CN105361187B - 一种改性谷物膳食纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于谷物副产物深加工技术领域，具体涉及一种改性谷物膳食纤维及其制备方法。以谷物皮渣为原料，经前处理、分离、提取膳食纤维，利用双酶改性法和酶法‑球磨改性法，得到改性膳食纤维；再以改性膳食纤维为原料，得到高膳食纤维食品。本发明特征在于膳食纤维的改性处理工艺，优选方法为双酶改性法和酶法‑球磨改性法，通过改性得到水不溶性膳食纤维，再通过精制和干燥得到水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维。本发明利用纤维素酶和木聚糖酶同时对谷物膳食纤维进行酶解，显著提高了谷物膳食纤维中水不溶性膳食纤维的含量；采用机械力‑酶法降低谷物膳食纤维的粒径，增大其比表面积，提高了复合酶对膳食纤维的酶解效果。
Description
技术领域
本发明属于粮食加工与利用技术领域。具体涉及一种改性谷物膳食纤维及制备方法。本发明以谷物加工副产物为原料，通过适当加工得到水溶性膳食纤维产品和水不溶性膳食纤维产品及其制备方法。
背景技术
米糠、麦麸、玉米皮及豆类皮渣等是谷物加工的副产物，膳食纤维含量丰富，具有增加饱腹感、预防便秘、降血糖、降血脂和抗癌等功效，是重要的膳食纤维来源。一般认为，水溶性膳食纤维(SDF)的粘度较高，具有降低血糖反应，降低血胆固醇等功能特性。然而天然谷物膳食纤维的SDF含量较低(≤3％)。中国发明专利公开号为CN 101564132A的文献通过挤压***工艺对豆渣膳食纤维进行改性，提高豆渣中SDF的含量，但膳食纤维中需要有较高含量的淀粉才能达到较好的挤压***效果，从而导致膳食纤维的浓度较低，功效不明显。公开号为CN 101785831 A的文献通过添加纤维素酶提高米糠膳食纤维中SDF的含量，而在谷物膳食纤维中，纤维素的结晶区，以及半纤维素和木质素形成的结合层紧紧包裹着纤维素，都阻碍了酶对纤维素的作用。公开号为CN 102940262 A的文献通过先后添加纤维素酶和β-甘露聚糖酶的作用以提高豆渣中SDF的含量，双酶先后作用能够破坏膳食纤维组分之间紧密结合的结构，提高对膳食纤维的改性效果，但是该分步酶解的方法耗时较长，转化效率较低。机械力可以破坏纤维素，半纤维素和木质素之间紧密的结构，增大膳食纤维的比表面积，使复合酶对底物的作用更为充分，提高纤维素酶和木聚糖酶的改性效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种改性谷物膳食纤维及其制备方法。本发明通过机械外力辅助复合酶(例如纤维素酶与木聚糖酶)的酶解作用，提高对谷物膳食纤维的改性效果。
实现本发明的具体技术方案如下：
一种利用机械力—复合酶反应制备改性膳食纤维的方法，以谷物加工过程产生的富含膳食纤维的副产物米糠、麦麸、玉米皮及豆类皮渣为原料，经前处理、分离提取、改性后得到改性复合膳食纤维，再经过精制、浓缩干燥等步骤制得水溶性和水不溶性谷物膳食纤维；制备步骤如下：
(1)前处理：将原料筛选、除杂，粉碎后过60目-80目筛，然后置于5-10倍体积的植物油抽提溶剂中搅拌浸泡1-3h，离心分离，将沉淀风干脱出溶剂，得到脱脂物料；
(2)分离提取：将脱脂物料浸于8-12倍体积的质量份数为0.3％-0.6％的NaOH溶液中，搅拌浸泡2-4h后，离心分离，取下层沉淀，加入2-5倍体积的水中，用HCl调节pH值至5-7，加入1000u/g-4000u/g的木瓜蛋白酶于30℃-50℃下搅拌反应10min-30min后，加入100u/g-500u/g的淀粉酶，于40℃-90℃下搅拌反应10min-35min，再加热至沸腾10min，然后离心分离，用水清洗沉淀3-5次，取下层沉淀，得到未改性的膳食纤维料浆备用，或将所得的未改性的膳食纤维料浆干燥后得到未改性的复合膳食纤维；
(3)改性：，将未改性的膳食纤维料浆浸于2-5倍体积的pH值为4-6的0.08mol/L-0.1mol/L柠檬酸溶液中，加入0.5u/g-5.0u/g纤维素酶和40u/g-200u/g木聚糖酶，混合均匀后于球磨机中，球磨介质为氧化锆，填充率60％-80％，半径0.6-0.8mm，转速300-800r/min，于40℃-60℃下研磨反应2-4h；或用磨片式磨浆机，转速2000-3000r/min，于30℃-55℃下研磨反应1～2h，过滤后得到机械力—复合酶改性的膳食纤维料浆，将料浆干燥，得到机械力—复合酶改性的复合膳食纤维；
(4)精制：将机械力—复合酶改性的膳食纤维料浆于100℃左右加热5-20min，离心分离，用60℃-70℃的热水清洗沉淀2-5次，分别收集液体(a)和沉淀物(b)；
(5)浓缩、干燥：将收集得到的液体(a)在压力为0.03-0.08MPa、温度为50-60℃的条件下浓缩至原体积的1/2-1/3，按浓缩后的液体(a)的以及加入2-8倍体积的95％的乙醇，混匀后静置0.5-5h，过滤；滤渣用风速为0.5-5m/s、温度为60℃-110℃的流化床干燥0.2-10min，直至含水量为13％以下，粉碎后过60-120目筛，得到水溶性膳食纤维；或者
将沉淀物(b)用风速为0.5-5m/s、80℃-110℃的流化床干燥0.2min-10min，直至含水量为13％以下，粉碎过60目-120目筛，得到水不溶性膳食纤维。
本发明的原理是，通过机械力破坏纤维素，半纤维素和木质素之间紧密的结构，增大膳食纤维的比表面积，使复合酶对底物的作用更为充分，提高纤维素酶和木聚糖酶的改性效果。
与现有技术和产品相比本发明具有以下显著特点：
1.本发明采用先脱脂，再用碱、酶(蛋白酶、淀粉酶)处理脱蛋白和淀粉，提高了膳食纤维的浓度，同时，有利于紧密结合的膳食纤维、蛋白质、淀粉等高分子的松弛解离，提高膳食纤维的纯度。
2.本发明采用的复合酶(纤维素酶和木聚糖酶的混合液)改性方法，可以作用于不同位点，因而显著提高了水解效率和水溶性膳食纤维(SDF)的得率。
3.本发明的工艺采用机械力+复合酶法改性谷物膳食纤维，机械外力可以有效降低谷物膳食纤维的粒径，增大其比表面积，破坏膳食纤维组分的结构，暴露更多的酶作用位点，减少反应阻力，提高改性效率，改善改性效果。
附图说明
图1：是利用不同原料和不同方法改性或未改性处理后各种膳食纤维的微观结构图。
附图标记说明：图1A和图1B是未改性的膳食纤维结构(其中图1A是放大700倍的扫描电镜照片，图1B是放大3000倍的扫描电镜照片)；图1C和图1D是利用纤维素酶法改性的膳食纤维结构(其中图1C是放大700倍的扫描电镜照片，图1D是放大3000倍的扫描电镜照片)；图1E和图1F是利用木聚糖酶法改性的膳食纤维结构(其中图1E是放大700倍的扫描电镜照片，图1F是放大3000倍的扫描电镜照片)；图1G和图1H是利用复合酶法改性处理后的膳食纤维结构(其中图1G是放大700倍的扫描电镜照片，图1H是放大3000倍的扫描电镜照片)；图1I和图1J是利用机械力—复合酶法改性处理后的膳食纤维结构(其中图1I是放大700倍的扫描电镜照片，图1J是放大3000倍的扫描电镜照片)。
图2：是改性或未改性以及用不同方法处理的膳食纤维的红外图谱。
附图标记说明，右侧纵坐标上数字1-5分别表示未改性、纤维素酶改性、木聚糖酶改性、复合酶法改性、机械力—复合酶法改性处理的膳食纤维
具体实施方式
实施例中使用的实验材料如表1所示。
表1本发明的实施例中使用的实验材料清单
实施例中指标的测定方法和计算方法：
(1)基本指标
总膳食纤维、可溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维含量的检测方法参考中华人民共和国国家标准GB/T 5009.88-2008《纤维素、半纤维素、木质素的检测方法参考熊素敏》(2005)的方法。
膳食纤维得率按下式计算：
(2)微观结构
取适量的样品，采用溅射镀膜法对样品进行表面镀金后，利用扫描电镜进行观察(李伦，2009，脱脂米糠膳食纤维的研究[硕士学位论文].无锡:江南大学)。
(3)红外光谱扫描
取1-2mg样品和100mg干燥的溴化钾粉末于玛瑙研钵中，在红外灯下充分研细混匀，将研好的粉末均匀置于压膜器中，压制成一定厚度的透明片，迅速放入仪器中进行扫描。扫描次数32，分辨率4cm-1。
(4)持油力的测定
称取1g样品，加入20g花生油后充分混匀，在37℃下保温振荡1h后，在4500r/min的转速下离心15min，弃上层油脂，吸干米糠膳食纤维表面残留的花生油，称其质量，按下式计算持油力：
(5)膨胀力的测定
称取0.5g样品，置于10mL量筒中，记录体积读数，准确加入5mL蒸馏水，振荡均匀，在37℃下保温24h后，记录体积读数，按下式计算膨胀力：
(6)持水力的测定
准确称取1g样品置于100ml烧杯中，加37℃蒸馏水保温24h，转移至离心杯中，在4500r/min的速度下离心15min取出。倾去上清液，称质量，按下式计算持水力：
(7)吸附胆固醇能力的测定
称取2g样品于三角瓶中，加入50g用9倍质量蒸馏水充分搅打稀释的鸡蛋蛋黄乳液，将体系的pH值分别调至2.0和7.0，在37℃下保温振荡2h，在2000r/min的转速下离心15min，吸取上清液1mL，用醋酸稀释5倍后测定胆固醇的含量，胆固醇的吸附能力按下式计算：
A：表示空白中胆固醇的质量(mg)
B：表示上清液中胆固醇的质量(mg)
(8)吸附牛磺胆酸钠能力的测定
将牛磺胆酸钠(Sodium Taurocholate，STC)溶于pH6.5的生理盐水中，配制成浓度为2μmol/mL的溶液。准确称取40mg膳食纤维，加入5mL STC溶液，在37℃下保温振荡1h后，在4500r/min的转速下离心20min，以STC溶液为空白，取上清液进行HPLC分析，采用峰面积计量，根据BSTC标准曲线，按照下式计算吸附STC能力：
HPLC条件：
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm×5um)；
柱温：35℃；
进样量：10L；
检测波长：205nm；
流速：1.0mL/min；
流动相：乙腈/0.04％KH2PO4(70:30)。
实施例1利用酶法制备改性复合膳食纤维
(1)前处理：以米糠(如表1所述)为原料经筛选、除杂、粉碎、过60目筛后，置于6倍体积的植物油抽提溶剂(为一种商购的植物油抽提溶剂，参见中华人民共和国国家标准，“植物油抽提溶剂”，标准号GB16629-2008，中国标准出版社出版，2008年9月，北京)中，搅拌浸泡2小时，离心分离，将沉淀风干脱出溶剂，得到脱脂原料。
(2)分离提取：将脱脂原料浸于10倍体积的质量份数为0.3％的NaOH溶液中，搅拌浸泡2h后，离心分离，取下层沉淀。将下层沉淀浸于4倍体积的水中，用HCl调节体系的pH值为6，于50℃下加热保温10min，加入3000u/g的木瓜蛋白酶(如表1所述)于50℃下搅拌反应30min后加入300u/g的淀粉酶(如表1所述)，于55℃下搅拌反应30min，再加热至沸腾10min，然后离心分离，用水清洗沉淀5次，取下层沉淀，得到未改性的膳食纤维料浆，将料浆用流化床干燥(优选参数：风速10m/s，60℃，10min)，再进行粉碎过60目筛，得到未改性的复合膳食纤维。
(3)改性：将未改性的复合膳食纤维料浆浸于5倍体积的pH值为4.8的0.08mol/L-0.1mol/L柠檬酸溶液中，分别添加1.0u/g的纤维素酶(如表1所述)，50u/g的木聚糖酶(如表1所述)以及同时添加1.0u/g的纤维素酶和50u/g的木聚糖酶，分别在50℃下搅拌反应2h后，将物料于100℃下煮沸10min，加入5倍体积的95％的乙醇，于50℃下静置2h后，过滤后得到酶改性的膳食纤维料浆，将该料浆用流化床干燥(优选参数：风速1m/s，80℃，10min)，再进行粉碎过60目筛，得到纤维素酶改性、木聚糖酶改性、复合酶改性的复合膳食纤维。
表2为不同方法制备的膳食纤维得率，由表2可知，经纤维素酶，木聚糖酶和复合酶改性后的复合膳食纤维的得率与空白组对比没有显著差别。
表3为不同方法制备的米糠膳食纤维的物化性质，由表3可知，经纤维素酶、木聚糖酶、复合酶改性的膳食纤维的持水力和持油力逐渐减小。膨胀力、吸附牛磺胆酸钠的能力和吸附胆固醇的能力较未改性的膳食纤维均有显著提高。
由图1(A、B)可知，未改性的膳食纤维经过纤维素酶处理后，表面的球状颗粒消失，片状膳食纤维表面的孔洞和碎片增多，质地疏松而粗糙。图1(E、F)反映出未改性的复合膳食纤维经过木聚糖酶处理后，表面仍残留球状颗粒，膳食纤维表面片层剥离明显，碎片增多，表面粗糙。图1(H、I)反映出未改性的复合膳食纤维经过复合酶处理后，膳食纤维表面出现明显的纵向剥离与断裂，膳食纤维更加细微化，出现蜂窝状的膳食纤维碎片。
实施例2利用机械力-复合酶法制备改性复合膳食纤维
将实施例1中制备的未改性的膳食纤维料浆浸于3倍体积的pH值为6的0.08mol/L-0.1mol/L柠檬酸溶液中，与1.0u/g的纤维素酶和50u/g的木聚糖酶混合均匀，再于球磨机中(优选参数：球磨介质为氧化锆，填充率70％，半径0.6-0.8mm，转速500r/min)研磨反应3h，温度控制在50℃；或者用磨片式磨浆机(优选参数：转速3000r/min，多元合金磨片)，于50℃下研磨反应2h，过滤后得到机械力-复合酶改性的膳食纤维料浆，将料浆于100℃下煮沸10min，加入5倍体积的95％的乙醇静置2h后，过滤后得到机械力-复合酶改性的膳食纤维料浆，将所得的料浆用流化床干燥(优选参数：风速1m/s，80℃，10min)，再进行粉碎过60目筛，得到机械力-复合酶改性的复合膳食纤维。试验效果见表2。
由表2可知，经过磨片-复合酶法和球磨-复合酶改性的复合膳食纤维得率与空白组对比没有显著差别。
由表3可知，与酶法改性得到的复合膳食纤维物化特性进行比较，经过磨片-复合酶法和球磨-复合酶法改性的复合膳食纤维的持水力和持油力略有减小，膨胀力，吸附牛磺胆酸钠的能力和吸附胆固醇的能力有显著提高。
由图1中的J图可知，由于剧烈的挤压和摩擦作用以及复合酶的酶解作用，膳食纤维更加碎片化、蜂窝化，完整的膳食纤维束与片层明显减少，机械力-复合酶显著改变了膳食纤维的微观形貌。
由图2可知，经过机械力-复合酶作用后，在1508-1509cm-1处产生木质素苯环骨架振动的特征吸收峰，在1108cm-1处的半纤维素与纤维素的特征吸收峰减弱。木质素的结构发生改变，更多的特征基团得到暴露，木质素的含量显著下降。
实施例3利用不同方法制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维
将实施例1和实施例2制备的酶改性的膳食纤维料浆和机械力-酶改性的膳食纤维料浆于100℃加热10min，离心分离，用60℃的热水清洗沉淀3次，分别收集液体(a)和沉淀物(b)；将收集得到的液体(a)在压力为0.5MPa(绝对压力)、温度为50℃的条件下减压浓缩至1/3倍体积，在浓缩后的液体(a)中加入5倍体积的95％的乙醇，混匀后静置5h，过滤；滤渣用风速为1m/s、温度为80℃的流化床干燥10min，测得含水量为12.8％，粉碎后过60目筛，得到水溶性膳食纤维(SDF)；
将沉淀物(b)用风速为2m/s、90℃的流化床干燥5min，测得含水量为11.5％以下，再粉碎过100目筛，得到水不溶性膳食纤维(IDF)；
由表2可知，与空白对比，经过纤维素酶改性，木聚糖酶改性以及复合酶的改性处理，磨片—复合酶改性和球磨—复合酶改性的水溶性膳食纤维(SDF)得率显著提高，而水不溶性膳食纤维(IDF)的得率显著减少。
实施例4利用不同原料制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维
本实施例的制作过程与实施例3中机械力+复合酶法改性制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维的步骤相同，只是在实施例1的前处理步骤中，分别将原料以麦麸、玉米皮、绿豆皮、黄豆皮替代米糠，比较不同来源谷物皮渣制备膳食纤维的特点。
不同原料未改性和经球磨—复合酶改性水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维的得率见表4。由表4可知，经过机械力-复合酶法改性得到的水溶性膳食纤维的得率显著上升。
表2不同方法制备的膳食纤维得率(n＝3，)(％)
注：空白为未改性的复合膳食纤维，原料为米糠
表3不同方法制备的米糠复合膳食纤维的物化性质(n＝3，)
注：空白为未改性的复合膳食纤维，原料为米糠
表4不同原料制备的改性膳食纤维IDF和SDF得率(n＝3，)(％)
主要参考文献
1.熊素敏等，稻壳中纤维素，半纤维素和木质素的测定.粮食与饲料工业，2005，8(2):40-41.
2李伦.脱脂米糠膳食纤维的研究[硕士学位论文].无锡:江南大学图书馆，2009。
Claims (1)
1.一种利用机械力—复合酶反应制备改性膳食纤维的方法，其特征在于，以谷物加工过程产生的富含膳食纤维的副产物米糠、麦麸、玉米皮中的一种为原料，经前处理、分离提取、改性后得到改性复合膳食纤维，再经过精制、浓缩干燥步骤制得水溶性谷物膳食纤维或水不溶性谷物膳食纤维；制备步骤如下：
(1)前处理：将原料筛选、除杂，粉碎后过60-80目筛，然后置于5-10倍体积的植物油抽提溶剂中，搅拌浸泡1-3h，离心分离，将沉淀风干后脱除溶剂，得到脱脂物料；
(2)分离提取：将脱脂物料浸于8-12倍体积的质量份数为0.3％-0.6％的NaOH溶液中，搅拌浸泡2-4h后，离心分离，取下层沉淀，加入2-5倍体积的水中，用HCl调节pH值至5-7，加入1000-4000u/g的木瓜蛋白酶于30℃-50℃下搅拌反应10-30min后，加入100u/g-500u/g的淀粉酶，于40℃-90℃下搅拌反应10min-35min，再加热至沸腾10min，然后离心分离，用水清洗沉淀3-5次，取下层沉淀，得到未改性的膳食纤维料浆备用，或将所得的未改性的膳食纤维料浆干燥后得到未改性的复合膳食纤维；
(3)改性：将未改性的膳食纤维料浆或未改性的复合膳食纤维浸于2-5倍体积的pH值为4-6的0.08mol/L-0.1mol/L的柠檬酸溶液中，加入0.5u/g-5.0u/g纤维素酶和40u/g-200u/g木聚糖酶，混合均匀后于球磨机中，球磨介质为氧化锆，填充率为60-80％，半径为0.6-0.8mm，转速为300r/min-800r/min，于40℃-60℃下研磨反应2-4h；或用磨片式磨浆机，转速为2000-3000r/min，于30℃-55℃下研磨反应1～2h，过滤后得到机械力-复合酶改性的膳食纤维料浆；
(4)精制：将机械力-复合酶改性的膳食纤维料浆于100℃加热5-20min，离心分离，用60℃-70℃的热水清洗沉淀2-5次，分别收集液体(a)和沉淀物(b)；
(5)浓缩、干燥：将收集得到的液体(a)在压力为0.03MPa-0.08MPa，温度为50℃-60℃的条件下浓缩至原体积的1/2-1/3，在浓缩后的体积中加入2-8倍体积的95％的乙醇，混匀后静置0.5-5h，过滤，滤渣用风速为0.5-5m/s、温度为60℃-110℃的流化床干燥0.2min-10min，直至含水量为13％以下，粉碎后过60-120目筛，得到水溶性膳食纤维；或
将沉淀物(b)用风速为0.5-5m/s，80℃-110℃的流化床干燥0.2min-10min，直至含水量为13％以下，粉碎过60目-120目筛，得到水不溶性膳食纤维。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106072672A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-09 | 青州荣美尔生物科技有限公司 | 一种活化麦麸膳食纤维的生产工艺 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106561777B (zh) * | 2016-10-28 | 2021-10-12 | 中国农业大学 | 一种含胡萝卜皮渣来源改性膳食纤维的饼干及其制备方法 |
| CN106755207A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-05-31 | 浙江海洋大学 | 一种壳聚糖高固含量酶解生成窄分子量活性壳寡糖的方法 |
| CN107319084B (zh) * | 2017-07-31 | 2021-03-23 | 福州大世界橄榄有限公司 | 一种改性橄榄膳食纤维软糖及其制备方法 |
| CN107495391A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-12-22 | 云南肠和健康科技股份有限公司 | 一种麦麸膳食纤维的制备方法及麦麸膳食纤维 |
| CN107744148A (zh) * | 2017-10-21 | 2018-03-02 | 北京万通普利物流有限公司 | 一种小米糠水溶性膳食纤维的改性方法 |
| CN107821785A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-03-23 | 安徽虹光企业投资集团有限公司 | 一种高钙玉米皮的制作方法 |
| CN108338262A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-07-31 | 江南大学（如皋）食品生物技术研究所 | 一种提高玉米皮水溶性阿魏酰聚糖含量的方法 |
| CN108813641A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-16 | 东北农业大学 | 一种米糠膳食纤维纳米粉的制备方法 |
| CN109007594A (zh) * | 2018-08-23 | 2018-12-18 | 合肥膳之纤生物科技有限公司 | 一种豆腐柴高纤面条及其制备方法 |
| CN109198650B (zh) * | 2018-11-09 | 2021-08-13 | 河南工业大学 | 一种富含膳食纤维的食品3d打印材料 |
| CN109198652B (zh) * | 2018-11-09 | 2021-08-10 | 河南工业大学 | 一种适口性改性膳食纤维 |
| CN109892554A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-06-18 | 浙江工商大学 | 一种鱼松用膳食纤维的提取方法 |
| CN110495612A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-11-26 | 广东海洋大学 | 一种海水稻米糠纤维素粉的制作方法 |
| CN111011872A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-17 | 长沙理工大学 | 一种米糠联产制备米糠膳食纤维和米糠淀粉的方法 |
| CN111035018A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-21 | 长沙理工大学 | 一种米糠综合利用的方法 |
| CN111011873A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 长沙理工大学 | 一种米糠膳食纤维的改性方法 |
| CN113317515A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-31 | 华南理工大学 | 一种高持水力和膨胀力的柑橘膳食纤维及其制备方法 |
| CN114045316A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-15 | 河南大学 | 一种改性谷物膳食纤维及其制备方法 |
| CN114468314A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-05-13 | 北京市营养源研究所有限公司 | 菊苣改性膳食纤维及其制备方法与应用 |
| CN115669861B (zh) * | 2022-10-24 | 2024-04-19 | 浙江工业大学 | 一种改性豆渣不溶性膳食纤维的制备方法及应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101182559A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-05-21 | 江南大学 | 一种利用挤压辅助酶解小麦麸皮制备低聚木糖的方法 |
| CN101664165A (zh) * | 2008-09-05 | 2010-03-10 | 烟台安德利果胶有限公司 | 一种非果胶可溶性苹果渣膳食纤维的提取工艺 |
| CN101889677A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-11-24 | 上海应用技术学院 | 一种苦荞麸皮膳食纤维的提取方法 |
| CN101933616A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-01-05 | 河南省农科院农副产品加工研究所 | 固态气爆制备膳食纤维的方法 |
| CN102018183A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-04-20 | 广西大学 | 以豆渣为原料采用机械活化结合酶解制取膳食纤维的方法 |
| CN102204648A (zh) * | 2011-04-11 | 2011-10-05 | 中国热带农业科学院椰子研究所 | 一种以椰麸为原料制备改性椰子膳食纤维咀嚼片的方法 |
| CN103169024A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 黑龙江八一农垦大学 | 一种提取芸豆淀粉并联产芸豆蛋白粉和膳食纤维粉的方法 |
| CN103976369A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-08-13 | 浙江恒乐粮食有限公司 | 一种高活性米糠膳食纤维的生产方法 |
| CN104719753A (zh) * | 2013-12-22 | 2015-06-24 | 青岛碧水蓝天生物技术有限公司 | 一种可溶性谷物膳食纤维的制备方法 |
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- 2015-09-28 CN CN201510629161.1A patent/CN105361187B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101182559A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-05-21 | 江南大学 | 一种利用挤压辅助酶解小麦麸皮制备低聚木糖的方法 |
| CN101664165A (zh) * | 2008-09-05 | 2010-03-10 | 烟台安德利果胶有限公司 | 一种非果胶可溶性苹果渣膳食纤维的提取工艺 |
| CN101889677A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-11-24 | 上海应用技术学院 | 一种苦荞麸皮膳食纤维的提取方法 |
| CN101933616A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-01-05 | 河南省农科院农副产品加工研究所 | 固态气爆制备膳食纤维的方法 |
| CN102018183A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-04-20 | 广西大学 | 以豆渣为原料采用机械活化结合酶解制取膳食纤维的方法 |
| CN102204648A (zh) * | 2011-04-11 | 2011-10-05 | 中国热带农业科学院椰子研究所 | 一种以椰麸为原料制备改性椰子膳食纤维咀嚼片的方法 |
| CN103169024A (zh) * | 2013-04-17 | 2013-06-26 | 黑龙江八一农垦大学 | 一种提取芸豆淀粉并联产芸豆蛋白粉和膳食纤维粉的方法 |
| CN104719753A (zh) * | 2013-12-22 | 2015-06-24 | 青岛碧水蓝天生物技术有限公司 | 一种可溶性谷物膳食纤维的制备方法 |
| CN103976369A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-08-13 | 浙江恒乐粮食有限公司 | 一种高活性米糠膳食纤维的生产方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106072672A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-09 | 青州荣美尔生物科技有限公司 | 一种活化麦麸膳食纤维的生产工艺 |
Also Published As
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