CN105271371B - 一种花状氧化铟微米棒材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及花状氧化铟微米棒材料的制备方法和应用，其通过加入一定质量比的葡萄糖和尿素于铟盐的水溶液中，室温下磁力搅拌，将无色透明的溶液转移到水热反应釜中，在高温下反应数小时后，得到的产物经过离心、洗涤、干燥、煅烧，则可得到黄色的目标产物花状氧化铟微米棒。本发明的有益效果是：1)涉及的方法简单，环境友好，产量高；2)通过改变某反应物的用量，该材料的形貌可得到有效的调控；3)本发明制得的产物具有稳定的介孔结构，比表面积高，尺寸均一，分散性良好，有利于气体分子的表面扩散和表面反应，从而提高其气敏性能；4)将该材料应用于气敏测试，可以克服传统的乙醇传感器选择性差的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种花状氧化铟微米棒材料的制备方法和应用。
背景技术
金属氧化物半导体由于价格低廉、气敏性能好、无污染、易于组装、体积小等优点而被广泛地应用于生活和工业气体传感领域。众多半导体金属氧化物如SnO2、TiO2、ZnO、WO3、In2O3等在检测有毒有害气体方面表现出优异性能而受到人们的普遍关注。其中In2O3作为一种重要的N型半导体，具备较宽的禁带宽度，环境友好，灵敏度高和响应恢复时间短等优点在气敏传感器领域发挥着重要的作用。近年来，为进一步提高其气敏传感性能，通过调控In2O3的表面性质、尺寸和形貌已成为研究热点。因此，各种不同形貌结构的In2O3，包括纳米纤维、纳米棒、纳米管，纳米立方体、纳米空心球等已经被成功合成并应用。
三维的微纳米结构材料由于既具有一维及二维微纳米材料大的比表面积和多的吸附位点的优势，同时还避免了这些纳米材料在应用过程中易团聚的弊端被广泛地应用于传感器、光催化、锂离子电池等诸多领域而成为最近几年的研究热点。其中在气敏传感领域中，由于这种三维微纳米结构具有大的比表面，特异的几何结构而呈现出来的多的吸附位点，有利于增加气体分子的有效吸附面积，从而实现对某气体的高气敏性能。目前，水热合成法由于操作简单、成本低，无污染，容易实现等特点而被广泛应用于制备各种无机材料。其中，在众多三维结构的微纳米材料的合成中，一些有机添加物作为空间生长剂在材料结构单元的自组装上起着重要的作用，从而为形成稳固的三维结构奠定了坚实的基础。此外，我们发现，利用水热法通过调节水热反应条件或反应物的添加量可以实现对材料形貌结构的调控，这为寻求最优形貌结构的高气敏特材料的提供了有效手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种花状氧化铟微米棒的制备方法和应用，所涉及的制备工艺简单、产量大而且材料的形貌可控。将利用该方法制备的材料应用于气敏元件，对乙醇做气敏检测，发现与商业的氧化铟颗粒相比，该材料对乙醇在灵敏度和选择性都有一个很大的提升。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种花状氧化铟微米棒材料，其是由数个长度0.5～2.2μm，直径为180～700nm的微米棒组成。
按上述方案，所述的花状氧化铟微米棒材料优选是由数个长度为0.5～0.7μm，直径为180～210nm的氧化铟微米棒组成。
所述的花状氧化铟微米棒材料的制备方法，其通过加入一定质量比的葡萄糖和尿素于铟盐的水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h～1h，将无色透明的溶液转移到水热反应釜中，在高温下反应数小时后，得到的产物经过离心、洗涤、干燥、煅烧，则可得到黄色的目标产物花状氧化铟微米棒。
按上述方案，所述的铟盐为氯化铟或硝酸铟，铟盐溶液的浓度为0.033～0.067mol/L。
按上述方案，葡萄糖和尿素的质量比为(0.25～4):1。通过调节葡萄糖和尿素的质量比，这些花状氧化铟微米棒的尺寸能得到有效的调控。
按上述方案，水热反应温度为160～180℃，反应时间6～10h。
按上述方案，煅烧温度为450℃～550℃的空气气氛中，退火处理2～4h。
所述的花状氧化铟微米棒材料作为气敏传感材料的应用。对乙醇表现出了高选择性、高灵敏度和较短的响应恢复时间。将该材料应用制备气敏元件的主要步骤为：以无水乙醇作为溶剂配制0.01g/mL的涂覆浆液，经涂覆到金叉指电极上得到的气敏材料的传感层厚度为200～400nm。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)采用一步水热法，得到了一种花状氧化铟微米棒材料。涉及的方法简单，环境友好，产量高；
2)通过改变某反应物的用量，该材料的形貌可得到有效的调控；
3)本发明制得的产物具有稳定的介孔结构，比表面积高，尺寸均一，分散性良好，有利于气体分子的表面扩散和表面反应，从而提高其气敏性能。
4)将该材料应用于气敏测试，可以克服传统的乙醇传感器选择性差的缺点。
附图说明
图1是实施例1中添加不同质量比例的葡萄糖和尿素的花状氧化铟微米棒的扫描电镜图；
图2是实施例1中最佳葡萄糖和尿素比例(1:1)的花状氧化铟微米棒的X射线衍射图；
图3是实施例1中最佳比例的花状氧化铟微米棒气敏材料对乙醇的温度-灵敏度和浓度灵敏度图；
图4是实施例1中最佳比例的花状氧化铟微米棒气敏材料对乙醇的选择性图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
取2mmol的InCl3于30ml去离子水中，搅拌5min后得到澄清透明的溶液。称取3.5g的葡萄糖和3.5g尿素，将该质量比(1:1)的量加入到透明溶液中，并在磁力搅拌器下搅拌1h并超声分散30min，得到无色透明混合溶液。将该混合溶液转移至50ml的水热反应釜中，在180℃下水热反应8h后得到棕黑色沉淀液。通过数次洗涤、离心后得到棕黑色沉淀物，将该沉淀物在60℃的恒温干燥箱中干燥10h，最后在500℃的空气气氛中煅烧2h，得到黄色粉末产品。
实施例2-5
同样地，称取不同质量比(4:0,4:1,2:1，1:2,0:4)的葡萄糖和尿素加入到InCl3水溶液中，在同样条件水热反应后则得到一系列不同形貌和尺寸的In2O3产品，步骤同实施例1。
表一
| M(葡萄糖):M(尿素) | 4:1 | 2:1 | 1:1 | 1:2 |
| 平均长度(μm) | 2.05 | 1.11 | 0.67 | 0.86 |
| 平均直径(nm) | 656 | 354 | 200 | 514 |
如图1(a)所示，当只添加葡萄糖试剂时，得到的氧化铟产品是无定形的多孔微米球结构，当只添加尿素试剂时，得到的是无定形的微米立方体结构，但当两者兼而有之，通过改变两者的质量比，可以得到一系列不同尺寸的花状氧化铟微米棒(见表一)。选择该最小尺寸的花状氧化铟样品作为气敏测试材料。通过图2，可以看到十分尖锐的(211)、(222)、(400)、(440)、(622)等相关特征峰，无其它任何杂质峰，表明该尺寸的氧化铟样品具有良好的结晶度。以无水乙醇作为溶剂配制0.01g/mL的涂覆浆液，经涂覆到金叉指电极上得到的气敏材料的传感层厚度为200～400nm。阴干后，将制备的气体传感器置于老化台上加热老化24h，最后进行气敏测试。从图3和图4可以清楚地看到，与商业的氧化铟颗粒(尺寸为50～100nm)相比，最佳工作温度有所降低而且在不同浓度乙醇气体下灵敏度都比商用材料高。更重要的是，在气体的选择性测试中，对于不同种类的100ppm的气体，所制备的花状氧化铟微米棒材料对乙醇气体的灵敏度要比商用的材料高，表明了该材料对乙醇优异的选择性能，这很好地解决了一般的乙醇传感器选择性差的缺陷。
Claims (1)
1.花状氧化铟微米棒材料的制备方法，其通过加入一定质量比的葡萄糖和尿素于铟盐的水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h～1h，所述的铟盐为氯化铟或硝酸铟，铟盐溶液的浓度为0.033～0.067mol/L，葡萄糖和尿素的质量比为(0.25～4):1，将无色透明的溶液转移到水热反应釜中，水热反应温度为160～180℃，反应时间6～10h，在高温下反应数小时后，得到的产物经过离心、洗涤、干燥、煅烧，则可得到黄色的目标产物花状氧化铟微米棒，煅烧温度为450℃～550℃的空气气氛中，退火处理2～4h，所述的花状氧化铟微米棒材料是由数个长度为0.5～0.7μm，直径为180～210nm的氧化铟微米棒组成。
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