CN105330177B - 激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，包括如下步骤：(1)制备基础玻璃料；所述的基础玻璃料粒径≤40μm；(2)将所述基础玻璃料与有机粘结剂按照质量比为90‑99：1‑10混合造粒制备成造粒粉，所述的造粒粉粒径≤100μm；(3)将所述造粒粉进行激光选择性烧结，制备封接玻璃预制件：将所述的造粒粉连续进行n次平铺和烧结即得所述的封接玻璃预制件；所述造粒粉的平铺厚度为50‑500μm，所述的n取值根据所需预制件的高度选择；所述的激光烧结功率为10‑100W，激光束聚焦尺寸为0.01‑0.1mm。本发明方法无需采用成型模具，提高了封接玻璃预制件的生产效率和成品率。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体涉及一种激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法。
背景技术
封接玻璃预制件是将玻璃粉末压制成所需形状，经排胶、预瓷化后成为具有一定强度的烧结体，它可简化器件封接工艺、提高封接精度。封接玻璃预制件具有结合强度高、化学稳定性好等优点，可用于光学窗口、光纤、轻质合金、电连接器等的绝缘气密性封装，是光电探测器、传感器、电连接器等领域配套的基础材料之一。
目前通常采用模压烧结的方法来制备封接玻璃预制件，模压烧结能满足大多数预制件的生产需求，但难以批量生产微型和复杂形状预制件：微型预制件所用模具尺寸小、极易损坏，加工、维护成本高，而且难以控制坯体的质量稳定性；对于复杂形状预制件，也存在排胶、预瓷化时坯体容易翘曲变形，尺寸精确度不高、成品率极低等问题。这些生产难题，阻碍了相关产品的研发进程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其采用激光选择性烧结将造粒粉制备成封接玻璃预制件，解决了普通模压方法生产预制件存在的成型困难、精度低、模具损耗大等问题。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明提供了一种激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，包括如下步骤：
(1)制备基础玻璃料；所述的基础玻璃料粒径≤40μm；
(2)将所述基础玻璃料与有机粘结剂按照质量比为90-99：1-10混合造粒制备成造粒粉，所述的造粒粉粒径≤100μm；
(3)将所述造粒粉进行激光选择性烧结，制备封接玻璃预制件：将所述的造粒粉连续进行n次平铺和烧结即得所述的封接玻璃预制件；
所述造粒粉的平铺厚度为50-500μm，所述的n取值根据所需预制件的高度选择；所述的激光烧结功率为10-100W，激光束聚焦尺寸为0.01-0.1mm。
进一步的，将所述的封接玻璃预制件进行加热排胶，以排除其中的有机粘结剂。
进一步的，所述的基础玻璃料由基础玻璃粉末与功能材料粉末混合而成；
以所述的基础玻璃料质量为100％，其中，所述的功能材料粉末质量分数≤60％；所述功能材料粉末包括负膨胀陶瓷粉末、低介电陶瓷粉末。
进一步的，所述的激光选择性烧结在负压条件下进行，其中气压≤0.05MPa。
进一步的，所述激光器功率20-50W，激光束聚焦尺寸0.05-0.08mm。
进一步的，所述激光选择性烧结在加热条件下进行，所述加热温度≤500℃。
进一步的，所述的加热采用红外线加热、热辐射加热或加热板传热。
进一步的，所述的基础玻璃料粒径为5-20μm。
进一步的，所述的造粒粉采用喷雾造粒或手工造粒制成。
进一步的，所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和松油醇中的任意一种。
与现有技术相比，本发明封接玻璃预制件的制备方法至少具备如下优点：
激光选择性烧结技术通过对造粒粉的逐层烧结制备封接玻璃预制件，不需要任何模具，能简化工艺过程，缩短产品的研制周期，省去了模具的成本。
激光选择性烧结还是快速高效的近净成型方式，可以减少材料浪费；激光选择性烧结技术解决微型、复杂形状预制件难以成型、难以烧结瓷化的技术难题，提升特种封接玻璃预制件的生产技术水平，可提高多孔、超薄、超大预制件的生产效率和成品率。
附图说明
图1为本发明激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法中一种封接玻璃预制件烧结图案；
图2为本发明激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法中另一种封接玻璃预制件烧结图案。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案及技术效果更加清楚，方便理解，下面结合本发明的较佳实施例作进一步详细说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种封接玻璃预制件的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将700g的PbO-ZnO-B2O3低温封接玻璃经熔融、淬冷研磨得到粒径20μm以下的粉末，与300g粒径20μm以下的CaxPb1-xTiO3填料粉末均匀混合，制成复合基础玻璃料；
其中所用的PbO-ZnO-B2O3封接玻璃由如下质量分数的组分组成：PbO：35％；ZnO：26％；B2O3：37％；矿物杂质：2％；
其中的CaxPb1-xTiO3填料粉末有优良的化学稳定性和优异的负膨胀性能，降低封接玻璃的膨胀系数并提高其力学性能；
粉末的粒径过大将会造成造粒粉的粒径过大，由于粒径过大的造粒粉不利于3D打印的烧结，因此需要进行过筛，粒径过大会造成原料的浪费。
(2)在上一步得到的复合基础玻璃料中加入50g的石蜡，加热搅拌、造粒并过筛，制得400目(粒径38μm)以下的造粒粉；
造粒粉的粒径过大将会影响烧结的效果，对打印的条件要求高，难于操作，且会造成预制件的难以成型。
(3)使用上述造粒粉进行选择性激光烧结，每层按图1所示图形打印，阴影部分为选择性激光烧结区域，通过逐层铺粉、烧结，每层铺粉厚度0.1mm，连续铺30层。
选用CO2激光器，功率40W，聚焦光斑0.1mm，工作室抽真空，真空度为0.2MPa。
在这里需要说明的是：功率过低或者聚焦半径大都能降低烧结的成本，但是相应会出现封接玻璃预制件的烧结成型困难，只有选择合适的功率和聚焦光斑才能既达到烧结的效果又节约了成本。
采用的聚焦光斑越小、铺粉厚度越薄、造粒粉的粒径越小，加工的封接玻璃预制件的成型精度也就越高，但是聚焦光斑为0.01mm已经可以满足高精度封接玻璃预制件的要求，继续减小聚焦光斑又会对设备的要求较高；铺粉厚度低于50μm后其烧结精度的提高已经不明显，但会造成铺粉的次数增加，进而延长烧结时间。
真空条件烧结可降低封接玻璃预制件的气孔率，提高烧结质量，但真空度过高又会造成对设备的要求较高，选择合适的真空度，在达到要求的气孔率和烧结质量的前提下尽量降低打印成本。
本实施例的封接玻璃预制件的制备方法不需使用模具，降低了复杂形状预制件的成型难度；提高了多孔、超薄、超大预制件的生产效率和成品率。
实施例2
一种封接玻璃预制件的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将1kg的Na2O-CaO-SiO2-F***的硅碱钙石玻璃作为基础玻璃熔融均匀得到基础玻璃熔体，将上述基础玻璃熔体水淬，筛选得到粒度小于40μm的颗粒状的基础玻璃料，上述颗粒状的基础玻璃料以圆形颗粒居多；
上述基础玻璃按质量百分比计其组分为：SiO：65％；CaO：15％；K2O：12％；Al2O3：3％；F：2％；矿物杂质：3％；
(2)在上一步得到的基础玻璃料中加入100g的聚乙烯醇，然后由造粒塔的供料***送入造粒塔，进行喷雾造粒，并过筛，制得160目(粒径96μm)以下的造粒粉，喷雾造粒的球形度高、流动性好，适合铺粉；
喷雾造粒设置参数如下：其中喷雾造粒机的生产控制参数如下：进口温度为190℃；出口温度为105℃；塔内负压为-5Pa；雾化器转数为7500rpm；供料泵转数为21Hz。
造粒粉的粒径过大将会影响烧结的效果，对打印的条件要求高，难于操作，且会造成预制件的难以成型。
(3)使用上述造粒粉进行选择性激光烧结，每层按图2所示图形打印，阴影部分为选择性激光烧结区域，通过逐层铺粉、烧结，每层铺粉厚度0.5mm，连续铺10层。
选用半导体激光器，功率100W，聚焦光斑0.01mm，工作室充入氩气。
由于本实施例采用的造粒粉的粒径较大，如果采用的功率小或者聚焦半径大都会造成烧结效果不理想，在惰性气体氛围下，可以降低封接玻璃预制件的气孔率，提高封接玻璃预制件的质量。
将上述步骤得到的封接玻璃预制件放入到加热炉内进行加热排胶，增加封接玻璃预制件的强度。
本实施例的封接玻璃预制件的制备方法不需使用模具，降低了复杂形状预制件的成型难度；提高了多孔、超薄、超大预制件的生产效率和成品率。
实施例3
一种封接玻璃预制件的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备基础玻璃料：首先将400g的PbO-ZnO-B2O3低温封接玻璃经熔融、淬冷研磨得到粒径20μm以下的粉末，与600g的粒径20μm以下的低介电陶瓷粉末混匀制成基础玻璃料；
其中所用的PbO-ZnO-B2O3封接玻璃由如下质量分数的组分组成：PbO：20％；ZnO：32％,B2O3：45％；矿物杂质：3％；
(2)将100g松油醇与上述基础玻璃料混合造粒制备成造粒粉，所述的造粒粉粒径≤100μm；造粒采用手工造粒，对设备要求低，操作简便，适合于实验室的研究；
(3)将所述造粒粉进行激光选择性烧结，制备封接玻璃预制件：将所述的造粒粉按照每次平铺厚度为50μm连续进行18次平铺和烧结即得所述的封接玻璃预制件；
烧结采用的激光烧结功率为10W，激光束聚焦尺寸为0.1mm，气压为0.03MPa，采用红外线加热，加热温度300℃；红外加热的加热性能稳定。
实施例4
一种封接玻璃预制件的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备基础玻璃料：首先将800g的PbO-ZnO-B2O3低温封接玻璃经熔融、淬冷研磨得到粒径40μm以下的粉末，与200g的粒径40μm以下的负膨胀陶瓷粉末混匀制成基础玻璃料；
其中所用的PbO-ZnO-B2O3封接玻璃由如下质量分数的组分组成：PbO：29％；ZnO：25％；B2O3：42％；矿物杂质：4％；
(2)将100g松油醇与上述基础玻璃料混合造粒制备成造粒粉，所述的造粒粉粒径≤100μm；造粒采用手工造粒，对设备要求低，操作简便，适合于实验室的研究；
(3)将所述造粒粉进行激光选择性烧结，制备封接玻璃预制件：将所述的造粒粉按照每次平铺厚度为200μm连续进行10次平铺和烧结即得所述的封接玻璃预制件；
烧结采用的激光烧结功率为100W，激光束聚焦尺寸为0.02mm，气压为0.03MPa，采用红外线加热，加热温度500℃；红外加热的加热性能稳定。
由于铺粉粒径较大，因此需要采用较高的烧结功率和较小的聚焦尺寸，否则会造成烧结成型较慢，成型效果不好，采用红外加热有助于预制件的烧结成型，真空条件下可以降低封接玻璃预制件的气孔率，提高烧结质量。
本发明申请中的未尽之处，均为本领域技术人员根据本领域常识选择常规的技术可以完成的，如可以根据需要选择短脉冲激光器加热、热辐射加热及加热板传热等不同的加热方式；如果要求不高，烧结可在常压下进行等等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备基础玻璃料；所述的基础玻璃料粒径≤40μm；
其中，所述的基础玻璃料由基础玻璃粉末与功能材料粉末混合而成；以所述的基础玻璃料质量为100％，其中，所述的功能材料粉末质量分数≤60％；
(2)将所述基础玻璃料与有机粘结剂按照质量比为90-99：1-10混合造粒制备成造粒粉，所述的造粒粉粒径≤100μm；
(3)将所述造粒粉进行激光选择性烧结，制备封接玻璃预制件：将所述的造粒粉连续进行n次平铺和烧结即得所述的封接玻璃预制件；
所述造粒粉的平铺厚度为50-500μm，所述的n取值根据所需预制件的高度选择；所述的激光烧结功率为10-100W，激光束聚焦尺寸为0.01-0.1mm。
2.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，将所述的封接玻璃预制件进行加热排胶，以排除其中的有机粘结剂。
3.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述功能材料粉末包括负膨胀陶瓷粉末、低介电陶瓷粉末。
4.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述的激光选择性烧结在负压条件下进行，其中气压≤0.05MPa。
5.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述激光器功率20-50W，激光束聚焦尺寸0.05-0.08mm。
6.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述激光选择性烧结在加热条件下进行，所述加热温度≤500℃。
7.根据权利要求6所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述的加热采用红外线加热、热辐射加热或加热板传热。
8.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述的基础玻璃料粒径为5-20μm。
9.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述的造粒粉采用喷雾造粒或手工造粒制成。
10.根据权利要求1所述的激光选择性烧结制备封接玻璃预制件的方法，其特征在于，所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、石蜡和松油醇中的任意一种。
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