CN105326879A - 油菜花粉脂肪酸提取物、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油菜花粉脂肪酸提取物、其制备方法及应用。油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法包括以下步骤:步骤1,水提油菜花粉,保留水提所得花粉固形物;步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,得油菜花粉超临界提取物;步骤3,用乙醇溶液提油菜花粉超临界提取物,获得油菜花粉乙醇提取物;对油菜花粉乙醇提取物过滤、浓缩,得到所述油菜花粉脂肪酸提取物。由油菜花粉脂肪酸提取物和油菜花粉有效物质富集物按1:1-12:1重量比混合制备的药物组合物。本发明油菜花粉脂肪酸提取物或药物组合物能用于治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎。
Description
技术领域
本发明属于植物中药用成分提取技术领域,特别是涉及一种由油菜花粉中提取油菜花粉脂肪酸提取物的方法,油菜花粉脂肪酸提取物可用作治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎的原料药。
背景技术
油菜(BrassicacampestrisL.)为十字花科芸苔属植物。油菜花粉为油菜的花粉粒,具有多种营养成分,除了糖、蛋白质、氨基酸、矿物质和维生素等营养成分之外,还含有黄酮、植物甾醇、脂肪酸及其衍生物。油菜花中总黄酮部位已有较多报道,但脂肪酸类化合物有效部位的研究尚未涉及。
***增生(BPH)是中老年男性常见疾病之一,随全球人口老年化发病日渐增多。***由腺体及肌肉组成,这些组织会随年龄生长。它们的过分增值就会造成良性***增生。由于***组织的增加,造成对尿道的挤压,因而引起排尿的困难。随着生活节奏不断加快,良性***增生患者日渐增多,据资料显示,良性***增生患者有呈年轻化发展趋势。
目前,国内外治疗***增生的方法较多,如西药治疗法,常用非那雄胺、盐酸坦索罗辛和盐酸特拉唑嗪等药物来治疗,基本上均有一些疗效,但是只能治标不能治本,而且这些药的副作用很多,尤其是对肝肾损伤很大,只是缓解症状,无法起到彻底治愈的目的。
慢性***炎包括慢性细菌性***炎和非细菌性***炎两部分。其中慢性细菌性***炎主要为病原体感染,以逆行感染为主,病原体主要为葡萄球菌属,常有反复的***发作病史或***按摩液中持续有致病菌存在。非细菌性***炎是多种复杂的原因和诱因引起的炎症、免疫、神经内分泌参与的错综的病理变化,导致以尿道刺激症状和慢性盆腔疼痛为主要临床表现,而且常合并精神心理症状的疾病,临床表现多样。慢性非细菌性***炎的治疗可先口服抗生素2~4周,然后根据其疗效反馈决定是否继续抗生素治疗。推荐使用α-受体阻滞剂改善排尿症状和疼痛,也可选择植物制剂、非甾体抗炎镇痛药和M-受体阻滞剂等改善排尿症状和疼痛。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法。
本发明的第二目的是提供一种油菜花粉脂肪酸提取物。
本发明的第三目的是提供含有油菜花粉脂肪酸提取物的药物组合物。
本发明的第四目的是提供油菜花粉脂肪酸提取物或药物组合物在药物制备中的应用。
本发明实现上述第一目的的技术方案如下:油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,水提油菜花粉,保留水提所得花粉固形物弃除水提所得液体;
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,得油菜花粉超临界提取物;
步骤3,用乙醇溶液提取步骤2获得的油菜花粉超临界提取物,获得油菜花粉乙醇提取物;对油菜花粉乙醇提取物过滤,并对所得的滤液进行浓缩,得到油菜花粉脂肪酸提取物。
根据本发明一个优选的实施方式,步骤1中水提的具体过程为:向油菜花粉中加入4-10倍重量的水,常温搅拌2-8h获得花粉混合物;花粉混合物滤干获得滤渣,将滤渣减压干燥,得花粉固形物;或,花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
根据本发明一个优选的实施方式,步骤2中超临界CO2萃取的具体过程为:将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为30-60℃,萃取压力为20-40Mpa;分离釜Ⅰ:压力4-10MPa,温度30-60℃;分离釜Ⅱ:压力4-10MPa,温度30-60℃;萃取时间1-8h,得油菜花粉超临界提取物。
根据本发明一个优选的实施方式,步骤3中乙醇溶液提取的具体过程为:向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入20-80倍重量的50-90%(v/v)乙醇,于30-50℃密闭搅拌提取0.5-4h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
本发明制备方法的有益效果是:
1、预先水提取除去水溶性物质这种样品预处理方法可以显著提高油菜花粉超临界CO2萃取率和萃取物中脂肪酸和甾体这两类化合物的含量,此工艺流程简单,节约了二氧化碳的用量、降低了生产成本。
2、采用超临界CO2提取等绿色环保工艺制得油菜花粉有效部位。该工艺中所用溶剂CO2具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。与传统溶剂提取法相比,无溶剂残留。同时不仅避免了大量有机溶剂的使用,也防止了提取过程对人体健康的危害和对环境的污染。超临界萃取技术以其低温萃取和惰性气体保护的特点防止了‘热敏性’动植物药的氧化和逸散,萃取率高,纯度好,节约能耗,生产成本低,在中药方面有着广泛的应用前景。
本发明实现上述第二目的的技术方案如下:油菜花粉脂肪酸提取物,所述提取物根据上述任一项油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法所制得。优选地,油菜花粉脂肪酸提取物包含有亚麻酸、亚麻酸酰胺、亚麻酸甘油酯和棕榈酸。优选地,油菜花粉脂肪酸提取物的总脂肪酸含量范围在50%-90%(w/w)之间。
本发明还提供上述任一项所述的油菜花粉脂肪酸提取物在制备治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎的药物中的应用。
本发明实现上述第三目的的技术方案如下:一种药物组合物,所述药物组合物含有上述任一项所述的油菜花粉脂肪酸提取物和油菜花粉有效物质富集物;
所述油菜花粉有效物质富集物按以下方法制备:
(1)破壁油菜花粉经水提取以及CO2超临界提取后得到油菜花粉残渣;
(2)所述残渣经乙醇水溶液渗漉,得到浸膏;
(3)所述浸膏经大孔树脂吸附,用不同浓度乙醇洗脱,得油菜花粉有效物质富集物。
优选地,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比范围在1:1-12:1。更有选地,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比范围在1:1-10:1。最优地,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比为下述一组配比中的任意一种:1:1;5:1;10:1。
本发明如上所述的药物组合物,优选地,还含有药学上可接受的辅料;其剂型为软胶囊或滴丸剂;其剂型为临床上可接受的任一种剂型。
更优选地,述剂型为软胶囊、滴丸剂、片剂或颗粒剂。
本发明还提供上述任一项所述的药物组合物在制备治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎的药物中的应用。
本发明药物组合物的有益效果为:药效结果显示,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物组合后药效作用明显,该药物可制成抗炎、抗***炎、抗***增生等***疾病的药物或保健品。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明油菜花粉有效物质富集物为中国发明专利申请CN103893236A中所公开的富集物,将专利CN103893236A全部公开内容引用至本发明说明书。
制备油菜花粉有效物质富集物的方法,包括如下步骤:
(1)破壁油菜花粉(BrassicacampestrisL.pollen)经水提取以及CO2超临界提取后得到油菜花粉残渣;水提的详细过程如下:粉碎破壁油菜花粉后,与蒸馏水以1:1-1:8(w/w)比例混合,27-70℃下搅拌0.5-8h后,以3000-6000r/min离心30-120min,弃去上清液,沉淀置于40-80℃微波干燥,使含水量为2-4%(w/w),粉碎并过筛,得花粉渣。CO2超临界提取的详细过程如下:花粉渣置于CO2超临界萃取设备,萃取温度30-50℃,压力20-40MPa,CO2流量20-30L/h;分离釜I:压力4.0-8.0MPa,温度30-45.0℃;分离釜II:压力4.0-6.0MPa,温度30-45.0℃;萃取时间60-120min,取出提取后花粉残渣,粉碎,过筛,得残渣。
(2)所述残渣经乙醇水溶液渗漉,得到浸膏;乙醇水溶液渗漉的详细过程如下:首先用固液比(g/mL)为1:1.5-1:2的70-95%(v/v)乙醇浸泡残渣12-60h,用固液比(g/mL)为1:15-1:25的70-95%(v/v)乙醇渗漉,流速为3-15mL/min/100g残渣,收集渗漉液;然后用固液比(g/mL)为1:1.5-1:2的70-95%(v/v)乙醇浸泡残渣12-60h,用固液比(g/mL)为1:15-1:25的70-95%(v/v)乙醇渗漉,流速为3-15mL/min/100g残渣,收集渗漉液,合并两次所得渗漉液,减压浓缩蒸干。
(3)所述浸膏经大孔树脂吸附,用不同浓度乙醇洗脱,得油菜花粉有效物质富集物。具体过程如下:将步骤(2)所得浸膏以1130-1:140(w/w)的比例分散至水中,经大孔树脂吸附,先用30-50%(v/v)乙醇水溶液洗脱,洗脱体积为6-12倍柱体积,弃之;再用60-80%(v/v)乙醇水溶液洗脱,洗脱体积为6-12倍柱体积,收集洗脱液,减压蒸馏浓缩,干燥,得油菜花粉有效物质富集物。所述的大孔树脂为非极性大孔树脂。
按照上述方法制得的油菜花粉有效物质富集物富含黄酮化合物和中等极性含氮化合物。其中所述黄酮化合物的含量为43.8%-64.9%(w/w);所述中等极性含氮化合物中氮含量为5.7%-7.9%(w/w)。
本发明油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法包括以下步骤:
步骤1,水提油菜花粉,保留水提所得花粉固形物弃除水提所得液体;步骤1中水提的具体过程为:向油菜花粉中加入4-10倍重量的水,常温搅拌2-8h获得花粉混合物;花粉混合物滤干获得滤渣,将滤渣减压干燥,得花粉固形物;或,花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,得油菜花粉超临界提取物;步骤2中超临界CO2萃取的具体过程为:将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为30-60℃,萃取压力为20-40Mpa;分离釜Ⅰ:压力4-10MPa,温度30-60℃;分离釜Ⅱ:压力4-10MPa,温度30-60℃;萃取时间1-8h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,用乙醇溶液提取步骤2获得的油菜花粉超临界提取物,获得油菜花粉乙醇提取物;对油菜花粉乙醇提取物过滤,并对所得的滤液进行浓缩,得到油菜花粉脂肪酸提取物。步骤3中乙醇溶液提取的具体过程为:向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入20-80倍重量的50-90%(v/v)乙醇,于30-50℃密闭搅拌提取0.5-4h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
按照上述方法制备的油菜花粉脂肪酸提取物,提取物包含有亚麻酸、亚麻酸酰胺、亚麻酸甘油酯和棕榈酸。油菜花粉脂肪酸提取物的总脂肪酸含量范围在50%-90%(w/w)之间。
实施例1
油菜花粉脂肪酸提取物的制备:
步骤1,称取油菜花粉500g,向油菜花粉中加入4倍重量的水,常温搅拌8h获得花粉混合物;花粉混合物滤干获得滤渣,将滤渣减压干燥,得花粉固形物;
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为30℃,萃取压力为20Mpa;分离釜Ⅰ:压力4MPa,温度30℃;分离釜Ⅱ:压力4MPa,温度30℃;萃取时间1h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入20倍重量的50%(v/v)乙醇,于50℃密闭搅拌提取4h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
油菜花粉脂肪酸提取物经HPLC-ELSD检测,总脂肪酸含量为60%。
实施例2
油菜花粉脂肪酸提取物的制备:
步骤1,称取油菜花粉500g,向油菜花粉中加入8倍重量的水,常温搅拌4h获得花粉混合物;花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为50℃,萃取压力为35Mpa;分离釜Ⅰ:压力8MPa,温度50℃;分离釜Ⅱ:压力8MPa,温度50℃;萃取时间3h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入50倍重量的70%(v/v)乙醇,于50℃密闭搅拌提取2h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
油菜花粉脂肪酸提取物经HPLC-ELSD检测,总脂肪酸含量为67%。
实施例3
油菜花粉脂肪酸提取物的制备:
步骤1,称取油菜花粉500g,向油菜花粉中加入10倍重量的水,常温搅拌2h获得花粉混合物;花粉混合物滤干获得滤渣,将滤渣减压干燥,得花粉固形物。
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为60℃,萃取压力为40Mpa;分离釜Ⅰ:压力10MPa,温度60℃;分离釜Ⅱ:压力8MPa,温度60℃;萃取时间5h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入60倍重量的90%(v/v)乙醇,于50℃密闭搅拌提取4h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
油菜花粉脂肪酸提取物经HPLC-ELSD检测,总脂肪酸含量为75%。
实施例4
油菜花粉脂肪酸提取物的制备:
步骤1,称取油菜花粉500g,向油菜花粉中加入8倍重量的水,常温搅拌6h获得花粉混合物;花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为50℃,萃取压力为35Mpa;分离釜Ⅰ:压力8MPa,温度50℃;分离釜Ⅱ:压力10MPa,温度50℃;萃取时间8h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入80倍重量的70%(v/v)乙醇,于30℃密闭搅拌提取1h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
油菜花粉脂肪酸提取物经HPLC-ELSD检测,总脂肪酸含量为64%。
实施例5
油菜花粉脂肪酸提取物的制备:
步骤1,称取油菜花粉500g,向油菜花粉中加入8倍重量的水,常温搅拌6h获得花粉混合物;花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为50℃,萃取压力为35Mpa;分离釜Ⅰ:压力8MPa,温度50℃;分离釜Ⅱ:压力8MPa,温度50℃;萃取时间8h,得油菜花粉超临界提取物。
步骤3,向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入80倍重量的70%(v/v)乙醇,于40℃密闭搅拌提取0.5h获得乙醇提取物,放置冷却至室温;对乙醇提取物进行过滤,滤渣弃去,上清液减压浓缩为油状物,即得油菜花粉脂肪酸提取物。
油菜花粉脂肪酸提取物经HPLC-ELSD检测,总脂肪酸含量为58%。
实施例6
油菜花粉有效物质富集物的制备:
大孔树脂:LS305(陕西蓝深)
粉碎破壁油菜花粉后,与蒸馏水以1:6(w/w)比例混合,40℃下搅拌4h后,以5000r/min离心60min,弃去上清液,沉淀置于60℃微波干燥,使含水量为3%(w/w),粉碎并过60目筛,得花粉渣。
花粉渣,置于CO2超临界萃取设备,萃取温度50℃,压力35MPa,CO2流量20L/h;分离釜I:压力8.0MPa,温度45.0℃;分离釜II:压力5.0MPa,温度35.0℃;萃取时间90min,得萃取物得率为20.76%(w/w)。取出提取后花粉残渣,粉碎,过12目筛,得残渣。
10g残渣用15mL95%(v/v)乙醇浸泡60h,然后用200mL(固液比1:20)95%(v/v)乙醇渗漉,流速为0.3mL/min,收集渗漉液,继续用20mL70%(v/v)乙醇浸泡36h,然后用200mL(固液比1:20)70%(v/v)乙醇渗漉,流速为0.75mL/min,收集渗漉液,合并两次渗漉液,减压浓缩蒸干得浸膏3.68g,黄酮含量10.4%(w/w),氮含量6.8%(w/w)。
取浸膏1.5g,分散至200mL水中制成水溶液,水浸泡过的大孔树脂装柱(2×26cm),6柱体积(1柱体积=25mL)水溶液经大孔树脂吸附,流速为0.5柱体积/h,然后,用40%(v/v)乙醇水溶液洗脱,流速为1柱体积/h,洗脱体积为10倍柱床体积(250mL),所得洗脱液弃之不用;再用浓度70%(v/v)乙醇水溶液洗脱,流速为1柱体积/h,洗脱体积为12倍柱床体积,收集洗脱液,减压蒸馏浓缩,干燥,得油菜花粉抗良性***增生有效物质富集物,经测得其黄酮含量为64.9%(w/w),回收率为59.9%(w/w),氮元素含量为6.7%(w/w),其有效物质组成超过70%(w/w)。
实施例7
药物组合物的制备(软胶囊剂型):
将甘油、明胶、水按0.5:1.0:1.0的重量配比混合均匀,制成胶液后涂在平坦的板表面上,使胶液厚薄均匀,然后用85-95℃温度加热,使表面水分蒸发,成为有一定韧性、有一定弹性的软胶片。
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃温度下加热,使其成为液体油,称取150g置烧杯中,加入600g的PEG400(聚乙二醇400),边加边搅拌,充分搅拌使其熔融,然后将实施例6中制备的油菜花粉有效物质富集物粉碎过120目筛,称取150g加入烧杯中,充分搅拌使混悬均匀,再加入10%(w/w)的聚甘油酯,充分混匀,利用压丸模具手工压制,制成软胶囊。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
实施例8
药物组合物的制备(软胶囊剂型):
将甘油、明胶、水按0.5:1.0:1.0的重量配比混合均匀,制成胶液后涂在平坦的板表面上,使胶液厚薄均匀,然后用85-95℃温度加热,使表面水分蒸发,成为有一定韧性、有一定弹性的软胶片。
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃温度下加热,使其成为液体油,称取150g置烧杯中;实施例6中制备的油菜花粉有效物质富集物粉碎过120目筛,称取30g加入烧杯中,再向烧杯中加入18g的吐温80,搅拌使混匀,最后加入到360gPEG400(聚乙二醇400)中,边加边搅拌,充分搅拌使混悬均匀,利用压丸模具手工压制,制成软胶囊。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
实施例9
药物组合物的制备(软胶囊剂型):
将甘油、明胶、水按0.5:1.0:1.0的重量配比混合均匀,制成胶液后涂在平坦的板表面上,使胶液厚薄均匀,然后用85-95℃温度加热,使表面水分蒸发,成为有一定韧性、有一定弹性的软胶片。
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃温度下加热,使其成为液体油,称取150g置烧杯中,加入330g的PEG400(聚乙二醇400),边加边搅拌,充分搅拌使其熔融,然后将实施例6中制备的油菜花粉有效物质富集物粉碎过120目筛,称取15g加入烧杯中,充分搅拌使混悬均匀,再加入10%(w/w)的聚甘油酯,充分混匀,利用压丸模具手工压制,制成软胶囊。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
实施例10
药物组合物的制备(软胶囊剂型):
将甘油、明胶、水按0.5:1.0:1.0的重量配比混合均匀,制成胶液后涂在平坦的板表面上,使胶液厚薄均匀,然后用85-95℃温度加热,使表面水分蒸发,成为有一定韧性、有一定弹性的软胶片。
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃温度下加热,使其成为液体油,称取150g置烧杯中,加入300g的PEG400(聚乙二醇400),边加边搅拌,充分搅拌使其熔融,加入10%(w/w)的聚甘油酯,充分混匀,利用压丸模具手工压制,制成软胶囊。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
实施例11
药物组合物的制备(滴丸剂剂型):
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃加热使成液体油,称取150g,然后将实施例6中制备的油菜花粉有效物质富集物粉碎过120目筛,称取30g加入液体油中混匀,形成悬液备用。称取90gPEG4000(聚乙二醇4000)和90gPEG6000(聚乙二醇6000),于80℃下搅拌使之熔融,然后将上述混悬液加入其中,充分搅拌使混悬,滴制温度为80℃,内径为3.8mm,滴速为30滴/分钟,滴距3cm,滴至15℃的液状石蜡中,制备滴丸。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
实施例12
药物组合物的制备(滴丸剂剂型):
将实施例3中制备的油菜花粉脂肪酸提取物于50℃加热使成液体油,称取150g,然后将实施例6中制备的油菜花粉有效物质富集物粉碎过120目筛,称取15g加入液体油中混匀,形成悬液备用。称取90gPEG4000(聚乙二醇4000)和90gPEG6000(聚乙二醇6000),于80℃下搅拌使之熔融,然后将上述混悬液加入其中,充分搅拌使混悬,滴制温度为80℃,内径为3.8mm,滴速为30滴/分钟,滴距3cm,滴至15℃的液状石蜡中,制备滴丸。
患者服用方法与剂量为:口服,每日相当于油菜花粉36g,相当于油菜花粉脂肪酸提取物144mg。
效果实施例
以下实施例利用油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物进行抗大鼠***增生及慢性非细菌性***炎药效学测试。为了便于表述,油菜花粉脂肪酸提取物记为PNⅠ,与油菜花粉有效物质富集物记为PNⅡ。
1、尿生殖窦的准备
成熟SD大鼠,雌雄2:1合笼,每天早晨检查阴栓,用小镊子张开阴门,如见到交配后***在***凝固而成一白色栓子(阴栓),堵塞于***中,说明已交配,以阴栓出现日为妊娠第1天,常规饲养至孕16-18天脱颈臼处死母鼠,解剖取出胎鼠,仔细分离尿生殖窦,置于盛有生理盐水的玻璃平皿内备用。
2、造模
雄性SD大鼠,160只,体重250-280g,常规饲养20天左右,增重增至340-400g,戊巴比妥钠60mg/kg腹腔注射麻醉下,无菌操作打开下腹部,仔细分离***腹叶,用尖镊子向***腹叶内植入两个16-18d胎龄同品系的尿生殖窦组织,经检查证实植入须小心防止滑出。另取大鼠10只,在***腹叶用针头探刺两次作为假手术组(1)。术后连续3天腹腔注射青霉素抗菌。
3、分组与给药
术后3天,将造模的大鼠随机分组:(2)模型组、(3)桂枝茯苓胶囊组(251mg/kg)、(4)前列康组(540mg/kg)、(5)保列治组(0.45mg/kg)、(6)-(8)PNⅠ组(260、130和22mg/kg)、(9)-(11)PNⅡ组(52、26和4.3mg/kg)、(12)-(14)PNⅠ+PNⅡ组(260PNⅠ+52PNⅡ、130PNⅠ+26PNⅡ和22PNⅠ+4.3PNⅡ)。各给药组每天灌胃给药1次,连续33d,(1)、(2)组给予等容积蒸馏水。
桂枝茯苓胶囊:江苏康缘药业股份有限公司生产;批号:130719;规格:0.31g/粒。
前列康:浙江康恩贝制药股份有限公司生产;批号:140161;规格:0.57g/片。
保列治:杭州默沙东制药有限公司生产;批号:J013085;规格:5mg/片。
4、主要指标检测
末次给药24h后眼眶取血,检测血清酸性磷酸酶(ACP),包括总酸性磷酸酶和***特异磷酸酶活性,然后4%水合氯醛麻醉大鼠后分离***左侧背叶,取***液计数磷脂小体密度(直接镜检)、白细胞数量(3%醋酸液体固定),分离大鼠***右侧背叶和腹叶、***、睾丸和附睾组织,分别用分析天平称取各组织湿重,计算***、睾丸、***指数[腺体湿重(mg)/体重(g),包括***体积(重量-水中重)和比重(重量/体积)。
5、测试结果
附***重量、卵磷脂小体及白细胞数药效实验结果,见表1:
表1PNⅠ、PNⅡ对大鼠***重量、卵磷小体个数、白细胞数的影响
注:与假手术组比较,#P<0.05,##P<0.01;与模型组比较,*P<0.05,**P<0.01
药效学研究实验结果显示:
1、***重量:该指标为主要的药效指标,PNⅠ+PNⅡ中、高剂量组均有降低***大鼠***重量的作用,且作用强于PNⅠ、PNⅡ单用组及前列康组,接近保列治组。
2、***液中卵磷脂小体及白细胞计数:卵磷脂和白细胞是***液检查中两个主要指标。卵磷脂小体的多少与衡量***液是否正常相关。当***有炎症时,卵磷脂小体常减少,并有成堆聚集现象。显微镜下每高倍视野WBC数在10个以内,卵磷脂小体满视野属正常。PNⅠ、PNⅡ增加卵磷脂小体作用不明显,但对白细胞数有明显降低作用,提示PNⅠ和PNⅡ对***炎症有一定作用。
药效结果显示,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物组合后药效作用明显,该药物可制成抗炎、抗***炎、抗***增生等***疾病的药物或保健品。
上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合,本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合,以实现本发明之目的为准。
Claims (15)
1.油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,水提油菜花粉,保留水提所得花粉固形物弃除水提所得液体;
步骤2,将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,得油菜花粉超临界提取物;
步骤3,用乙醇溶液提取步骤2获得的油菜花粉超临界提取物,获得油菜花粉乙醇提取物;对油菜花粉乙醇提取物过滤,并对所得的滤液进行浓缩,得到所述油菜花粉脂肪酸提取物。
2.根据权利要求1所述的油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法,其特征在于,步骤1中水提的具体过程为:向油菜花粉中加入4-10倍重量的水,常温搅拌2-8h获得花粉混合物;花粉混合物滤干获得滤渣,将滤渣减压干燥,得花粉固形物;或者,花粉混合物离心,除去上清液,将沉淀减压干燥,得花粉固形物。
3.根据权利要求1所述的油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法,其特征在于,步骤2中超临界CO2萃取的具体过程为:将步骤1获得的花粉固形物置于超临界CO2萃取装置中进行萃取,萃取温度为30-60℃,萃取压力为20-40Mpa;分离釜Ⅰ:压力4-10MPa,温度30-60℃;分离釜Ⅱ:压力4-10MPa,温度30-60℃;萃取时间1-8h,得油菜花粉超临界提取物。
4.根据权利要求1所述的油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法,其特征在于,步骤3中乙醇溶液提取的具体过程为:向步骤2获得的油菜花粉超临界提取物中加入20-80倍重量的50-90%(v/v)乙醇,于30-50℃密闭搅拌提取0.5-4h获得乙醇提取物,放置冷却至室温。
5.根据权利要求1-4任一项所述的油菜花粉脂肪酸提取物的制备方法所制备的油菜花粉脂肪酸提取物。
6.根据权利要求5所述的油菜花粉脂肪酸提取物,其特征在于,所述提取物包含有亚麻酸、亚麻酸酰胺、亚麻酸甘油酯和棕榈酸。
7.根据权利要求5所述的油菜花粉脂肪酸提取物,其特征在于,所述提取物的总脂肪酸含量范围在50%-90%(w/w)之间。
8.根据权利要求5-7任一项所述的油菜花粉脂肪酸提取物在制备治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎的药物中的应用。
9.一种药物组合物,其特征在于,所述药物组合物含有权利要求5-7任一项所述的油菜花粉脂肪酸提取物和油菜花粉有效物质富集物;
所述油菜花粉有效物质富集物按以下方法制备:
(1)破壁油菜花粉经水提取以及CO2超临界提取后得到油菜花粉残渣;
(2)所述残渣经乙醇水溶液渗漉,得到浸膏;
(3)所述浸膏经大孔树脂吸附,用不同浓度乙醇洗脱,得油菜花粉有效物质富集物。
10.根据权利要求8所述的药物组合物,其特征在于,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比范围在1:1-12:1。
11.根据权利要求8所述的药物组合物,其特征在于,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比范围在1:1-10:1。
12.根据权利要求8所述的药物组合物,其特征在于,油菜花粉脂肪酸提取物与油菜花粉有效物质富集物的重量配比为下述一组配比中的任意一种:1:1;5:1;10:1。
13.根据权利要求8-12任一项所述的药物组合物,其特征在于,还含有药学上可接受的辅料;其剂型为临床上可接受的任一种剂型。
14.根据权利要求13所述的药物组合物,其特征在于,所述剂型为软胶囊、滴丸剂、片剂或颗粒剂。
15.根据权利要求9-14任一项所述的药物组合物在制备治疗良性***增生或慢性非细菌性***炎的药物中的应用。
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