CN105343141A - 一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，包括菱角壳提取物浸膏的制备和咀嚼片制备两个步骤：菱角壳用纯化水冲洗后烘干、粉碎，加入纯化水浸后煮沸，回流提取，过滤，滤液水浴挥发得到浓缩液；对浓缩液进行醇沉，静置离心，将上清液继续浓缩，制得菱角壳提取物浸膏。将菱角壳提取物浸膏、甘露醇、乳糖、微晶纤维素、阿司帕坦、柠檬酸混合，再加入食用羟丙甲纤维素溶液制软材，制粒，湿颗粒干燥整粒后加入硬脂酸镁制得咀嚼片。本发明可有效的将菱角壳中的黄酮类、多糖类和多酚类等活性成分提取出来，制得的咀嚼片具有明显的抗氧化、保肝护肝、耐缺氧、抗疲劳等药理作用。将菱角壳进行开发利用，变废为宝，增加了农副产品附加值。

Description

一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取制备技术领域，具体涉及一种以四角菱菱角壳为原料的菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法。
背景技术
菱，又名菱角、水菱角、风菱，是菱科菱属植物，为一年生水生草本植物，产于全国各地，其中长江流域亚热带地区分布最多。菱角果肉可以食用，有很高的营养价值，菱角的果肉、茎叶、果柄、果壳都可以入药，以壳、蒂为最佳。菱角壳的药用始记载于《本草纲目拾遗》。据《中华药海》记载，菱角壳性味微苦、涩，性凉，入肺、脾、大肠三经，具有解毒疗疮、涩肠止泻、清化湿热的疗效。而现在随着科学技术的发展，国内外学者对菱角壳活性成分和药理作用的研究也越来越多。经过大量研究，已经证明的菱角壳中存在的活性成分主要有黄酮类、多糖类、多酚类、生物碱类、挥发油类等化合物，且具有抗氧化作用、抗肿瘤作用、降糖作用、保肝护肝作用、抗菌及其他作用等药理活性，但目前市场上还没有任何菱角壳相关产品，因此，本发明目的是对湖北省鄂州市梁子湖野生当年采摘的四角菱菱角壳进行开发利用，变废为宝，以增加农副产品附加值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，可有效的将菱角壳中的活性成分提取出来，制得具有药理作用的咀嚼片。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：
一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，其特征在于，包括菱角壳提取物浸膏的制备和咀嚼片制备两个步骤：
(1)菱角壳提取物浸膏的制备：
取菱角壳，剔除其中的腐烂发霉部分，用纯化水冲洗后于60℃干燥箱中烘干，将干燥的菱角壳粉碎，过40目筛，去除其中的细粉，得粉碎的菱角壳；
称取菱角壳50～60g于3000ml的圆底烧瓶中，加入1500～2000ml纯化水浸泡1-2小时后加热至煮沸，回流提取3h，趁热过滤，取滤液；
滤渣重新加水提取，共重复提取3次，将三次滤液合并，70～80℃水浴挥发至所述浓缩液的体积为50～60ml，即每1ml浓缩液中含生药1g；
之后对浓缩液进行醇沉，缓慢向浓缩液中加入50～70ml食用酒精，边加边不断搅拌，之后扎住烧杯口，防止酒精挥发，静置12-24h，静置后离心(4000r/min，10min)，去除沉淀，将上清液回收乙醇后继续浓缩，直至浓缩液密度达到1.2～1.4(50-60℃下测量)，即制得菱角壳提取物浸膏，
(2)咀嚼片制备；
蔗糖研磨粉粹后过100目筛备用；
取甘露醇20～45g、乳糖30～50g、微晶纤维素30～55g、阿司帕坦2～5g、柠檬酸1.5～4g于研钵中混匀，再加入所述步骤(1)制得的菱角壳提取物浸膏20～40g，加入3～6ml浓度为2％的羟丙甲纤维素溶液制软材，过14目筛挤压制粒，将湿颗粒平铺于托盘中于50～60℃干燥箱中干燥20～30min，整粒；再加入1～2g硬脂酸镁与所述干颗粒混匀后压片，压片机为五冲旋转压片机，模具直径10mm，制得咀嚼片成品。
优选地，每片咀嚼片成品中含菱角壳提取物约100～120mg，相当于原药材550～650mg。
优选地，所述步骤(1)中，菱角壳提取物的得率大于15％。
优选地，所述咀嚼片成品中，所述咀嚼片破碎硬度为80～100N。
本发明具有的有益效果：
可有效的将菱角壳中的黄铜类、多糖类和多酚类等活性成分提取出来，制得的咀嚼片在小白鼠身上取得了很好的药理效果，具有明显的抗氧化作用、保肝护肝、耐缺氧、抗疲劳等药理作用。将菱角壳进行开发利用，变废为宝，增加了农副产品附加值。
附图说明
图1为本发明制备方法中菱角壳提取物浸膏的流程图；
图2为本发明制备方法中咀嚼片制备的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
对原料菱角壳的活性成分进行分析测定：
1.黄酮类的含量测定
黄酮类化合物广泛的存在于自然界植物中，属于植物次生代谢产物，具有抗氧化、抗肿瘤、改善血液循环等多种生理作用。
菱角壳水提物中黄酮含量测定采用AlCl3-醋酸盐缓冲液显色法，以芦丁为对照品，绘制标准曲线，计算样品中黄酮含量。
计算得样品中黄酮含量为10.32％。
2.多糖类
多糖是自然界中存在最多的碳水化合物，多糖可以维持细胞结构的稳定，储存能量，同时，大量研究证明，多糖类化合物还具有抗肿瘤、调节免疫力、降低血糖等功能。
菱角壳水提物多糖含量测定采用苯酚-硫酸显色法，以葡萄糖为对照品，绘制标准曲线，计算样品中多糖含量。
计算得样品中多糖含量为19.93％
3.多酚类
多酚类化合物是植物及微生物中产生的酚类次生代谢产物，存在于一些常见的植物性食物，如可可豆、大豆、爆米花、红酒等。多酚类化合物有较强的抗氧化作用，可促进血管扩张、降低炎性反应。
菱角壳水提物多酚含量测定采用福林试剂显色法，以没食子酸为对照品，绘制标准曲线，计算样品中多酚含量。
本实验中样品吸光度为0.5680，计算得样品中多酚含量为50.38％
结合图1和图2所示，一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，其特征在于，包括菱角壳提取物浸膏的制备和咀嚼片制备两个步骤：
一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，其特征在于，包括菱角壳提取物浸膏的制备和咀嚼片制备两个步骤：
(1)菱角壳提取物浸膏的制备：
取菱角壳，剔除其中的腐烂发霉部分，用纯化水冲洗后于60℃干燥箱中烘干，将干燥的菱角壳粉碎，过40目筛，去除其中的细粉，得粉碎的菱角壳；
称取菱角壳50～60g于3000ml的圆底烧瓶中，加入1500～2000ml纯化水浸泡1-2小时后加热至煮沸，回流提取3h，趁热过滤，取滤液；
滤渣重新加水提取，共重复提取3次，将三次滤液合并，70～80℃水浴挥发至所述浓缩液的体积为50～60ml，即每1ml浓缩液中含生药1g；
之后对浓缩液进行醇沉，缓慢向浓缩液中加入50～70ml食用酒精，边加边不断搅拌，之后扎住烧杯口，防止酒精挥发，静置12-24h，静置后离心(4000r/min，10min)，去除沉淀，将上清液回收乙醇后继续浓缩，直至浓缩液密度达到1.3(50-60℃下测量)，即制得菱角壳提取物浸膏，菱角壳提取物的得率为18％。
(2)咀嚼片制备；
蔗糖研磨粉粹后过100目筛备用；
取甘露醇20～45g、乳糖30～50g、微晶纤维素30～55g、阿司帕坦2～5g、柠檬酸1.5～4g于研钵中混匀，再加入所述步骤(1)制得的菱角壳提取物浸膏20～40g，加入3～6ml浓度为2％的羟丙甲纤维素溶液制软材，过14目筛挤压制粒，将湿颗粒平铺于托盘中于50～60℃干燥箱中干燥20～30min，整粒；再加入1～2g硬脂酸镁与所述干颗粒混匀后压片，压片机为五冲旋转压片机，模具直径10mm，制得咀嚼片成品。每片咀嚼片成品中含菱角壳提取物约100～120mg，相当于原药材550～650mg。
对制得的咀嚼片成品质量进行检测，结果如下：
外观：本品为棕褐色圆片状，片形一致，片面光洁，边缘整齐，色泽均匀。无缺角，斑点，黏冲，松片，裂片等。
片重差异：取供试品20片，精密称定总重量后，求出平均片重，再精密称定每片重量，每片重量与平均片重或标示片重比较，超出重量差异限度的不得超过两片，并不得有1片超出限度的1倍。结果如下表所示：
平均片重或标示片重 差异限度
0.30g以下 ±7.5％
0.30g及0.30g以上 ±5％
硬度：取供试品10片，将药片置于两个压板之间，延药片直径方向加压，药片破碎时压力为硬度，其硬度范围控制在80-100N。
脆碎度：取总量约为6.5g供试品，吹去供试品表面粉末，精密称定。置于脆碎仪圆筒中，转动100次，25次/min，共4min。实验结束后取出供试品，供试品无断裂、龟裂或粉碎现象。吹去供试品表面粉末后继续精密称定，两次称定之差不超过供试品总重量的1％。
对制得的菱角壳提取物的咀嚼片的药理作用进行测试，结果如下：
1.抗氧化作用
实验研究结果表明，菱角壳提取物的还原能力和清除DPPH自由基能力与Vc相当，大于BHT，且总黄酮含量越高，清除能力越强；菱角壳提取物清除羟自由基的能力远大于Vc和BHT，而对于超氧阴离子自由基的清除率都超过50％以上。
2.体内抗氧化作用
实验研究结果表明，不同剂量菱角壳水提物可不同程度的提高正常小鼠血清中的GSH-Px活力，(P＜0.05)。菱角壳水提物亦可提高正常小鼠血清SOD活力，且随着剂量的增大，其作用越强，高剂量药物可以明显提高SOD活力(P<0.05)。低中高剂量的菱角壳提取物可以显著降低小鼠血清中MDA含量(P<0.05)，表明菱角壳水提物具有良好的体内抗氧化作用。
2.抗疲劳、耐缺氧作用
实验研究结果表明，不同剂量的菱角壳水提物可不同程度的增加小鼠的存活时间，但并无显著性差异，说明菱角壳提取物对小鼠耐缺氧作用不明显。
通过小鼠爬杆和游泳实验观察菱角壳提取物的抗疲劳作用，实验表明：中剂量组和高剂量组小鼠血清尿素氮含量与空白组相比明显降低(P<0.01)。小鼠血清乳酸含量的测定结果显示，中剂量组、高剂量组血清含量明显降低，但是与空白组相比(P<0.01)。不同剂量的菱角壳水提物均可增加肝糖原含量，并且随着剂量的增加而增加，与空白组相比均有显著性差异(P<0.05)。
3.保肝护肝作用
56％的白酒导致小鼠肝损伤，观察菱角壳作用，实验研究结果表明，菱角壳可保护小鼠肝功能，肝细胞损伤减轻。
以四氯化碳诱导的急性肝损伤小鼠为实验对象，研究菱角壳提取物对急性肝损伤小鼠的治疗作用，结果证明，菱角壳提取物均能显著降低肝损伤小鼠血清中的GPT、GOD含量及小鼠肝组织中MDA含量，并能显著提高SOD活力，肝功能损伤减轻。
以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种菱角壳提取物的咀嚼片的制备方法，其特征在于，包括菱角壳提取物浸膏的制备和咀嚼片制备两个步骤：
(1)菱角壳提取物浸膏的制备：
取菱角壳，剔除其中的腐烂发霉部分，用纯化水冲洗后于60℃干燥箱中烘干，将干燥的菱角壳粉碎，过40目筛，去除其中的细粉，得粉碎的菱角壳；
称取菱角壳50～60g于3000ml的圆底烧瓶中，加入1500～2000ml纯化水浸泡1-2小时后加热至煮沸，回流提取3h，趁热过滤，取滤液；
滤渣重新加水提取，共重复提取3次，将三次滤液合并，70～80℃水浴挥发至所述浓缩液的体积为50～60ml，即每1ml浓缩液中含生药1g；
之后对浓缩液进行醇沉，缓慢向浓缩液中加入50～70ml食用酒精，边加边不断搅拌，之后扎住烧杯口，防止酒精挥发，静置12-24h，静置后离心(4000r/min，10min)，去除沉淀，将上清液回收乙醇后继续浓缩，直至浓缩液密度达到1.2～1.4(50-60℃下测量)，即制得菱角壳提取物浸膏，
(2)咀嚼片制备；
蔗糖研磨粉粹后过100目筛备用；
取甘露醇20～45g、乳糖30～50g、微晶纤维素30～55g、阿司帕坦2～5g、柠檬酸1.5～4g于研钵中混匀，再加入所述步骤(1)制得的菱角壳提取物浸膏20～40g，加入3～6ml浓度为2％的羟丙甲纤维素溶液制软材，过14目筛挤压制粒，将湿颗粒平铺于托盘中于50～60℃干燥箱中干燥20～30min，整粒；再加入1～2g硬脂酸镁与所述干颗粒混匀后压片，压片机为五冲旋转压片机，模具直径10mm，制得咀嚼片成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每片咀嚼片成品中含菱角壳提取物约100～120mg。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，菱角壳提取物的得率大于15％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咀嚼片成品中，所述咀嚼片破碎硬度为80～100N。
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