CN106229577A - 一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法 - Google Patents

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Abstract

一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法，所述方法包：A电池预处理、B电极碎片浆、C酸浸处理、D固液分离合计4个步骤。经过预处理后的废旧镍氢电池正负极混合物料，通过控制双氧水和浓硫酸的加入速度，有效利用酸的稀释热和反应自身的热量进行浸出，避免了外部加热，提高了浸出效率，有价金属浸出率均大于99%。

Description

一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法
技术领域
本发明涉及镍氢电池回收技术领域，具体是一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法。
背景技术
镍氢电池主要用于消费性电子产品及混合动力汽车，镍氢电池的使用寿命为3-8年，随着镍氢电池使用量的逐年累计，已经带来不少废弃物，未来还会持续增加。废镍氢电池中含大量的镍以及相当数量的钴和稀土，镍及其化合物不仅有毒，还被确认为环境致癌物质。另外，镍是一种稀缺、用途广泛、价值较高的有色金属，钴更是资源少、品位低、价格昂贵的金属。每1亿只镍氢电池要耗费2000t的电极活性材料，回收利用镍氢电池中大量的Ni、Co及稀土等有价金属，不仅可以带来明显的环境效益，而且还具有一定的经济效益和社会效益，对金属资源的有效利用及进一步降低电池的生产成本均有重要价值。
国内外废镍氢电池的回收方法主要由火法回收和湿法回收，火法回收主要利用废旧电池中各元素的沸点差异进行分离、熔炼。将预处理后的电极废料在600～800℃下焙烧，从排出的烟气废渣中分离和提纯不同的金属，可获得含镍质量分数为50％～55％，含铁质量分数为30％～35％的Ni-Fe合金。该镍铁合金可用镍基合金和不锈钢生产的原料，目前日本的住友金属、三德金属等几家公司采用该方法对废旧镍氢电池进行回收处理。火法回收工艺处理过程简单、处理量大，可用现有废旧镍镉电池处理设备进行处理；但存在回收得到的镍铁合金产品附加值低，有价金属回收率低，稀土成分不能得到有效回收，处理过程对设备要求高、能耗大、易造成二次污染等弊端。
湿法回收是将废旧镍氢电池经过预处理后，分离出含铁物质，再用一定浓度酸进行溶解浸出，过滤不溶物得到含有Ni、Co、Mn、Al、RE(稀土金属La、Ce、Pr、Nd)等金属盐溶液，最后用各种分离提纯方法，回收各种有价金属。湿法回收工艺过程中正负极物料的浸出是关系到金属收率、处理成本的关键步骤，如何将有价金属高效转移至溶液中，实现工业化的连续生产，是湿法回收工艺的研究重点。
如吴巍等人在《稀有金属》Vol.34NO.1，2010，70～84介绍废旧镍氢电池正负极整体进行处理以回收电池中镍、钴和稀土(RE)金属的工艺，并通过正交试验确定了镍、钴、稀土在稀硫酸中的优化浸出条件。优化硫酸浸出条件为：浸出时间为3.8h，液固比为15:1，硫酸初始浓度为1.8mol/L，浸出温度80℃。在优化浸出条件下，镍的浸出率达96.8％，钴的浸出率达97.3％，稀土的浸出率达94.6％。
在废旧镍氢电池正极材料、负极材料、或正负极混合材料的湿法处理工艺中，酸浸时使用的酸液主要有盐酸、硫酸和硝酸。一般用硫酸可以有效浸出镧，但其他金属提取不完全；硝酸***镍钴浸出最有效，但铁浸出率高是其主要缺点；而盐酸是铁提取率最低的最佳选择。但硝酸和盐酸易挥发，浸出时易腐蚀设备，挥发到空气中易污染环境。因此，目前用硫酸作为酸浸液的较多酸的浓度一般1.5～3mol/L之间，浸出温度一般在80～95℃之间，浸出时间1～3h之间，液固比6～15之间居多。
关于废旧镍氢电池正负极物料浸出的方法，具有代表性的专利有CN101383440A、CN101886178A、EP2597164A1等。
中国专利CN101383440A公开了一种从镍氢电池正极废料中直接回收、制备超细镍粉的方法，其主要特点是首先采用拆解机将废旧镍氢电池拆解得到正极物料并粉碎，接着采用硫酸和双氧水体系浸出，浸出液经除铁后用P204萃取除杂、P507镍钴分离，最后用水合肼还原制备超细镍粉。该方法使正极废料中镍的回收率大于98.5％，所得镍粉为纯度大于99.7％、平均径粒为400mm、面心立方晶型的球形超细镍粉。该方法中浸出过程使用的硫酸初始浓度为3.2mol/L，双氧水直接配入硫酸中，用量为3mL/g正极，液固比为4:1，浸出温度85℃，浸出时间1h，浸出液镍含量为100g/L左右，浸出率大于99％。
中国专利CN101886178A公开了一种废旧镍氢电池的综合回收方法，废旧镍氢电池经破碎、磁选、过筛后，筛下物用硫酸和氧化剂浸出，浸出液调节pH后进行稀土的分离回收，再进行萃取除杂，最终得到的镍钴硫酸盐溶液可用于镍氢电池正极材料球形氢氧化镍的生产。该方法浸出过程浸出液含硫酸和氧化剂(过氧化氢、过硫酸碱金属盐)，浸出前液中硫酸的浓度为1～5moL，过氧化氢浓度为5～10％，硫酸碱金属盐的浓度为0.5～5mol/L，液固比为6:1，浸出温度为50～90℃，浸出时间为1～3h，浸出率大于99％。
欧洲专利EP2597164A1公开了一种从废旧镍氢电池正、负极活性物料中分离镍、钴的方法，该方法将镍氢电池解体以及分类得到正、负极活性物质，用硫酸浸出后，利用碱金属硫酸盐(硫酸钠、硫酸钾)分离稀土，再用硫化物(硫化氢气体、硫化氢钠、硫化钠)除去锌并回收镍、钴，得到的回收物镍钴混合硫化物。能够直接作为制造硫酸镍及硫酸钴、钴金属等的已知工序中。该方法中浸出过程所用硫酸浓度为64％，液固比约为6:1，浸出温度80℃，浸出时间3h，浸出过程通过浸出液和正、负极活性物料的反复中和，使最终浸出液的pH达到2.0左右。
上述文献与专利中浸出过程均存在以下问题，(1)浸出液中残余酸浓度较高，后续稀土回收时还需加入碱调节pH，增加酸碱试剂消耗；若利用物料进行中和，中和所用物料中有价金属浸出率较低，还需进一步浸出，降低了浸出的效率，同时还增加了设备投入和工人的劳动强度。(2)普遍利用配制好的稀硫酸做浸出酸，双氧水做氧化剂，浸出过程需要额外加热，浸出时间虽然较短、浸出液浓度较高，但需要增加单独配酸工序以及稀酸的配制与输送设备，同时还损失了浓硫酸稀释过程中的热量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法，以解决现有技术浸出液中残余酸浓度较高，后续稀土回收时还需加入碱调节pH，增加酸碱试剂消耗；浸出过程需要额外加热的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法，所述方法包：A电池预处理、B电极碎片浆、C酸浸处理、D固液分离合计4个步骤。
A电池预处理：废旧镍氢电池经破壳、洗涤、拆解、裁剪成长宽约为0.1～1cm左右的电极碎片。
B电极碎片浆：向电极碎片中加入纯水，电极碎片与水的液固比为8～12:1。
C酸浸处理：向浆化后的电极碎片中加入浓硫酸，控制浓硫酸加入速度，当溶液温度达到50℃以上时，在继续添加浓硫酸的同时添加双氧水，控制浓硫酸、双氧水的加入速度，使溶液温度维持在50～80℃，添加浓硫酸、双氧水期间，pH为维持在0.5～1，等溶液中固液物质比例不再变化，且pH值达到1.3～1.5时，停止添加浓硫酸、双氧水，其中浓硫酸用量为1.5～2.0g/g物料，双氧水质量浓度为30％，用量为0.4～1.2mL/g物料。
D固液分离：酸浸处理物料添加结束后，均匀搅拌1～1.5h，之后对溶液进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣渣率为0.5～1％，浸出液镍浓度大于50g/L。
本发明的有益效果在于：经过预处理后的废旧镍氢电池正负极混合物料，通过控制双氧水和浓硫酸的加入速度，有效利用酸的稀释热和反应自身的热量进行浸出，避免了外部加热，提高了一次浸出的效率，有价金属浸出率均大于99％。固液分离后的浸出液无需调节pH值可直接进行稀土回收工序，浸出渣可作为含镍废料进行回收。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1。
A电池预处理：取100g废旧镍氢电池经破壳、洗涤、拆解、裁剪成长宽约为0.1～1cm左右的电极碎片。
B电极碎片浆：向电极碎片中加入1000mL纯水。
C酸浸处理：向浆化后的电极碎片中加入浓硫酸，控制浓硫酸加入速度，当溶液温度达到50℃以上时，在继续添加浓硫酸的同时添加双氧水，控制浓硫酸、双氧水的加入速度，使溶液温度维持在50～80℃，添加浓硫酸、双氧水期间，pH为维持在0.5，等溶液中固液物质比例不再变化，此时pH值为1.5，共计消耗100mL浓硫酸和40mL30％的双氧水。
D固液分离：酸浸处理物料添加结束后，均匀搅拌1h，之后对溶液进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。
浸出试验结果见表1。
表1浸出试验结果
实施例2。
A电池预处理：取1000g废旧镍氢电池经破壳、洗涤、拆解、裁剪成长宽约为0.1～1cm左右的电极碎片。
B电极碎片浆：向电极碎片中加入9800mL纯水。
C酸浸处理：向浆化后的电极碎片中加入浓硫酸，控制浓硫酸加入速度，当溶液温度达到50℃以上时，在继续添加浓硫酸的同时添加双氧水，控制浓硫酸、双氧水的加入速度，使溶液温度维持在50～80℃，添加浓硫酸、双氧水期间，pH为维持在0.6，等溶液中固液物质比例不再变化，此时pH值为1.3，共计消耗900mL浓硫酸和1000mL30％的双氧水。
D固液分离：酸浸处理物料添加结束后，均匀搅拌1.5h，之后对溶液进行固液分离，得到浸出渣和浸出液。
浸出试验结果见表2。
表2浸出试验结果

Claims (1)

1.一种废旧镍氢电池正负极物料混合浸出的方法，其特征在于所述方法包括如下工艺步骤：
A电池预处理：废旧镍氢电池经拆解、破壳、洗涤、裁剪成长宽约为0.1~1cm左右的电极碎片；
B电极碎片浆：向电极碎片中加入水，电极碎片与水的液固比为8~12:1；
C酸浸处理：向浆化后的电极碎片中加入浓硫酸，控制浓硫酸加入速度，当溶液温度达到50℃以上时，在继续添加浓硫酸的同时添加双氧水，控制浓硫酸、双氧水的加入速度，使溶液温度维持在50~80℃，添加浓硫酸、双氧水期间，体系pH为维持在0.5~1，等溶液中固液物质比例不再变化，且pH值达到1.3~1.5时，停止添加浓硫酸、双氧水；其中浓硫酸用量为1.5~2.0g/g物料，双氧水质量浓度为30%，用量为0.4~1.2mL/g物料；
D固液分离：酸浸处理物料添加结束后，均匀搅拌1~1.5h，之后对溶液进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣渣率为0.5~1%，浸出液镍浓度大于50g/L。
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