CN105321727A - 一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其步骤如下：(1)将氧化石墨超声分散于不同溶剂中得到氧化石墨悬浮液，加入甲醛溶液和间苯三酚，机械搅拌溶解后加入盐酸溶液，然后转移至烘箱中，聚合反应后通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料前驱物。(2)将步骤(1)得到的前驱物与氢氧化钾通过干法混合，置于刚玉瓷舟中，将瓷舟放进管式炉内，恒温碳化后自然降温至室温，将得到的产物取出、研磨后放入烧杯中，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到目标产物。本发明制备设备和工艺简单，适合快速、工业化大规模生产，其应用于超级电容器具有较高的比电容值和超高的速率特性，并且具有较长的循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，属于超级电容器电极材料制备方法技术领域。
背景技术
随着便携的电子设备、电动汽车、混合动力电车使用量的快速增加，对高功率密度、高能量密度的储能设备的需求日益增加。超级电容器由于具有比电池更高的功率密度和比传统电容器更高的能量密度等特点而引起了广泛的研究热潮。选择和设计电极材料对于超级电容器的性能至关重要。好的电极材料应该具有较大的有效比表面积为电解液离子提供吸附的界面；同时也需要具有快速的离子传输通道，以减小电解液离子的扩散阻力。然而对于电极材料而言，这两个至关重要的特征往往在一定程度上相互冲突，并不能同时满足。因此设计合适的纳米结构对于超级电容器电极材料变得越来越重要。炭材料由于具有较高电导率、低成本、结构易调控、化学性质稳定等优点而被广泛的应用于超级电容器。其中石墨烯因为其自身极佳的电子传导性、良好的机械和热稳定性和高比表面积，更是被广泛的研究。然而，石墨烯片层之间存在强的π-π作用力，在制备过程中会发生严重的堆叠现象，从而损失大量的有效比表面并增加电解液离子传输的阻力，严重制约了石墨烯在超级电容器领域的应用。石墨烯复合材料则能够有效地克服石墨烯堆叠的难题，因为复合材料中的其它成分能够有效地阻止石墨烯的团聚，从而提高石墨烯材料的比电容。其中石墨烯与多孔炭的复合不仅可以提高石墨烯材料的有效比表面积，而且不会降低材料的化学稳定性，是一种非常可行的制备具有优异电容性能电极材料的方法。
ZhibinLei制备了一种介孔炭微球/石墨烯复合电极材料，其制备过程是：利用氨基化的介孔氧化硅微球与氧化石墨复合得到制备目标材料的模板，然后以二茂铁为碳源进行化学气相沉积，再利用氢氟酸刻蚀掉氧化硅微球，得到介孔炭微球/石墨烯复合电极材料。其制备工艺繁琐，对设备要求高，并且需要用到硬模板和具有强腐蚀性的氢氟酸，造成成本升高，并且无法大规模生产。MengLi利用酚醛树脂做碳源制备了介孔炭/石墨烯的复合材料，以三嵌段共聚物(EO106PO70EO106)作为软模板，在高温水热的条件下合成酚醛树脂/氧化石墨前驱物，然后碳化并除掉模板后得到目标产物，然而模板剂的应用提高了其制备成本，并且较低的比表面积限制了其电容性能。中国专利CN102167308B公开了一种介孔炭/石墨烯复合材料的制备方法。其制备工艺是利用羟基化合物与醛基化合物在表面活性剂的帮助下与氧化石墨形成复合材料的前驱体，然后进行预碳化和碳化处理得到介孔炭与石墨烯的复合材料。中国专利CN103824701A公开了一种活性石墨烯复合电极材料，利用物理混合的方法将石墨烯与活性炭进行混合，在活化剂的帮助下进行预活化和活化过程得到目标产物。其制备的活性石墨烯复合材料可以作为超级电容器、燃料电池等的电极，但是该制备工艺得到的复合材料结构不易控制，导致很大比表面积不能得到有效利用。中国专利CN104319116A公开了一种超级电容器微孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法。利用煤沥青和氧化石墨为碳源，以氢氧化钾为活化剂，制备的微孔炭/石墨烯复合材料具有较高比表面积，平均孔径介于1.85-2.04nm之间，其作为超级电容器电极材料具有较高的比电容，但是较多的微孔限制了其倍率特性。
从以上公开技术中可以看出，上述多孔炭/石墨烯电极材料的制备技术大多使用表面活性剂或模板剂，需要在后续的处理过程中除掉，增加了工艺的成本，降低了工艺的效率。此外材料的形貌和结构不易控制，导致微孔、介孔、大孔的分布不均匀，从而限制了其作为电极材料的电容性能或者倍率特性。文献检索结果表明，利用酚醛树脂、氧化石墨为碳源，不采用任何模板剂或表面活性剂，利用氧化石墨烯的导向作用，通过改变溶剂控制线型酚醛树脂的聚合直接制备具有等级孔结构、高比电容值、高倍率性能的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供了一种新型的超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)前驱物的制备：将氧化石墨超声分散于不同溶剂中得到氧化石墨悬浮液，然后加入37％甲醛溶液和间苯三酚，机械搅拌溶解后加入37％盐酸溶液作为催化剂，然后转移至烘箱中，聚合反应3-6小时后通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料前驱物。
(2)多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备：将步骤(1)得到的前驱物与氢氧化钾通过干法混合，置于刚玉瓷舟中，将所述瓷舟放进管式炉内，以80ml/min的流量通入氩气10min将所述管式炉内的空气排净后，以5℃/min的升温速率加热至设定温度，经600-800℃恒温碳化1-3h后自然降温至室温，最后将得到的产物取出、研磨后放入烧杯中，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到目标产物超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料。
进一步地，步骤(1)中所用的溶剂为水醇混合溶液。
进一步地，步骤(1)中的氧化石墨悬浮液的浓度为1-5mg/ml。
进一步地，水醇混合溶液中的水醇体积比为40∶3。
进一步地，水醇混合溶液中所用醇为乙醇、丙醇、乙二醇、正丙醇或正丁醇中的一种。
进一步地，步骤(1)中加入的氧化石墨、甲醛、间苯三酚、盐酸的质量比为4-20∶78.2∶150∶119。
进一步地，步骤(1)中的酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料的聚合反应温度为25-80℃。
进一步地，步骤(2)中的氢氧化钾用量为酚醛树脂/氧化石墨烯前驱物的0-5倍。
该发明的有益效果在于：本发明制备设备和工艺简单，适合快速、工业化大规模生产，在制备的过程中未借助任何表面活性剂或模板剂。利用氧化石墨烯的导向作用，通过改变溶剂控制酚醛树脂在氧化石墨烯表面的线性聚合过程，使得所制备的多孔炭/石墨烯复合材料具有均匀的网状片层结构，具有发达的介孔和大孔分布。同时线型酚醛树脂作为主要碳源，活化后具有大量孔道较短的微孔，既能提供较高的比表面积，又不限制离子的快速传输。得益于这种具有等级孔分布的网层状结构，其应用于超级电容器具有较高的比电容值和超高的速率特性，并且具有较长的循环寿命。
附图说明
图1、本发明实施例2所制备的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
图2、本发明实施例3所制备的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
图3、本发明实施例4所制备的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
图4、本发明实施例4所制备的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的恒流充放电曲线。
图5、本发明实施例4所制备的网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的倍率特性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。
实施例1：
称取40mg氧化石墨粉末超声分散于40ml水/乙醇(体积比为40∶3)混合溶液中，得到氧化石墨悬浮液，然后往悬浮液中加入0.782g间苯三酚、1.5g37％甲醛溶液，搅拌半小时后，加入1.19g37％盐酸溶液，继续搅拌半小时后转移至80℃烘箱中反应4h。通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨前驱物。将得到的酚醛树脂/氧化石墨前驱物放入管式炉中，在80ml/min氩气气氛保护下，以5℃/min升到800℃碳化2h，然后自然冷却到室温，经过研磨、酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到产品。以下可按常规进行，以制得的产物作为超级电容器电极活性组分，聚四氟乙烯(PTFE)为粘结剂，分散于1ml无水乙醇中，然后于100℃干燥12h。电极材料的配比(质量比)为：活性物质(上述制备的复合材料)∶粘结剂＝95∶5。将干燥后的混合物涂在1×1cm2泡沫镍上，在100Kg/cm2压力下压成片作为工作电极，其中活性物质的质量为2mg。以铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极，在6MKOH溶液测试电极材料的电容性能。在-1-0V的电压范围内，以不同的电流密度进行恒流充放电测试。在1A/g的电流密度下，其比电容值为132.3F/g，当电流密度提高到50A/g时其比电容值为111.4F/g，比电容保持率为84.2％。
实施例2
称取40mg氧化石墨粉末超声分散于40ml去离子水中，得到氧化石墨悬浮液，然后往悬浮液中加入0.782g间苯三酚、1.5g37％甲醛溶液，搅拌半小时后，加入1.19g37％盐酸溶液，继续搅拌半小时后转移至80℃烘箱中反应4h。通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨前驱物。将得到的酚醛树脂/氧化石墨前驱物放入管式炉中，在80ml/min氩气气氛保护下，以5℃/min升到800℃炭化2h，然后自然冷却到室温，经过研磨、酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到产品。以下按实施例1所述的常规方法制作电极并测试其电容性能。在1A/g的电流密度下，其比电容值为122.2F/g，当电流密度提高到50A/g时其比电容值为100.6F/g，比电容保持率为82.3％。
实施例3
称取40mg氧化石墨粉末超声分散于40ml去离子水/正丁醇(体积比为40∶3)中，得到氧化石墨悬浮液，然后往悬浮液中加入0.782g间苯三酚、1.5g37％甲醛溶液，搅拌半小时后，加入1.19g37％盐酸溶液，继续搅拌半小时后转移至80℃烘箱中反应4h。通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨前驱物。将得到的酚醛树脂/氧化石墨前驱物放入管式炉中，在80ml/min氩气气氛保护下，以5℃/min升到800℃碳化2h，然后自然冷却到室温，经过研磨、酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到产品。以下按实施例1所述的常规方法制作电极并测试其电容性能。在1A/g的电流密度下，其比电容值为114.3F/g，当电流密度提高到50A/g时其比电容值为89.5F/g，比电容保持率为78.3％。
实施例4
称取40mg氧化石墨粉末超声分散于40ml去离子水/乙醇(体积比为40∶3)中，得到氧化石墨悬浮液，然后往悬浮液中加入0.782g间苯三酚、1.5g37％甲醛溶液，搅拌半小时后，加入1.19g37％盐酸溶液，继续搅拌半小时后转移至80℃烘箱中反应4h。通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨前驱物。将得到的酚醛树脂/氧化石墨前驱物与氢氧化钾以1∶5的质量比通过干法混合，将混合物放入管式炉中，在80ml/min氩气气氛保护下，以5℃/min升到800℃碳化2h，然后自然冷却到室温，经过研磨、酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到产品。以下按实施例1所述的常规方法制作电极并测试其电容性能。在1A/g的电流密度下，其比电容值为269.8F/g，当电流密度提高到50A/g时其比电容值为236.5F/g，比电容保持率为87.8％。
实施例5
称取40mg氧化石墨粉末超声分散于40ml去离子水/乙醇(体积比为40∶3)中，得到氧化石墨悬浮液，然后往悬浮液中加入0.782g间苯三酚、1.5g37％甲醛溶液，搅拌半小时后，加入1.19g37％盐酸溶液，继续搅拌半小时后转移至80℃烘箱中反应4h。通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨前驱物。将得到的酚醛树脂/氧化石墨前驱物与氢氧化钾以1∶3的质量比通过干法混合，将混合物放入管式炉中，在80ml/min氩气气氛保护下，以5℃/min升到800℃碳化2h，然后自然冷却到室温，经过研磨、酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到产品。以下按实施例1所述的常规方法制作电极并测试其电容性能。在1A/g的电流密度下，其比电容值为194.0F/g，当电流密度提高到50A/g时其比电容值为154.3F/g，比电容保持率为79.5％。
对于实施例2和实施例3合成的多孔炭/石墨烯复合电极材料的扫描电子显微镜照片分别展示于图1和图2中，从图中可以看出，虽然其也为片层结构，但是与实施例4相比，其片层内部没有明显的大孔分布，说明选择合适的溶剂对网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备至关重要。
对于实例4合成的多孔炭/石墨烯复合电极材料的扫描电子显微镜照片、10A/g时的恒流充放电曲线、倍率性能曲线分别示于图3、图4、图5中。从扫描电子显微镜照片中可以看出，制备的多孔炭/石墨烯复合材料具有网层状结构，其片层厚度小于500nm，且孔分布发达，具有丰富的介孔和大孔，有利于电解液离子快速到达电极材料的比表面，使得多孔炭/石墨烯复合材料具有优异的倍率性能。其恒流充放电曲线和倍率性能曲线显示，材料具有优异的双电层电容性能，并且在50A/g的超高电流密度下，仍然具有236.5F/g的比电容值，保持率高达87.8％，优于以往公开报道的数值。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)前驱物的制备：将氧化石墨超声分散于不同溶剂中得到氧化石墨悬浮液，然后加入37％甲醛溶液和间苯三酚，机械搅拌溶解后加入37％盐酸溶液作为催化剂，然后转移至烘箱中，聚合反应3-6小时后通过抽滤、洗涤、干燥得到酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料前驱物。
(2)多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备：将步骤(1)得到的前驱物与氢氧化钾通过干法混合，置于刚玉瓷舟中，将所述瓷舟放进管式炉内，以80ml/min的流量通入氩气10min将所述管式炉内的空气排净后，以5℃/min的升温速率加热至设定温度，经600-800℃恒温碳化1-3h后自然降温至室温，最后将得到的产物取出、研磨后放入烧杯中，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到目标产物超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料。
2.按照权利要求1所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的溶剂为水醇混合溶液。
3.按照权利要求1所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化石墨悬浮液的浓度为1-5mg/ml。
4.按照权利要求2所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述水醇混合溶液中的水醇体积比为40∶3。
5.按照权利要求2所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述水醇混合溶液中所用醇为乙醇、丙醇、乙二醇、正丙醇或正丁醇中的一种。
6.按照权利要求1所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的氧化石墨、甲醛、间苯三酚、盐酸的质量比为4-20∶78.2∶150∶119。
7.按照权利要求1所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酚醛树脂/氧化石墨烯复合材料的聚合反应温度为25-80℃。
8.按照权利要求1所述超级电容器用网层状多孔炭/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氢氧化钾用量为酚醛树脂/氧化石墨烯前驱物的0-5倍。
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