CN105339410B - 膜状环氧树脂组合物、膜状环氧树脂组合物的制造方法和半导体装置的制造方法 - Google Patents

膜状环氧树脂组合物、膜状环氧树脂组合物的制造方法和半导体装置的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种膜状环氧树脂组合物，其为含有(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂的膜状环氧树脂组合物，下述条件(1)、(2)、(3)和(4)全部满足。(1)(A)环氧树脂和(B)固化剂中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以(A)环氧树脂和(B)固化剂的合计质量为基准大于或等于30质量％。(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％。(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s。(4)膜厚为50μm～500μm。

Description

膜状环氧树脂组合物、膜状环氧树脂组合物的制造方法和半 导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及膜状环氧树脂组合物、尤其是用于半导体元件等半导体设备的密封或配置于印刷配线基板的电子部件的包埋等的膜状环氧树脂组合物、其制造方法、和密封片、以及使用它们的半导体装置的制造方法、电子部件装置的制造方法、半导体装置和电子部件装置。
背景技术
随着电子仪器的轻薄短小化，半导体装置的小型化和薄型化不断推进。与半导体元件大致相同大小的半导体装置或在半导体装置上叠置半导体装置的称为封装体叠层(Package-On-Package)的安装形态也盛行，预测今后半导体装置的小型化和薄型化会进一步推进。
若半导体元件的微细化继续发展、端子数增加，则在半导体元件上设置全部外部连接用端子会变得困难。例如，在勉强设置了外部连接用端子时，端子间的间距变窄，同时端子高度变低，难以确保安装半导体装置后的连接可靠性。因此，为了实现半导体装置的小型化和薄型化，提出了多种新的安装方式。
例如，提出了一种安装方法和用其制作的半导体装置，该安装方法为：将由半导体晶片制作的、经单片化的半导体元件以具有适当间隔的方式再配置后，用固态或液态密封树脂将其密封，在将半导体元件密封的密封部分进一步设置外部连接用端子(例如参照专利文献1～4)。
再配置的半导体元件的密封通常使用液态或固态树脂密封材通过模塑成型来进行。上述安装方式中，对于通过密封制作的密封成型物，实施用于配置外部连接端子的配线的形成和外部连接端子的形成等工序。
由于上述工序是对密封成型物进行的，因此，再配置的半导体元件越多，能够通过一道工序制作的半导体装置越多。因此，正在进行增大密封成型物的研究。目前的情况是，为了在配线形成中使用半导体制造装置，密封成型物被成型为晶片形状。因此，晶片形状大径化正在推进。另一方面，还在研究密封成型物的面板化，以便能够进一步大张化、能够使用比半导体制造装置廉价的印刷配线板制造装置等。
密封成型使用的是利用模具将树脂密封材成型的模塑成型。以往使用的是使丸状树脂密封材熔融并使密封树脂流入模具内从而进行密封的传递模塑。然而，由于使熔融的树脂流入而成型，因此在要对大面积进行密封时，有可能产生未填充部。因此，近年来开始使用预先向模具或被密封体供给树脂密封材后进行成型的模压成型。模压成型中，将密封材直接供给至被密封体或模具，因此有即使为大面积的密封也不易产生未填充部的优点。
模压成型中，与传递模塑成型同样地使用液态或固态的树脂密封材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第3616615号公报
专利文献2：日本特开2001-244372号公报
专利文献3：日本特开2001-127095号公报
专利文献4：美国专利申请公开第2007/205513号说明书
发明内容
发明要解决的问题
然而，当被密封体大型化时，液态树脂密封材会发生液体流动等而导致对被密封体的密封树脂供给不足，难以良好地包埋被密封体。此外，在固态树脂密封材的情况下，考虑向被密封体上供给充分的密封树脂，不使用以往的丸状树脂密封材，而使用颗粒或粉体的树脂密封材。可是，即使在使用了颗粒或粉体的树脂密封材的情况下，也难以向模具或被密封体上供给充分的密封树脂，难以良好地包埋被密封体。进一步，由于所使用的固态树脂密封材为颗粒或粉体，因此，树脂密封材成为粉尘产生源，有可能污染装置或洁净室。
此外，由于模塑成型是将密封树脂在模具内成型，因此，为了使密封成型物大型化，模具必须大型化。而模具的大型化要求高模具精度，因此在技术方面的难度提高，同时还有模具的制造成本大幅增加的问题。
本发明是鉴于上述情况作出的，其目的在于，提供一种膜状环氧树脂组合物、其制造方法和密封片、以及使用它们的半导体装置的制造方法、电子部件装置的制造方法、半导体装置和电子部件装置，所述膜状环氧树脂组合物具有能够实现密封树脂对被密封体的良好包埋的特性。
用于解决问题的方法
本发明人等在研究熔融粘度低、具有充分的弯曲性的膜状密封树脂的制作的过程中，对于在使涂布于支撑体上的清漆状树脂组合物干燥时发生破裂的膜状树脂组合物，详细地研究了残留的溶剂量及其分布，结果得知，支撑体侧的溶剂未充分减少，露出侧与支撑体侧的溶剂量存在大的差别。此外还得知，即使在延长了干燥时间的情况下，残留于支撑体侧的溶剂量也不会充分降低。本发明人等推测，进行了干燥的露出侧的树脂组合物妨碍了支撑体侧的树脂组合物中的溶剂挥发，于是对树脂组合物的组成进行了深入研究，结果发现，含有特定成分且满足特定条件的膜状环氧树脂组合物能够解决上述问题，基于该见解，完成了本发明。
即，本发明提供一种膜状环氧树脂组合物，其为含有(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂的膜状环氧树脂组合物，下述条件(1)、(2)、(3)和(4)全部满足。(1)上述(A)环氧树脂和上述(B)固化剂中的至少一方含有在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以上述(A)环氧树脂和上述(B)固化剂的合计质量为基准大于或等于30质量％。(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％。(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s。(4)膜厚为50μm～500μm。
本发明涉及的膜状环氧树脂组合物通过具有上述构成，从而具有能够良好地包埋被密封体的熔融粘度和膜厚，同时能够使溶剂量的分布充分小，能够具有充分的弯曲性。
根据本发明涉及的膜状环氧树脂组合物，不仅能够通过作为以往的密封成型方法的模塑成型来成型，也能够通过不需要模具的层压或加压来成型。此外，根据本发明涉及的膜状环氧树脂组合物，通过使其为具有上述特性的膜，能够减少粉尘产生问题并实现密封成型物的大型化。
另外，作为具有包埋能力的膜状绝缘材料，已知的是积层(build-up)多层印刷配线板在半加成法等中所使用的绝缘膜。由于它们用于微细配线的形成，因此，被包埋对象是高度小于或等于30μm程度的铜配线，在半加成法等中所使用的绝缘膜的膜厚一般为10～40μm。当被密封体为电子部件或形成了设备的硅芯片等半导体元件时，其厚度为50～350μm程度，因此，需要至少大于或等于50μm的膜厚。因此，无法直接使用积层多层印刷配线板在半加成法等中所使用的绝缘膜来应对。
另外，为了得到包埋半导体元件或电子部件所需的膜厚，可以考虑通过贴合绝缘膜而得到所需的厚度。可是，若将利用层压机等贴合绝缘膜而制作的膜用于利用层压机进行的硅芯片密封，则会残留贴合的界面。这样的界面的存在有可能产生剥离等不良状况。尤其若膜厚变大，则界面的存在明显化，有可能产生空隙等不良状况。(例如，参照图4和图5)
为了制作厚度大于或等于50μm的膜而简单地增加涂膜厚度时，涂布在支撑体上的清漆量变多，应当除去的溶剂量也增加，此外，至作为干燥面的露出侧(空气侧)的扩散距离也变长。若通过与以往同样的组成和干燥条件来进行膜制作，则无法充分地将溶剂除去，残留于膜状绝缘材料中的溶剂量变多，残留的溶剂在热固化时发生膨胀等不良状况。如上所述，尤其难以将支撑体侧的溶剂除去。
作为减少应当除去的溶剂量的方法，可以考虑清漆的高浓度化。然而，在含有无机填充剂的体系中，无机填充剂的分散、树脂的溶解变得困难。
膜制作时为了促进溶剂的干燥而加强了干燥条件的情况下，会产生膜状绝缘材料破裂的不良状况，难以以膜的形式进行操作。另一方面，在减弱干燥条件而制作的情况下，虽然有时能够不发生破裂等不良状况地进行制作，但有时随着时间的流逝膜状绝缘材料会粘着化。进一步使该粘着化的膜状绝缘材料热固化时，会产生发泡等不良状况。
本发明涉及的膜状环氧树脂组合物通过含有上述(A)～(E)成分并满足上述条件(1)，在以满足上述(2)～(4)的条件制作膜状环氧树脂组合物时，能够防止上述问题的发生，即使在被密封体为电子部件或形成了设备的硅芯片等半导体元件时，也能够获得良好的密封成型物。
另外，关于获得上述效果的理由，本发明人等如下认为。首先认为，通过满足上述条件(1)，能够抑制干燥时在涂膜的露出侧(空气侧)产生的过度干燥，并能够不妨碍支撑体侧的溶剂挥发而将膜状环氧树脂组合物中的挥发成分(尤其是有机溶剂)的含有率设为0.2质量％～1.5质量％。由此，能够不发生膨胀等不良状况地进行半导体元件或电子部件的包埋。此外，以下也被认为是能够获得良好包埋性的一个原因：适当量的有机溶剂会对膜状环氧树脂组合物赋予粘性和流动性，使得容易从支撑体剥离，能够防止膜状环氧树脂组合物本身的破裂等并能够获得适当的最低熔融粘度。进一步还认为，通过满足上述条件(1)，在25℃呈液态的成分发挥膜状环氧树脂组合物中各成分的纽带(つなぎ)那样的作用，能够防止在使膜厚为50μm～500μm时膜状环氧树脂组合物发生破裂、或者在制成密封片时从支撑体剥落。此外，通过使在25℃呈液态的成分为(A)成分和/或(B)成分，热固化后进入固化物的结构，还能够防止产生呈液态的成分所带来的不良状况。
本发明涉及的膜状环氧树脂组合物能够不含通过将2个以上的膜状环氧树脂组合物贴合而产生的界面。
此外，能够制成对膜状环氧树脂组合物的表面通过FT-IR(全反射测定法)进行测定时基于上述(E)有机溶剂的吸收算出的、一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比为0.2～5.0的膜状环氧树脂组合物。
此外，本发明还提供一种膜状环氧树脂组合物的制造方法，其具有下述工序：在支撑体上形成含有(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂，并且满足下述条件(1)的清漆状环氧树脂组合物的涂膜的工序；以及将涂膜加热干燥，从而形成下述条件(2)、(3)和(4)全部满足的膜状环氧树脂组合物的工序。(1)(A)环氧树脂和(B)固化剂中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以(A)环氧树脂和(B)固化剂的合计质量为基准大于或等于30质量％。(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％。(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s。(4)膜厚为50μm～500μm。
上述涂膜的加热干燥能够包含以(E)成分的沸点±10℃的温度将涂膜加热大于或等于总干燥时间的25％的时间。
此外，能够将涂膜加热干燥，使得对膜状环氧树脂组合物的两面通过FT-IR(全反射测定法)进行测定时基于上述(E)有机溶剂的吸收算出的、一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比成为0.2～5.0。
此外，本发明还提供一种密封片，其具有：膜状支撑体，以及设于该支撑体上的、上述本发明涉及的膜状环氧树脂组合物或利用上述本发明涉及的方法得到的膜状环氧树脂组合物。
此外，本发明还涉及一种半导体装置的制造方法，其具有下述工序：将上述本发明涉及的膜状环氧树脂组合物或利用上述本发明涉及的方法得到的膜状环氧树脂组合物在加热下向半导体元件按压，从而将半导体元件包埋于膜状环氧树脂组合物中的工序；以及使包埋有半导体元件的膜状环氧树脂组合物固化的工序。
此外，本发明还提供一种电子部件装置的制造方法，其具有下述工序：将上述本发明涉及的膜状环氧树脂组合物或利用上述本发明涉及的方法得到的膜状环氧树脂组合物在加热下向电子部件按压，从而将电子部件包埋于膜状环氧树脂组合物中的工序；以及使包埋有电子部件的膜状环氧树脂组合物固化的工序。
此外，本发明还提供一种半导体装置，其具有：半导体元件，以及由包埋半导体元件的、上述本发明涉及的膜状环氧树脂组合物或利用上述本发明涉及的方法得到的膜状环氧树脂组合物的固化物形成的密封部。
此外，本发明还提供一种电子部件装置，其具有：电子部件，以及由包埋电子部件的、上述本发明涉及的膜状环氧树脂组合物或利用上述本发明涉及的方法得到的膜状环氧树脂组合物的固化物形成的密封部。
发明效果
根据本发明，能够提供一种膜状环氧树脂组合物、其制造方法、和密封片、以及使用它们的半导体装置的制造方法、电子部件装置的制造方法、半导体装置和电子部件装置，所述膜状环氧树脂组合物具有能够实现密封树脂对被密封体的良好包埋的特性。
本发明涉及的膜状环氧树脂组合物能够实现将大型化的密封成型物成型时成为问题的、对被密封体的充分的密封树脂供给和粉尘产生的减少，不仅能够通过作为以往的密封成型方法的模塑成型来成型，而且能够通过不需要模具的层压或加压来成型。
附图说明
图1是用于对半导体装置的制造方法的一个实施方式进行说明的示意截面图。
图2是用于对半导体装置的制造方法的一个实施方式进行说明的示意截面图。
图3是利用实施例13的膜状环氧树脂组合物层压150μm厚的硅芯片而得到的样品的截面图。
图4是显示将2片膜状环氧树脂组合物贴合并进行硅芯片的包埋而得到的样品的截面的SEM图像。
图5是将2片膜状环氧树脂组合物贴合并进行硅芯片的包埋而得到的样品的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的优选实施方式详细地进行说明。
本实施方式的膜状环氧树脂组合物是含有(A)环氧树脂(以下有时也称为(A)成分)、(B)固化剂(以下有时也称为(B)成分)、(C)固化促进剂(以下有时也称为(C)成分)、(D)无机填充剂(以下有时也称为(D)成分)和(E)有机溶剂(以下有时也称为(E)成分)的膜状环氧树脂组合物，下述条件(1)、(2)、(3)和(4)全部满足。(1)(A)成分和(B)成分中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以(A)成分和(B)成分的合计质量为基准大于或等于30质量％。(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％。(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s。(4)膜厚为50μm～500μm。
本说明书中，在25℃呈液态的成分、即在25℃呈液态的环氧树脂或在25℃呈液态的固化剂是指利用B型粘度计测定的在25℃的粘度小于或等于400Pa·s的环氧树脂或固化剂。
本实施方式的膜状环氧树脂组合物通过具有上述构成，能够良好地包埋半导体元件等电子部件。
作为(A)成分即环氧树脂没有特别限定，优选为1分子中具有2个以上缩水甘油基的树脂。(A)成分可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为(A)成分即环氧树脂，可以列举例如双酚A型环氧树脂、双酚AP型环氧树脂、双酚AF型环氧树脂、双酚B型环氧树脂、双酚BP型环氧树脂、双酚C型环氧树脂、双酚E型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚G型环氧树脂、双酚M型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚P型环氧树脂、双酚PH型环氧树脂、双酚TMC型环氧树脂、双酚Z型环氧树脂、己二醇双酚S二缩水甘油醚等双酚S型环氧树脂、酚醛清漆苯酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、联二甲苯酚二缩水甘油醚等联二甲苯酚型环氧树脂、氢化双酚A缩水甘油醚等氢化双酚A型环氧树脂、以及它们的二元酸改性二缩水甘油醚型环氧树脂、以及脂肪族环氧树脂等。
本实施方式中，环氧树脂能够使用市售品。作为市售的环氧树脂，可以列举DIC株式会社制EXA4700(4官能萘型环氧树脂)、日本化药株式会社制NC-7000(含有萘骨架的多官能固态环氧树脂)等萘型环氧树脂、日本化药株式会社EPPN-502H(三苯酚环氧树脂)等酚类与具有酚羟基的芳香族醛的缩合物的环氧化物(三苯酚型环氧树脂)、DIC株式会社制EPICLON HP-7200H(含有二环戊二烯骨架的多官能固态环氧树脂)等二环戊二烯芳烷基型环氧树脂、日本化药株式会社制NC-3000H(含有联苯骨架的多官能固态环氧树脂)等联苯芳烷基型环氧树脂、DIC株式会社制EPICLON N660和EPICLON N690、日本化药株式会社制EOCN-104S等酚醛清漆型环氧树脂、日产化学工业株式会社制TEPIC等三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯、DIC株式会社制EPICLON 860、EPICLON 900-IM、EPICLON EXA-4816和EPICLONEXA-4822、Asahi Chiba(旭チバ)株式会社制ARALDITE AER280、东都化成株式会社制EPOTOHTO YD-134、三菱化学株式会社制JER834和JER872、住友化学株式会社制ELA-134、油化壳牌环氧株式会社制EPIKOTE 807、815、825、827、828、834、1001、1004、1007和1009、陶氏化学公司制DER-330、301和361、以及东都化成株式会社制YD8125和YDF8170等双酚A型环氧树脂、三菱化学株式会社制JER806等双酚F型环氧树脂、DIC株式会社制EPICLON HP-4032等萘型环氧树脂、DIC株式会社制EPICLON HP-4032等萘型环氧树脂、DIC株式会社制EPICLONN-740等苯酚酚醛清漆型环氧树脂、Nagase ChemteX株式会社制Denacol DLC301等脂肪族环氧树脂等。这些环氧树脂可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为成为在25℃呈液态的成分的环氧树脂，优选1分子中具有2个以上缩水甘油基的树脂，更优选含有双酚骨架的树脂。特别优选含有双酚A、双酚B、双酚C、双酚E、双酚F、双酚G或双酚Z骨架的树脂。在25℃呈液态的环氧树脂多数情况下为低分子量，从耐热性的观点来看存在不利的倾向，但上述环氧树脂含有热稳定性优异的酚骨架，因而能够获得良好的耐热性。
从固化膜物性的观点出发，以膜状环氧树脂组合物总量为基准，本实施方式的膜状环氧树脂组合物中的(A)成分的含量优选为3质量％～30质量％，更优选为4质量％～25质量％，特别优选为5质量％～20质量％。
作为(B)成分即固化剂没有特别限定，优选1分子中具有2个以上与缩水甘油基反应的基团的固化剂。(B)成分可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为(B)成分，可以列举例如酚醛树脂、酸酐、咪唑化合物、脂肪族胺和脂环族胺等。
作为酚醛树脂，只要是1分子中具有2个以上酚羟基的树脂就没有特别限制，能够使用公知的酚醛树脂。作为酚醛树脂，可以列举例如使苯酚、甲酚、二甲苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A和双酚F等苯酚类或α-萘酚、β-萘酚和二羟基萘等萘酚类与甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛和水杨醛等醛类在酸性催化剂下缩合或共缩合而得到的树脂、联苯骨架型酚醛树脂、对亚二甲苯基改性酚醛树脂、间亚二甲苯基-对亚二甲苯基改性酚醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂、萜烯改性酚醛树脂、二环戊二烯改性酚醛树脂、环戊二烯改性酚醛树脂、多环芳香环改性酚醛树脂、以及亚二甲苯基改性萘酚树脂等。
本实施方式中，固化剂能够使用市售品。作为市售的酚醛树脂，可以列举例如DIC株式会社制PHENOLITE LF2882、PHENOLITE LF2822、PHENOLITE TD-2090、PHENOLITE TD-2149、PHENOLITE VH-4150和PHENOLITE VH4170、旭有机材工业株式会社制PAPS-PN、三井化学株式会社制XLC-LL和XLC-4L、新日铁住金化学株式会社制SN-100、SN-180、SN-300、SN-395和SN-400、本州化学工业株式会社制TrisP-HAP、TrisP-PA、TriP-PHBA、CyRS-PRD4和MTPC、Air Water株式会社制SK Resin HE910-10等。
作为成为在25℃呈液态的成分的固化剂，优选1分子中具有2个以上与缩水甘油基反应的官能团的固化剂，可以列举例如酚醛树脂、酸酐、咪唑化合物、脂肪族胺和脂环族胺等。这些固化剂可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为在25℃呈液态的酚醛树脂，优选含有双酚骨架的树脂，可以列举例如：双酚A、双酚F、双酚AD和双酚S等双酚类；4,4’-二羟基联苯等二羟基联苯类；二(4-羟基苯基)醚等二羟基苯基醚类；以及在它们的酚骨架的芳香环上导入直链烷基、支链烷基、芳基、羟基烷基、烯丙基、环状脂肪族基等而得到的物质和在位于它们的双酚骨架中央的碳原子上导入直链烷基、支链烷基、烯丙基、带有取代基的烯丙基、环状脂肪族基或烷氧基羰基等而得到的多环二官能酚类。
关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物中的(B)成分的含量，为了防止因未反应的(A)成分或(B)成分残留而导致难以获得期望的固化膜物性，优选以(A)成分的缩水甘油基的当量与(B)成分的与缩水甘油基反应的官能团的当量之比([环氧树脂的缩水甘油基的当量]/[固化剂的与缩水甘油基反应的官能团的当量])为0.7～2.0的方式设定。出于同样的观点，更优选上述比为0.8～1.8，特别优选为0.9～1.7。
作为(C)成分即固化促进剂没有特别限制，优选胺系、咪唑系、脲系或磷系固化促进剂。作为胺系固化促进剂，可以列举1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5等。作为咪唑系固化促进剂，可以列举2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑等。作为脲系固化促进剂，可以列举3-苯基-1,1-二甲基脲等。作为磷系固化促进剂，可以列举三苯基膦及其加成反应物、(4-羟基苯基)二苯基膦、二(4-羟基苯基)苯基膦、三(4-羟基苯基)膦等。其中，尤其是咪唑系固化促进剂，衍生物丰富，容易获得期望的活性温度，故而优选。作为咪唑系，可以列举例如四国化成工业株式会社制2PHZ-PW和2P4MZ等市售品。
相对于(A)成分和(B)成分的合计质量，本实施方式的膜状环氧树脂组合物中的(C)成分的含量优选为0.01质量％～5质量％，更优选为0.1质量％～3质量％，进一步优选为0.3质量％～1.5质量％。通过将(C)成分的含量设为上述范围，能够获得充分的固化促进效果。此外，能够抑制在制作膜状环氧树脂组合物时的工序(涂布和干燥等)中、或膜状环氧树脂组合物的保存中进行固化，能够防止膜状环氧树脂组合物的破裂和伴随熔融粘度上升的成型不良。
作为(D)成分即无机填充剂，能够使用以往公知的无机填充剂，不限于特定的填充剂。作为无机填充剂，可以列举例如硫酸钡、钛酸钡、无定形二氧化硅、结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、球状二氧化硅、滑石、粘土、碳酸镁、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、氮化硅和氮化铝等。对于二氧化硅类，由于通过表面改性等，容易提高在树脂中的分散性、抑制在清漆中的沉降，而且具有较小的热膨胀率，因而容易获得期望的固化膜特性，因此优选。
无机填充剂可以进行表面改性。表面改性的方法没有特别限定，硅烷偶联剂简便且官能团的种类丰富，容易赋予期望的特性，故而优选。作为硅烷偶联剂，可以列举例如烷基硅烷、烷氧基硅烷、乙烯基硅烷、环氧硅烷、氨基硅烷、丙烯酸硅烷、甲基丙烯酸硅烷、巯基硅烷、硫化物硅烷、异氰酸酯硅烷、硫硅烷、苯乙烯基硅烷和烷基氯硅烷。
作为具体的化合物名称，可以列举甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三苯氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正十二烷基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三苯基硅烷醇、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、正辛基二甲基氯硅烷、四乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-苯基氨基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、双(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)二硫化物、双(3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基)四硫化物、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、二烯丙基二甲基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、N-(1,3-二甲基亚丁基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨基硅烷。它们可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
无机填充剂的平均粒径优选为0.01μm～50μm，更优选为0.1μm～25μm，进一步优选为0.3μm～10μm。通过将粒径设为这样的范围，能够抑制无机填充剂的凝集、实现充分分散，同时能够抑制膜状环氧树脂组合物制作时在清漆中的沉降。
以膜状环氧树脂组合物总量为基准，本实施方式的膜状环氧树脂组合物中的(D)成分的含量优选为30质量％～95质量％，更优选为50质量％～90质量％。通过将(D)成分的含量设为这些范围，能够防止半导体装置或电子部件装置的翘曲因与被密封体的热膨胀率差异而变大，同时能够抑制在膜状环氧树脂组合物制作时在干燥工序中发生破裂、以及半导体元件或电子部件等被密封体因膜状环氧树脂组合物的熔融粘度上升而无法充分密封的不良状况。
作为(E)成分即有机溶剂，能够使用以往公知的有机溶剂。作为有机溶剂，优选能够溶解无机填充剂以外的成分的有机溶剂，可以列举例如脂肪族烃类、芳香族烃类、萜烯类、卤素类、酯类、酮类、醇类和醛类等。
作为具体的有机溶剂，就环境负荷小、容易溶解(A)成分和(B)成分的方面而言，优选酯类、酮类和醇类。其中，酮类特别容易溶解(A)成分和(B)成分，因此更优选。进一步，就室温下的挥发少、干燥时容易除去的方面而言，特别优选丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮。
有机溶剂能够形成构成本实施方式的膜状环氧树脂组合物的成分溶解或分散而得到的清漆，或能够有助于形成清漆。
以膜状环氧树脂组合物总量为基准，膜状环氧树脂组合物中的有机溶剂的含量优选为0.2质量％～1.5质量％，更优选为0.3质量％～1质量％。通过设为这样的范围，能够防止膜破裂等不良状况，容易获得充分的最低熔融粘度。此外，能够防止粘着性变得过强而使操作性降低的问题、以及热固化时伴随有机溶剂的挥发而发生的发泡等不良状况。
此外，本实施方式中，从获得充分的最低熔融粘度的观点出发，以膜状环氧树脂组合物总量为基准，有机溶剂的含量可以设为0.5质量％～1.5质量％，可以设为超过0.5质量％且小于或等于1.0质量％。
本实施方式的膜状环氧树脂组合物能够含有应力缓和剂。
作为应力缓和剂，可以列举弹性体成分，具体而言，可以列举液态丁二烯、苯乙烯丁二烯粒子、丁二烯粒子、有机硅粉末、硅油和有机硅低聚物等。
在不损害本发明效果的范围内，本实施方式的膜状环氧树脂组合物中能够进一步使用其他添加剂。作为这样的添加剂的具体例子，可以列举阻燃剂、颜料、染料、脱模剂、抗氧化剂、表面张力调节剂等。
关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物，(1)(A)成分和(B)成分中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以(A)成分和(B)成分的合计质量为基准大于或等于30质量％，作为设有保护膜的密封片使用时，从保护膜的剥离性变得良好的观点出发，优选为30质量％～80质量％，更优选为30质量％～70质量％。
关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物，(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％，从获得充分的最低熔融粘度、抑制膜状环氧树脂组合物的操作性降低、以及防止热固化时伴随有机溶剂挥发而发生的发泡等的观点出发，优选为0.3质量％～1.0质量％，更优选为0.5质量％～1.0质量％。
关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物，(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s，从良好地包埋半导体元件或电子部件的观点出发，优选为小于或等于400Pa·s，从将膜状环氧树脂组合物通过层压法成型时的形状维持的观点出发，更优选为0.1Pa·s～400Pa·s，特别优选为0.1Pa·s～200Pa·s。
上述最低熔融粘度通过以下的方法测定。利用压缩成型机将0.6g膜状环氧树脂组合物成型为直径2cm的小块。将该小块在以下的条件下一边使温度上升一边测定粘度。从40℃升温至200℃，将最低的粘度设为最低熔融粘度。
测定装置：流变仪制品名：Rheometric Scientific公司制ARES-2KSTD
测定模式：Dynamic Temperature Ramp
频率：0.1Hz
温度范围：40℃～200℃
升温速度：5℃/分钟
关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物，(4)膜厚为50μm～500μm，从抑制膜状环氧树脂组合物的厚度不均的观点出发，优选为50μm～350μm，更优选为50μm～300μm。膜厚为50μm～350μm时，适合于电子部件的包埋。
此外，本实施方式的膜状环氧树脂组合物能够不含通过将2个以上的膜状环氧树脂组合物贴合而产生的界面。通过不含将2个以上的膜状环氧树脂组合物贴合而产生的界面，能够防止因界面存在而产生的剥离等不良状况。
此外，关于本实施方式的膜状环氧树脂组合物，对膜状环氧树脂组合物的两面通过FT-IR(全反射测定法)进行测定时基于(E)成分的吸收算出的、一个表面的(E)成分的含量相对于另一表面的(E)成分的含量之比优选为0.2～5.0。
基于FT-IR测定的(E)成分的含量比通过以下的步骤求出。将膜状支撑体或保护膜剥去，露出膜状环氧树脂组合物，通过全反射测定法对膜状环氧树脂组合物的两面进行测定。例如，(E)成分使用甲基异丁基酮时，(E)成分的含量能够作为起因于甲基异丁基酮的羰基(C＝O)的1705cm-1的吸收强度相对于起因于膜状环氧树脂组合物中的苯环的1610cm-1的吸收强度之比算出。一个表面的(E)成分的含量相对于另一表面的(E)成分的含量之比设为通过上述方法算出的含量之比。
作为其他方法，可以利用锋利的切刀形成梯度极缓的斜面，对该斜面使用TOF-SIMS分析直接评价有机溶剂的分布。
本实施方式涉及的膜状环氧树脂组合物例如能够如下制作。
通过将(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂混合来制作清漆。混合方法没有特别限定，能够使用磨机、混合器、搅拌桨等。
在将这样制作的清漆涂布在膜状支撑体上后，通过鼓吹热风等将涂膜加热干燥，从而能够制作膜状环氧树脂组合物。涂布所使用的涂覆方法没有特别限定，能够使用模涂机或缺角轮涂布机等。
作为膜状支撑体没有特别限定，能够使用例如高分子膜、金属箔等。
作为高分子膜，可以列举例如聚乙烯膜和聚丙烯膜等聚烯烃膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯膜、聚氯乙烯膜、聚碳酸酯膜、醋酸纤维素膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜和四氟乙烯膜。此外，作为金属箔，可以列举例如铜箔、铝箔等。
膜状支撑体的厚度没有特别限定，从操作性和干燥性的观点出发，优选为2μm～200μm，若为这样的厚度，则能够防止支撑体在涂布时断裂或者因清漆的重量而翘曲变形等不良状况。此外，能够抑制在使用可从涂布面和背面两面鼓吹热风的干燥机时妨碍清漆中的溶剂干燥的不良状况发生。
本实施方式中，可以在设于膜状支撑体上的膜状环氧树脂组合物上形成以保护为目的的保护层(例如保护膜)。通过形成保护层，操作性提高，即使在卷绕的情况下，也能够避免膜状环氧树脂组合物粘贴于膜状支撑体的背面的不良状况。
作为保护层没有特别限定，能够使用例如高分子膜或金属箔等。作为高分子膜，可以列举聚乙烯膜和聚丙烯膜等聚烯烃膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯膜、聚氯乙烯膜、聚碳酸酯膜、醋酸纤维素膜、四氟乙烯膜等。此外，作为金属箔，可以列举例如铜箔、铝箔等。
保护层的厚度没有特别限定，从充分的保护效果以及减小将膜状环氧树脂组合物卷成卷状时的厚度的观点出发，优选为12μm～100μm。
上述涂膜的加热干燥能够包含以(E)成分的沸点±10℃的温度将涂膜加热大于或等于总干燥时间的25％的时间。加热干燥能够以加热温度不同的2阶段以上的工序进行。此时，优选从较低的温度开始进行加热干燥，下一阶段的加热温度优选设定为+30℃以内。
本实施方式中，优选将涂膜加热干燥，以使对膜状环氧树脂组合物的两面通过FT-IR(全反射测定法)进行测定时基于(E)成分的吸收算出的、一个表面的(E)成分的含量相对于另一表面的(E)成分的含量之比成为0.2～5.0。其中，该比通过前述步骤求出。
本实施方式中，能够提供一种密封片，其具有：膜状支撑体，以及在该支撑体上的上述本实施方式涉及的膜状环氧树脂组合物。密封片还可以在膜状环氧树脂组合物的与支撑体侧相反的一侧具有保护膜等保护层。
接下来，对使用了本实施方式的膜状环氧树脂组合物的电子部件装置的制造方法进行说明。本实施方式中，对具有半导体元件作为电子部件的半导体装置的制造方法进行具体说明。
图1和图2是用于对半导体装置的制造方法的一个实施方式进行说明的示意截面图。本实施方式涉及的方法具有下述工序：使具有支撑体1和设于支撑体1上的膜状环氧树脂组合物2的密封片10朝向并排配置于具有临时固定材40的基板30上的、作为被包埋对象的半导体元件20，将膜状环氧树脂组合物2在加热下向半导体元件20按压，从而将半导体元件20包埋于膜状环氧树脂组合物2中(图1(a)和(b))；以及，使包埋有半导体元件的膜状环氧树脂组合物固化(图1(c))。本实施方式中，通过层压法得到了在膜状环氧树脂组合物热固化而成的固化物2a中包埋有半导体元件20的密封成型物，也可以通过压模来得到密封成型物。
作为所使用的层压机没有特别限定，可以列举例如辊式、气囊(ballon)式等的层压机。其中，从包埋性的观点出发，优选能够进行真空加压的气囊式。
关于层压温度，通常在膜状支撑体的软化点以下进行。进一步，优选膜状环氧树脂组合物的最低熔融粘度附近，层压时的压力根据所包埋的半导体元件或电子部件的尺寸、密集度而变化，优选在0.2MPa～1.5MPa的范围内进行，更优选在0.3MPa～1.0MPa的范围内进行。层压时间也没有特别限定，优选为20秒～600秒，更优选为30秒～300秒，特别优选为40秒～120秒。
固化例如能够在大气下或非活性气体下进行。作为固化温度没有特别限定，优选为80℃～280℃，更优选为100℃～240℃，特别优选为120℃～200℃。若固化温度大于或等于80℃，则膜状环氧树脂组合物的固化充分进行，能够抑制不良状况的发生。当固化温度小于或等于280℃时，能够抑制对其他材料的热损伤的发生。固化时间也没有特别限定，优选为30分钟～600分钟，更优选为45分钟～300分钟，特别优选为60分钟～240分钟。若固化时间在这些范围内，则膜状环氧树脂组合物的固化充分进行，可获得良好的生产效率。此外，固化条件也可以组合多种。
本实施方式中，经过以下的绝缘层形成、配线图案形成、植球、以及切割各工序，能够得到半导体装置。
首先，在从基板30剥离的密封成型物100的露出半导体元件20的一侧设置绝缘层50(图2(a)和(b))。接下来，对绝缘层50进行配线图案形成，然后进行植球，形成绝缘层52、配线54、球56。
接下来，利用切割机60使密封成型物单片化，从而得到半导体装置200。
以上对本发明涉及的膜状环氧树脂组合物和半导体装置的制造方法的优选实施方式进行了说明，但本发明不一定限于上述实施方式，在不脱离其宗旨的范围内，可以进行适当变更。
实施例
以下，通过实施例和比较例进一步具体地对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例。
准备以下的化合物作为构成膜状环氧树脂组合物的成分。
[环氧树脂]
A1：脂肪族环氧树脂(Nagase ChemteX株式会社制EX216/环氧当量：150、在25℃呈液态)
A2：双酚F型环氧树脂(三菱化学株式会社制jER806/环氧当量：160、在25℃呈液态)
A3：含有己二醇的双酚A型环氧树脂(DIC株式会社制EXA-4850-1000/环氧当量：350)
A4：含有联苯骨架的多官能固态环氧树脂(日本化药株式会社制NC-3000H/环氧当量：289、在25℃不呈液态(＞400Pa·s)
[固化剂]
B1：苯酚酚醛清漆树脂(旭有机材工业株式会社制PAPS-PN2/羟基当量：104、在25℃不呈液态(＞400Pa·s)
B2：酸酐(日立化成株式会社制MHAC-P)
[固化促进剂]
C1：咪唑(四国化成工业株式会社制2PHZ-PW)
C2：咪唑(四国化成工业株式会社制2P4MZ)
[无机填充剂]
D1：二氧化硅(株式会社Admatechs制SX-E2苯基氨基硅烷处理/平均粒径5.8μm)
[有机溶剂]
E1：甲基异丁基酮E2：甲基乙基酮
[应力缓和剂]
F1：有机硅粉末(信越化学工业株式会社制KMP-605)
＜膜状环氧树脂组合物的制作＞
(实施例1)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入300g环氧树脂A1、200g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：1m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(实施例2)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入300g环氧树脂A2、200g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例3)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例4)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A2和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例5)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A2、100g固化剂B2和400g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例6)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A2、300g固化剂B2和200g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例7)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A3和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例8)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A4和500g固化剂B2并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例9)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚50μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：7m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(实施例10)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚350μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：0.7m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(实施例11)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E2，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C2，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：1m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：85℃/3.3m、105℃/3.3m、110℃/3.3m
(实施例12)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3400g无机填充剂D1和5g有机硅粉末F1，利用搅拌桨将无机填充剂D1和有机硅粉末F1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(实施例13)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入300g环氧树脂A2、200g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚150μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合以保护为目的保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：2m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(比较例1)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入500g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(比较例2)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入200g环氧树脂A2、300g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用该清漆状环氧树脂组合物，除此以外，与实施例1同样地操作，在膜状支撑体上设置膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物和保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
(比较例3)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入200g环氧树脂A2、300g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚250μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：0.5m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(比较例4)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入300g环氧树脂A2、200g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚100μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：0.5m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、120℃/3.3m、130℃/3.3m
(比较例5)
在10L的聚乙烯容器中加入497.5g有机溶剂E1，向其中加入3500g无机填充剂D1，利用搅拌桨将无机填充剂D1分散。在该分散液中加入400g环氧树脂A2、100g环氧树脂A4和500g固化剂B1并搅拌。通过目测确认到环氧树脂A4和固化剂B1已溶解后，加入2.5g固化促进剂C1，进一步搅拌1小时。以尼龙制#200目(开口75μm)对其进行过滤，取滤液制作清漆状环氧树脂组合物。使用涂布机，在以下的条件下，将该清漆状环氧树脂组合物在膜状支撑体(38μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)上制作膜厚550μm的膜状环氧树脂组合物。进而，在膜状环氧树脂组合物上贴合以保护为目的保护膜(12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯)而设置保护膜，得到具有支撑体/膜状环氧树脂组合物/保护膜的构成的密封片。
涂布头方式：缺角轮
涂布和干燥速度：0.5m/分钟
干燥条件(温度/炉长)：110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
＜评价方法＞
(1)环氧树脂和固化剂的粘度测定方法
分装出200ml环氧树脂或固化剂放入250ml的广口带盖聚乙烯瓶中。将盖好的聚乙烯瓶放入设于25℃的恒温槽中，保持60分钟。从恒温槽取出，以下述条件进行测定，将使转子开始旋转1分钟后的值设为环氧树脂或固化剂在25℃的粘度。
测定装置：B型粘度计
制品名：东机产业株式会社制VISCOMETER_BH
模具转数(型回転数)：20rpm
转子：根据粘度，选择No.1至No.7而使用。
No.1：～1Pa·s
No.2：1～4Pa·s
No.3：4～10Pa·s
No.4：10～20Pa·s
No.5：20～40Pa·s
No.6：40～100Pa·s
No.7：100～400Pa·s
(2)干燥后的膜状环氧树脂组合物的膜厚的测定方法
按照以下的步骤测定膜状环氧树脂组合物的膜厚。首先，用数显千分表(株式会社三丰制ID-C125B，测量头：平板型，台架：比较仪台架BSG-20)对从密封片将保护膜剥去后的厚度进行测定。将该厚度减去另外测定的膜状支撑体的厚度而得到的值设为膜状环氧树脂组合物的膜厚。
其中，关于实施例和比较例所示的膜厚，考虑到厚度不均，将包含于下述范围内的值分别设为50、250、350、550μm。
50μm：47μm～53μm
250μm：240μm～260μm
350μm：330μm～370μm
550μm：510μm～590μm
(3)干燥后的膜状环氧树脂组合物中的挥发成分(残留溶剂率)的计算方法
设于膜状支撑体上的膜状环氧树脂组合物的挥发成分(残留溶剂率)通过以下的步骤算出。
首先，将密封片切成5cm见方，然后将保护膜剥去，得到样品，将该样品放入预先测定了重量的铝杯中，测定重量(测定A)。接下来，在铝杯中装有样品的状态下在180℃的烘箱中加热10分钟，测定在室温下放置10分钟后的重量(测定B)。
由测定A和测定B的值减去另外测定的切成5cm见方的支撑体自身的重量和铝杯的重量，求出加热前后的膜状环氧树脂组合物自身的重量。将它们的差设为挥发的量(残留溶剂量)，将相对于加热前的膜状环氧树脂组合物自身的重量的比例设为残留溶剂率。
(4)干燥后的膜状环氧树脂组合物的一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比的计算方法
从密封片将膜状支撑体或保护层剥去，露出膜状环氧树脂组合物，通过全反射测定法测定膜状环氧树脂组合物的两个面。(E)成分的含量设为起因于有机溶剂(甲基异丁基酮)的羰基(C＝O)的1705cm-1的吸收强度相对于起因于膜状环氧树脂组合物中的苯环的1610cm-1的吸收强度之比。一个面的(E)成分的含量相对于另一个面的(E)成分的含量之比由上述吸收强度比算出。
(5)干燥后的膜状环氧树脂组合物的最低熔融粘度的测定方法
设于膜状支撑体上的膜状环氧树脂组合物的最低熔融粘度使用流变仪通过以下的步骤来测定。
从支撑体剥取0.6g膜状环氧树脂组合物，利用压缩成型机成型为直径2cm的小块。对于该小块，按以下的条件一边使温度上升一边测定粘度。从40℃升温至200℃，将最低的粘度设为最低熔融粘度。测定装置：流变仪，制品名：Rheometric Scientific公司制ARES-2KSTD
测定模式：Dynamic Temperature Ramp
频率：0.1Hz
温度范围：40℃～200℃
升温速度：5℃/分钟
(6)干燥后的膜状环氧树脂组合物的弯曲性的评价方法
设于膜状支撑体上的膜状环氧树脂组合物的弯曲性使用弯曲试验机(JIS型类型1、圆筒型芯轴法)通过以下的步骤来评价。
准备株式会社YOSHIMITSU SEIKI制的弯曲试验机(JIS型类型1、圆筒型芯轴法)作为试验机。将设于支撑体上的膜状环氧树脂组合物切成5cm见方，作为试验片，使支撑体抵接直径2mm的圆筒形芯轴，将即使使试验片弯曲180°也不发生破裂的试验片设为弯曲性良好(表中以“A”表示)。将发生了破裂的试验片设为弯曲性不良(表中以“B”表示)。
(7)保护膜的剥离性的评价方法
将密封片切成5cm见方，作为试验片。在该试验片上粘贴粘合胶带(3M公司制SCOTCH MENDING TAPE CM-12；12mm宽)，撕下粘合胶带，将保护膜剥离。当膜状环氧树脂组合物与保护膜之间发生剥离、膜状环氧树脂组合物维持了平滑的表面时，判断为剥离性良好(表中以“A”表示)。而膜状环氧树脂组合物附着于保护膜、或者支撑体与膜状环氧树脂组合物之间发生剥离、或者粘合胶带剥落则判断为剥离性不良(表中以“B”表示)。
(8)膨胀的评价方法
将密封片切成5cm见方，将保护膜剥离。以覆铜层叠板与膜状环氧树脂组合物接触的方式将其重叠在切成6cm见方的覆铜层叠板上，利用真空加压层压机，在以下的条件下进行层压。
层压机装置：株式会社名机制作所制真空加压层压机MVLP-500
层压温度：90℃
层压压力：0.5MPa
抽真空时间：30秒
层压时间：40秒
层压后，将支撑体从膜状环氧树脂组合物剥离，将膜状环氧树脂组合物在烘箱中固化。其中，实施例1～10、12和比较例1～5在以下的条件下固化。
烘箱：Espec株式会社制SAFETY OVEN SPH-201
(1)第一阶段
烘箱温度：110℃
时间：120分钟
(2)第二阶段
烘箱温度：160℃
时间：90分钟
(3)第三阶段
烘箱温度：180℃
时间：60分钟
实施例11在以下的条件下加热。
烘箱：Espec株式会社制SAFETY OVEN SPH-201
(1)第一阶段
烘箱温度：80℃
时间：120分钟
(2)第二阶段
烘箱温度：100℃
时间：90分钟
(3)第三阶段
烘箱温度：140℃
时间：60分钟
当固化后的膜状环氧树脂组合物未产生通过目测能够确认的膨胀时，判断为无膨胀(表中以“A”表示)；当发生了通过目测能够确认的膨胀时，判断为有膨胀(表中以“B”表示)。
[表1]
[表2]
[表3]
图3是利用实施例13的膜状环氧树脂组合物层压150μm厚的半导体元件而得到的样品的截面图。能够确认未发生包埋不良。其中，图中，2a表示膜状环氧树脂组合物的固化物(密封部)，20表示半导体元件，30表示基板，40表示临时固定膜。
图4是显示将2片比较例4的膜状环氧树脂组合物贴合并进行150μm厚的硅芯片的包埋而得到的样品的截面的SEM图像。能够确认到贴合的膜状环氧树脂组合物70的界面80。其中，图中，20表示作为半导体元件的硅芯片。图5是显示将2片比较例4的膜状环氧树脂组合物贴合并进行150μm厚的半导体元件(硅芯片)的包埋而得到的样品的截面图。膜状环氧树脂组合物的固化物(密封部)70a中，在芯片的侧面和芯片之间的中心附近能够确认到包埋不良导致的空隙90。
产业可利用性
根据本发明，能够提供具有能够实现密封树脂对被密封体的良好包埋的特性的膜状环氧树脂组合物、其制造方法、和密封片、以及使用它们的半导体装置的制造方法、电子部件装置的制造方法、半导体装置和电子部件装置。本发明涉及的膜状环氧树脂组合物能够实现在将大型化的密封成型物成型时成为问题的、对被密封体的充分的密封树脂供给和粉尘产生的减少，不仅能够通过作为以往的密封成型方法的模塑成型来成型，而且能够通过不需要模具的层压或加压来成型。
符号说明
1：支撑体；2：膜状环氧树脂组合物；2a：固化物(密封部)；10：密封片；20：半导体元件；30：基板；40：临时固定材；50：绝缘层；52：绝缘层；54：配线；56：球；60：切割机；100：密封成型物；200：半导体装置。

Claims (16)

1.一种膜状环氧树脂组合物，其为含有(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂的膜状环氧树脂组合物，且为下述条件(1)、(2)、(3)和(4)全部满足的膜状环氧树脂组合物，
(1)所述(A)环氧树脂和所述(B)固化剂中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以所述(A)环氧树脂和所述(B)固化剂的合计质量为基准大于或等于30质量％，
(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％，
(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s，
(4)膜厚为50μm～500μm。
2.根据权利要求1所述的膜状环氧树脂组合物，其不含通过将2个以上的膜状环氧树脂组合物贴合而产生的界面。
3.根据权利要求1所述的膜状环氧树脂组合物，对膜状环氧树脂组合物的表面通过FT-IR即全反射测定法进行测定时基于所述(E)有机溶剂的吸收所算出的、一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比为0.2～5.0。
4.根据权利要求2所述的膜状环氧树脂组合物，对膜状环氧树脂组合物的表面通过FT-IR即全反射测定法进行测定时基于所述(E)有机溶剂的吸收所算出的、一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比为0.2～5.0。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的膜状环氧树脂组合物，以膜状环氧树脂组合物总量为基准，所述膜状环氧树脂组合物中的所述(D)无机填充剂的含量为30质量％～95质量％。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的膜状环氧树脂组合物，其进一步含有应力缓和剂。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的膜状环氧树脂组合物，用于压模。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的膜状环氧树脂组合物，用于通过层压法来密封半导体元件。
9.一种膜状环氧树脂组合物的制造方法，其具有下述工序：
在支撑体上形成含有(A)环氧树脂、(B)固化剂、(C)固化促进剂、(D)无机填充剂和(E)有机溶剂并且满足下述条件(1)的清漆状环氧树脂组合物的涂膜的工序，以及
将所述涂膜加热干燥，形成下述条件(2)、(3)和(4)全部满足的膜状环氧树脂组合物的工序；
(1)所述(A)环氧树脂和所述(B)固化剂中的至少一方包含在25℃呈液态的成分，该在25℃呈液态的成分的合计含量以所述(A)环氧树脂和所述(B)固化剂的合计质量为基准大于或等于30质量％，
(2)在180℃加热了10分钟时挥发的挥发成分的含量以环氧树脂组合物总量为基准为0.2质量％～1.5质量％，
(3)从40℃升温至200℃时的最低熔融粘度小于或等于800Pa·s，
(4)膜厚为50μm～500μm。
10.根据权利要求9所述的膜状环氧树脂组合物的制造方法，所述涂膜的加热干燥包含以所述(E)有机溶剂的沸点±10℃的温度将所述涂膜加热大于或等于总干燥时间的25％的时间。
11.根据权利要求9或10所述的膜状环氧树脂组合物的制造方法，将所述涂膜加热干燥，使得对膜状环氧树脂组合物的两面通过FT-IR即全反射测定法进行测定时基于所述(E)有机溶剂的吸收算出的、一个表面的(E)有机溶剂的含量相对于另一表面的(E)有机溶剂的含量之比为0.2～5.0。
12.一种密封片，其具有：膜状支撑体，以及设于该支撑体上的、权利要求1～8中任一项所述的膜状环氧树脂组合物或利用权利要求9～11中任一项所述的方法得到的膜状环氧树脂组合物。
13.一种半导体装置的制造方法，其具有下述工序：
将权利要求1～8中任一项所述的膜状环氧树脂组合物或利用权利要求9～11中任一项所述的方法得到的膜状环氧树脂组合物在加热下向半导体元件按压，从而将所述半导体元件包埋于所述膜状环氧树脂组合物中的工序，以及
使包埋有所述半导体元件的所述膜状环氧树脂组合物固化的工序。
14.一种电子部件装置的制造方法，其具有下述工序：
将权利要求1～8中任一项所述的膜状环氧树脂组合物或利用权利要求9～11中任一项所述的方法得到的膜状环氧树脂组合物在加热下向电子部件按压，从而将所述电子部件包埋于所述膜状环氧树脂组合物中的工序，以及
使包埋有所述电子部件的所述膜状环氧树脂组合物固化的工序。
15.一种半导体装置，其具有半导体元件和密封部，所述密封部由包埋所述半导体元件的、权利要求1～8中任一项所述的膜状环氧树脂组合物或利用权利要求9～11中任一项所述的方法得到的膜状环氧树脂组合物的固化物形成。
16.一种电子部件装置，其具有电子部件和密封部，所述密封部由包埋所述电子部件的、权利要求1～8中任一项所述的膜状环氧树脂组合物或利用权利要求9～11中任一项所述的方法得到的膜状环氧树脂组合物的固化物形成。
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