml10PPm的甲基橙溶液，75min后，降解率达60%；
（3）银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备：
称取0.3g所制的的CdS/TiO2，0.0094gAgNO3加到三口烧瓶中，同时加入45mlH2O和5mlCH3OH，将上述溶液用高纯Ar或N2净化出去O2，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h，然后离心并将沉淀在80℃干燥10h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。
实施例2
CdO/TiO2的制备同实施例1中步骤（1），加入0.0451g的Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为2%；称取0.6g已制备的CdO/TiO2，CdS/TiO2中间复合粉体制备方法同实施例1中步骤（2），用0.0224g的Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/L的Na2S溶液，制备出CdS/TiO2中间复合粉体，取50mgCdS/TiO2在模拟太阳光下用于降解50ml10PPm的甲基橙溶液，75min后，降解率达98.6%。
其余同实施例1。
实施例3
CdO/TiO2的制备同实施例1中步骤（1），加入0.0902g的Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为4%；称取0.6g已制备的CdO/TiO2，CdS/TiO2中间复合粉体制备方法同实施例1中步骤（2），用0.0449g的Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/L的Na2S溶液，制备出CdS/TiO2中间复合粉体，取50mgCdS/TiO2在模拟太阳光下用于降解50ml10PPm的甲基橙溶液，75min后，降解率达73.7%。
其余同实施例1。
实施例4
CdO/TiO2的制备同实施例1中步骤（1），加入0.1803g的Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为8%；称取0.6g已制备的CdO/TiO2，CdS/TiO2中间复合粉体制备方法同实施例1中步骤（2），用0.0898g的Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/L的Na2S溶液，制备出CdS/TiO2中间复合粉体，取50mgCdS/TiO2在模拟太阳光下用于降解50ml10PPm的甲基橙溶液，75min后，降解率达89.2%。
其余同实施例1。
参照物硫化镉的制备
（1）称取2.4018gNa2S·9H2O和3.0848gCd(NO3)2·4H2O分别置于50mL的烧杯中加入适量去离子水溶解。
（2）将Cd(NO3)2·4H2O溶液置于油浴锅中，在100℃下搅拌反应30min。
（3）随后将Na2S·9H2O溶液逐滴加到Cd(NO3)2·4H2O溶液中，并在100℃下搅拌反应30min，使和充分反应。
（4）然后冷却至室温，离心分离，并用乙醇和去离子水分别洗涤2遍，得到的产物在70下干燥10h，研磨即得CdS粉末。
参照物TiO2的制备
（1）称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min。
（2）将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯TBOT溶液中。P123/EtOH混合溶液搅拌0.5h后与上述溶液混合，室温下大力搅拌至少3h。
（3）将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%——60%，于室温下静置数周。待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h来稳定结构。
（4）之后研磨，使粉末在乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在125℃，PH调节在11——12。回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥10h。
（5）随后，将所得粉末先研磨，然后在350℃下N2中煅烧3h使介孔结构稳定。
（6）最后，在500℃下空气中煅烧2h来去除有机模板并改善结晶度。
实施例1-4对应的四个不同比例的CdS/TiO2中间产物和CdS和TiO2的光催化效果，由说明书附图2所示，所制备的四个不同比例的CdS/TiO2中间产物中，2%CdS/TiO2的光催化效果最好，优于CdS和TiO2。
采用光催化效果最好的2%CdS/TiO2制备银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料：
称取0.3g所制的2%CdS/TiO2，将0.0094gAgNO3加到三口烧瓶中，使得Ag/（CdO/TiO2）的质量比为2%，同时加入45mlH2O和5mlCH3OH，将上述溶液用高纯Ar或N2净化出去O2，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h。然后离心并将沉淀在80℃干燥10h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。取50mg硫化镉/二氧化钛CdS/TiO2在模拟太阳光下用于降解50ml10PPm的甲基橙溶液，75min后，降解率达71.1%。

Claims (3)

1.一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于：具体方法如下：
（1）CdO/TiO2的制备:
称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min，为P123/EtOH混合溶液，同时，将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯中，并加入Cd(NO3)2·4H2O，使制得的CdO/TiO2的质量比为1%、2%、4%或8%，P123/EtOH混合溶液搅拌0.5h后与上述溶液混合，室温下搅拌至少3h，将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%-60%，于室温下静置2-4周，待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h后研磨，使粉末在pH11-12的乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在125℃，pH调节在11-12，回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥10h，最后，将所得粉末先研磨，然后在350℃下N2中煅烧3h，随后在500℃下空气中煅烧2h即得CdO/TiO2；
（2）CdS/TiO2中间复合粉体的制备：
用Na2S·9H2O配成100ml0.2mol/LNa2S溶液，称取0.6g已制备的CdO/TiO2，分散在100mlNa2S溶液中，于室温下搅拌6h；
最后抽滤，将所得粉末在80℃干燥10h，经过研磨即得中间复合粉体；
（3）银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备：
称取0.3g所制的的CdS/TiO2，0.0094gAgNO3加到三口烧瓶中，使得Ag/（CdO/TiO2）的质量比为2%，同时加入45mlH2O和5mlCH3OH，将上述溶液用高纯Ar或N2净化出去O2，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h，然后离心并将沉淀在80℃干燥10h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中CdO/TiO2的质量比为2%。
3.如权利要求1所述的一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的复合催化材料在紫外可见漫反射光谱图中，吸收波长达到500nm。
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