CN105315453B - 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105315453B
CN105315453B CN201510834940.5A CN201510834940A CN105315453B CN 105315453 B CN105315453 B CN 105315453B CN 201510834940 A CN201510834940 A CN 201510834940A CN 105315453 B CN105315453 B CN 105315453B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyether polyol
parts
based polyether
polyglycerol based
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510834940.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105315453A (zh
Inventor
刘军
宁晓龙
马海晶
念以亭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Inov New Material Co Ltd
Original Assignee
Shandong Inov New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Inov New Material Co Ltd filed Critical Shandong Inov New Material Co Ltd
Priority to CN201510834940.5A priority Critical patent/CN105315453B/zh
Publication of CN105315453A publication Critical patent/CN105315453A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105315453B publication Critical patent/CN105315453B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polyethers (AREA)

Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法。聚合甘油基聚醚多元醇由如下重量份数的原料制成：起始剂300‑500份、氧化烯烃1500‑3000份、催化剂5‑10份、中和剂8‑20份、吸附剂2‑8份、复合助剂10‑20份。本发明原料易得，污染少，合成方法简单，操作方便。

Description

聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
目前市售聚醚多元醇产品往往采用蔗糖、山梨醇、丙二醇、甘油等作为起始剂，其中官能度较高的起始剂主要为蔗糖、山梨醇等。很少有产品涉及使用聚合甘油作为主起始体系。
聚合甘油比甘油的黏度与沸点高，挥发性及吸湿性小，保湿性好，并且有提高乳化稳定性的特点，因此常常用于化妆品、纤维工业、塑料工业等领域，但是作为起始剂制备聚醚的报道基本未见。
使用聚合甘油作为主起始体系制备的聚醚多元醇产品可以用于作为橡胶内脱模剂的主要组成物。目前市面上常用的橡胶内脱模剂往往采用乳化硅油类物质，极少有报道涉及聚合甘油基聚醚。由于聚合甘油具有极佳的保湿性，由其作为起始体系制备的聚醚多元醇产品则适合作为主组分配制橡胶内脱模剂，在高温下使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合甘油基聚醚多元醇，原料易得、污染少；本发明同时提供了聚合甘油基聚醚多元醇的制备方法，科学合理、简单易行、操作方便。
本发明所述的聚合甘油基聚醚多元醇，由如下重量份数的原料制成：
所述的起始剂为三聚甘油、四聚甘油或五聚甘油中的一种或多种。
所述的氧化烯烃为环氧丙烷、环氧乙烷或环氧丁烷中的一种或多种。
所述的催化剂为氢氧化钾。
所述的中和剂为磷酸。
所述的吸附剂为硅酸镁和硅酸铝的混合物，硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:2-2:1。
所述的复合助剂为无BHT液体酚类复合型抗氧剂，优选Chic 3338和Chic F96(上海奇克氟硅材料有限公司，市售产品)的混合物，质量比为1:2-2:1。
本发明所述的聚合甘油基聚醚多元醇的制备方法，步骤如下：
(1)加料：将起始剂加入高压反应釜内，加入催化剂，氮气置换；
(2)聚合反应：加入占氧化烯烃总质量5-6％的氧化烯烃后加热升温搅拌，预反应，然后继续升温至100-120℃，保压下将剩余氧化烯烃分批加入，经后熟化后得到粗聚醚；
(3)后处理：对粗聚醚用中和剂进行中和反应，加入吸附剂脱除K+，并真空下脱水、过滤，在得到的聚醚中加入复合助剂，即得无色透明液体产物。
步骤(1)中所述的氮气置换次数为3-5次。
步骤(2)中所述的预反应温度为80-100℃，预反应时间为2-3小时，保压压力为0-0.3Mpa，后熟化时间为4-6小时。
步骤(2)中所述的分批的批次为8-10批。
步骤(3)中所述的中和反应温度为85-100℃，中和反应时间为1-1.5小时。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明可以得到一种以聚合甘油作为主起始体系的聚合甘油基聚醚多元醇产品，该类产品目前市面上均无相关报道出现，该种聚醚多元醇特别适合用于橡胶内脱模剂主要组分复配使用。本发明原料易得，污染少，合成方法简单，操作方便。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内，加入四聚甘油362g、氢氧化钾5.5g，氮气置换5次，加入135g环氧乙烷后加热升温搅拌，在80-85℃，压力0.25MPa反应2小时。之后升温至115℃，压力控制在0.25MPa，将剩余2013g环氧乙烷分成10批陆续加入，加料完毕后反应，后熟化4小时，之后加入磷酸水溶液中和剂在100℃下进行中和反应1小时，加入硅酸镁1.5g和硅酸铝1.5g，充分搅拌20分钟后在真空下脱水、过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂Chic 3338：1.5g、ChicF96：3.0g，搅拌均匀，即得羟值为195mgKOH/g的最终产物。
实施例2
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内，加入三聚甘油100g、四聚甘油150g、五聚甘油110g、氢氧化钾6.5g，氮气置换3次，加入190g环氧丙烷后加热升温搅拌，在80-85℃，压力0.2MPa反应2小时。之后升温至110℃，压力控制在0.3MPa，将剩余2650g环氧丙烷分成8批陆续加入，加料完毕后反应，后熟化5小时，之后加入磷酸水溶液中和剂在95℃下进行中和反应1小时，加入硅酸镁3.3g和硅酸铝2.3g，充分搅拌20分钟后在真空下脱水、过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂Chic3338：5.0g、Chic F96：2.5g，搅拌均匀，即得羟值为125mgKOH/g的最终产物。
实施例3
在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内，加入四聚甘油350g、五聚甘油120g、氢氧化钾8g，氮气置换4次，加入90g环氧丁烷后加热升温搅拌，在80-85℃，压力0.3MPa反应2小时。之后升温至115℃，压力控制在0.3MPa，将剩余1558g环氧丙烷分成9批陆续加入，加料完毕后反应，后熟化6小时，之后加入磷酸水溶液中和剂在95℃下进行中和反应1小时，加入硅酸镁3g和硅酸铝4.5g，充分搅拌20分钟后在真空下脱水、过滤，在得到的聚醚中加入抗氧剂Chic 3338：3.0g、ChicF96：3.0g，搅拌均匀，即得羟值为242mgKOH/g的最终产物。

Claims (8)

1.一种聚合甘油基聚醚多元醇，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
起始剂 300-500份
氧化烯烃 1500-3000份
催化剂 5-10份
中和剂 8-20份
吸附剂 2-8份
复合助剂 10-20份；
所述的起始剂为三聚甘油、四聚甘油或五聚甘油中的一种或多种；
所述的复合助剂为无BHT液体酚类复合型抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的聚合甘油基聚醚多元醇，其特征在于所述的氧化烯烃为环氧丙烷、环氧乙烷或环氧丁烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚合甘油基聚醚多元醇，其特征在于所述的催化剂为氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的聚合甘油基聚醚多元醇，其特征在于所述的中和剂为磷酸。
5.根据权利要求1所述的聚合甘油基聚醚多元醇，其特征在于所述的吸附剂为硅酸镁和硅酸铝的混合物，硅酸镁和硅酸铝的质量比为1:2-2:1。
6.一种权利要求1-5任一所述的聚合甘油基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）加料：将起始剂加入高压反应釜内，加入催化剂，氮气置换；
（2）聚合反应：加入占氧化烯烃总质量5-6％的氧化烯烃后加热升温搅拌，预反应，然后继续升温至100-120℃，保压下将剩余氧化烯烃分批加入，经后熟化后得到粗聚醚；
（3）后处理：对粗聚醚用中和剂进行中和反应，加入吸附剂脱除K+，并真空下脱水、过滤，在得到的聚醚中加入复合助剂，即得无色透明液体产物。
7.根据权利要求6所述的聚合甘油基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的预反应温度为80-100℃，预反应时间为2-3小时，保压压力为0-0.3MPa ，后熟化时间为4-6小时。
8.根据权利要求6所述的聚合甘油基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的中和反应温度为85-100℃，中和反应时间为1-1.5小时。
CN201510834940.5A 2015-11-25 2015-11-25 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法 Active CN105315453B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510834940.5A CN105315453B (zh) 2015-11-25 2015-11-25 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510834940.5A CN105315453B (zh) 2015-11-25 2015-11-25 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105315453A CN105315453A (zh) 2016-02-10
CN105315453B true CN105315453B (zh) 2017-07-14

Family

ID=55243833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510834940.5A Active CN105315453B (zh) 2015-11-25 2015-11-25 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105315453B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105860051A (zh) * 2016-06-29 2016-08-17 句容宁武新材料股份有限公司 聚氨酯泡沫用低气味聚醚的制备方法及制得产品的应用
CN106117537A (zh) * 2016-06-29 2016-11-16 句容宁武新材料股份有限公司 聚氨酯泡沫用低易挥发物聚醚的制法及制得产品的应用
CN106243338A (zh) * 2016-07-30 2016-12-21 淄博德信联邦化学工业有限公司 低气味低挥发物的聚醚多元醇的制备方法
CN108059717B (zh) * 2016-11-09 2021-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种低气味聚醚多元醇的精制方法及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362505A (zh) * 2000-12-25 2002-08-07 资生堂贺妮健工业株式会社 透明条形肥皂的组合物
CN100999574A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 甘油聚醚的合成方法
CN101084297A (zh) * 2004-12-17 2007-12-05 宝洁公司 用于改善疏水性污垢清洁效果的疏水改性的多羟基化合物
CN101376089A (zh) * 2008-09-28 2009-03-04 亚邦(福建)生化有限公司 一种消泡剂的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5617599B2 (ja) * 2010-12-17 2014-11-05 日油株式会社 衛生紙用柔軟剤

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362505A (zh) * 2000-12-25 2002-08-07 资生堂贺妮健工业株式会社 透明条形肥皂的组合物
CN101084297A (zh) * 2004-12-17 2007-12-05 宝洁公司 用于改善疏水性污垢清洁效果的疏水改性的多羟基化合物
CN100999574A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 甘油聚醚的合成方法
CN101376089A (zh) * 2008-09-28 2009-03-04 亚邦(福建)生化有限公司 一种消泡剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一种新型软泡聚醚多元醇的研制;李兆星等;《精细与专用化学品》;20060921;第14卷(第18期);第18-20页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105315453A (zh) 2016-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105315453B (zh) 聚合甘油基聚醚多元醇及其制备方法
CN110885435B (zh) 高官能度聚醚多元醇的制备方法
CN107573500A (zh) 一种高纯聚醚醚酮树脂的制备方法
DE202009019002U1 (de) Neue Alkoxysilylgruppen tragende Polyetheralkohole
CN105237759B (zh) 高拉伸弹性体用聚醚多元醇及其制备方法
CN104262174B (zh) 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法
CN107200837A (zh) 一种利用dmc催化剂循环制备聚醚多元醇的方法
CN103665885A (zh) 一种高抗撕硅橡胶及其制备方法
CN104774312A (zh) 一种可混杂固化树脂及其合成方法
Niu et al. Curing behaviour and properties of a novel benzoxazine resin via catalysis of 2-phenyl-1, 3, 2-benzodioxaborole
CN103193966A (zh) 一种人造石用不饱和聚酯树脂及其合成方法
CN106751892A (zh) 一种双组份低硬度硅橡胶及其制备方法
CN104725590B (zh) 一种低模量水性聚氨酯材料
CN101035837B (zh) 生产聚合的羟基烷基封端的多硫化物的方法
CN105131254A (zh) 一种高柔韧性和疏水性环氧树脂的合成方法
CN115677977A (zh) 立体复合聚氨酯弹性体及其制备方法
CN111072947A (zh) 低不饱和度超高分子量低粘度聚醚多元醇的制备方法
CN102352032B (zh) 通过起始原料分别醚化再混合后与油酸酯化制备高纯度聚山梨酯80的方法
CN114163598A (zh) 一种生物基多元醇衍生的自修复聚氨酯及其制备方法
CN107057051A (zh) 高活性硬泡聚醚多元醇及其制备方法
CN104592480A (zh) 聚氨酯改性聚硫橡胶的制备方法
CN105461915A (zh) 微孔pu鞋底用聚酯-醚多元醇、其制法及其制备的pu鞋底原液和pu鞋底原液的制法
CN108101773A (zh) 一种异辛酸铋的制备方法
JP7307050B2 (ja) 繊維強化複合材料用樹脂組成物及びそれを用いた繊維強化複合材料
CN109880083A (zh) 一种耐冲击酰胺杂化聚酯及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: Linzi District of Shandong Province Jin Shan Zhen Feng Guan Lu 255400 Zibo City No. 58

Applicant after: SHANDONG INOV NEW MATERIAL CO., LTD.

Address before: 255400 Shandong Province, Zibo city Linzi District South East Nanshan Road West five by ethylene

Applicant before: SHANDONG INOV NEW MATERIAL CO., LTD.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant