CN105294618A - 一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法 - Google Patents

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法 Download PDF

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卢照凯
谢冬养
钟德品
周晓青
卢桦香
应启实
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明公开了一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)取穿心莲用75～95v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集混合溶剂洗脱液；4)将洗脱液回收溶剂，干燥，即为穿心莲内酯。本发明采用正己烷与氯仿的混合溶剂作为洗脱液，惊喜的发现能较好的洗脱穿心莲内酯，成品纯度高，收率大。

Description

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法
技术领域
本发明属于植物活性成分提取技术领域，主要涉及一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法。
背景技术
穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andrographispaniculata(Burm.F.)Nees)的干燥地上部分，具有清热解毒、凉血消肿等功能。穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯，是治疗上呼吸道感染、急性菌痢、病毒性感冒等常用中成药穿心莲制剂的主要有效成分。现有的穿心莲内酯提取纯化方法很多，先将穿心莲醇提，用石油醚萃取，然后过大孔树脂，用不同浓度的乙醇进行洗脱，最后得到的穿心莲内酯纯度不高，且收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，该方法得到的穿心莲内酯纯度高，收率大。
本发明提供的技术方案是一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，包括以下步骤：
1)取穿心莲用75～95v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集混合溶剂洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，即为穿心莲内酯。
步骤1)中，乙醇的用量为穿心莲重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。
步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的1～1.5‰，脱色温度为40～60℃，脱色时间为20～30min。
步骤3)中，正己烷与氯仿的体积比为50～80：20～50。作为优选，正己烷与氯仿的体积比为80：20，此时能最大程度的洗脱穿心莲内酯，收率大，且纯度高。
步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5～1BV/h；洗脱时，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；混合溶剂的流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
本发明采用正己烷与氯仿的混合溶剂作为洗脱液，惊喜的发现能较好的洗脱穿心莲内酯，成品纯度高，收率大。经检测，成品收率可达1.35％以上，纯度高达96.8％以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)取穿心莲干叶100g,用75v％乙醇提取，乙醇的用量为穿心莲重量的10倍，在40℃下回流提取1h，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为40℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5BV/h，用量为1BV；然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为50：20，混合溶剂的流度为1BV/h，用量为2BV，收集洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，称重，得到1.35g穿心莲内酯。经检测，纯度为96.8％。
实施例2
1)取穿心莲干叶100g,用95v％乙醇提取，乙醇的用量为穿心莲重量的30倍，在60℃下回流提取3次，每次提取3h，合并提取液，过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5‰，脱色温度为60℃，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为1BV/h，用量为2BV；然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80：50，混合溶剂的流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，称重，得到1.36g穿心莲内酯。经检测，纯度为96.8％。
实施例3
1)取穿心莲干叶100g,用80v％乙醇提取，乙醇的用量为穿心莲重量的20倍，在50℃下回流提取2次，每次提取2h，合并提取液，过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1.5‰，脱色温度为60℃，脱色时间为30min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为1BV/h；水洗柱至无色，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80：20，混合溶剂的流度为1.5BV/h，用量为2.5BV，收集洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，称重，得到1.45g穿心莲内酯。经检测，纯度为97.2％。
实施例4
1)取穿心莲干叶100g,用75v％乙醇提取，乙醇的用量为穿心莲重量的30倍，在40℃下回流提取3次，每次提取1h，合并提取液，过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，活性炭的加入量为滤液总重的1‰，脱色温度为60℃，脱色时间为20min，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，浓缩液的流速为0.5BV/h；水洗柱至无色，水的流速为1BV/h，用量为1BV；然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，正己烷与氯仿的体积比为80：20，混合溶剂的流度为1BV/h，用量为2.5BV，收集洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，称重，得到1.46g穿心莲内酯。经检测，纯度为97.3％。

Claims (6)

1.一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取穿心莲用75～95v％乙醇提取，将提取液过滤，取滤液备用；
2)往滤液中加入活性炭脱色，过滤，得到澄清液；
3)将澄清液浓缩后，上硅胶柱层析，水洗柱至无色，然后用正己烷和氯仿的混合溶剂进行洗脱，收集混合溶剂洗脱液；
4)将洗脱液回收溶剂，干燥，即为穿心莲内酯。
2.根据权利要求1所述的一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇的用量为穿心莲重量的10～30倍，在40～60℃下回流提取1～3次，每次提取1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤2)中，活性炭的加入量为滤液总重的1～1.5‰，脱色温度为40～60℃，脱色时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤3)中，正己烷与氯仿的体积比为50～80：20～50。
5.根据权利要求4所述的一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：正己烷与氯仿的体积比为80：20。
6.根据权利要求1所述的一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法，其特征在于：步骤3)中，上柱时，浓缩液的流速为0.5～1BV/h；洗脱时，水的流速为0.5～1BV/h，用量为1～2BV；混合溶剂的流度为1～1.5BV/h，用量为2～2.5BV。
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