CN105254547B - 用生产o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用生产O‑烷基‑N‑烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤：(1)对尾液用无机酸进行酸化处理，控制pH为0.5‑1.5(2)静置6‑48小时，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01‑2.5：0.1；有机溶剂由40‑60wt％戊二酸二乙酯和40‑60wt％乙基丙二酸二乙酯；萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1‑2：2，萃取剂由正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚按质量比(1‑3)：(1‑3)：(1‑3)混合而成(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸(4)将粗酸闪蒸。本发明回收率高，纯度高，质量好，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法。
背景技术
巯基乙酸既具羟酸的反应特征，又具巯基的反应特征，其中最重要的反应是与二硫化物之间的反应。特别是碱性条件下与头发中的胱氨酸反应，切断胱氨酸的(-S-S-)键，生成易于卷曲的半胱氨酸。巯基乙酸是生产硫甲丙脯(卡普托利)、生物素、硫锌酸、二硫基丁二酸钠等医药品的中间体，也是合成半胱氨酸、荷尔蒙化剂、工业消毒剂及合成硫酸的重要原料。巯基乙酸铵盐和钠盐主要用作卷发剂、钙盐可用做脱毛剂、聚氯乙烯低毒或无毒稳定剂、聚合反应的引发剂、加速剂及链转移剂、金属表面处理剂。此外，巯基乙酸是检定铁、钼、铝、锡等的敏感试剂；也可作为聚丙烯加工成型时的结晶成核剂以及涂料、纤维的改性剂、毛毯速理剂。
生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液中有大量巯基乙酸未得到有效利用，造成库存积压，并影响到硫氨酯的正常生产，因此需要寻找新的途径消耗硫氨酯尾液。为消耗硫氨酯尾液，避免库存积压，实验研究利用硫氨酯尾液提纯高浓度巯基乙酸达到消耗库存，延伸产业链，增加效益的目的。
目前国内利用硫氨酯的尾液生产的巯基乙酸颜色较黄，纯度较低，高品质的产品只能依赖进口，限制了巯基乙酸的应用。因此发明一种利用O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液生产高浓度的巯基乙酸的方法，不仅能够变废为宝，而且对于环保有着十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤：
(1)对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，控制pH为0.5-1.5，得到酸化液；
(2)将酸化液静置6-48小时，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；
(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸；
(4)将粗酸进行闪蒸，控制真空度为-0.05至-0.15MPa，温度90-130℃，得到所述高浓度巯基乙酸。
优选地，所述步骤(1)中无机酸为稀盐酸和/或稀硫酸。
优选地，所述步骤(2)中有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01-2.5：0.1；所用有机溶剂由40-60wt％戊二酸二乙酯和40-60wt％乙基丙二酸二乙酯。
优选地，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由正戊醚、异戊醚和甲基仲丁基醚混合而成，所述正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
优选地，所述步骤(2)有机溶剂萃取和萃取剂萃取的过程分别进行2-7次。
具体的，在本发明中：戊二酸二乙酯，CAS号：818-38-2；乙基丙二酸二乙酯，CAS号：133-13-1；正戊醚，CAS号：693-65-2；异戊醚，CAS号：544-01-4；甲基仲丁基醚，CAS号：6795-87-5。
本发明利用硫氨酯的尾液回收得到高浓度的巯基乙酸，回收率高，纯度高，质量好，工艺简单，在处理生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液的同时得到了巯基乙酸，具有很好的经济和环保意义。
具体实施方式
实施例1
用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤:
(1)对含巯基乙酸9.8wt％的生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用稀盐酸酸化处理至pH为1，得到酸化液；
(2)将酸化液静置12小时，分离悬浮的有机物，在温度25℃下，再用有机溶剂对酸化液萃取5次(即有机溶剂平均分成5份对酸化液进行常规萃取5次)，脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，含巯基乙酸9.0wt％。其中，所述有机溶剂为50wt％戊二酸二乙酯和50wt％乙基丙二酸二乙酯的混合液；所述有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.06。
将脱除杂质及有色物质后的新的酸化液在温度25℃下，用萃取剂萃取5次(即萃取剂平均分成5份对新的酸化液进行常规萃取5次)，萃取后得到萃取液。其中，所述萃取剂为质量比为1:1:1的正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚的混合液；所述萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2:0.5。
(3)将萃取液进行常压蒸馏，除去萃取剂以及水，得到粗酸，含量为86wt％。
(4)在-0.1MPa真空度下，110℃下进行闪蒸，得到纯度为99.6wt％的高浓度巯基乙酸。
实施例2
按实施例1的方法制备高品质巯基乙酸，区别仅仅在于，其中萃取剂为正戊醚、异戊醚的质量比为1：1的混合液。最终得到纯度为98.2wt％的高浓度巯基乙酸。
实施例3
按实施例1的方法制备高品质巯基乙酸，区别仅仅在于，其中萃取剂为正戊醚、甲基仲丁基醚的质量比为1：1的混合液。最终得到纯度为98.5wt％的高浓度巯基乙酸。
实施例4
按实施例1的方法制备高品质巯基乙酸，区别仅仅在于，其中萃取剂为异戊醚、甲基仲丁基醚的质量比为1：1的混合液。最终得到纯度为98.0wt％的高浓度巯基乙酸。
实施例5
按实施例1的方法制备高品质巯基乙酸，区别仅仅在于，其中有机溶剂剂为纯戊二酸二乙酯。最终得到纯度为98.9wt％的高浓度巯基乙酸。
实施例6
按实施例1的方法制备高品质巯基乙酸，区别仅仅在于，其中有机溶剂剂为纯乙基丙二酸二乙酯。最终得到纯度为98.8wt％的高浓度巯基乙酸。
测试例1
本发明按国标GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法，对实施例1-9最终得到的高浓度巯基乙酸进行颜色检测。具体测试结果见表1：
表1：高浓度巯基乙酸颜色检查结果
| Hazen单位，铂-钴色号 | |
| 实施例1 | 10 |
| 实施例2 | 20 |
| 实施例3 | 20 |
| 实施例4 | 25 |
| 实施例5 | 30 |
| 实施例6 | 35 |
比较实施例1与实施例2-4，实施例1(萃取剂采用正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚复配)数据优于实施例2-4(萃取剂采用正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚任意两种复配)；特别的，比较实施例1与实施例5-6，实施例1(有机溶剂采用戊二酸二乙酯和乙基丙二酸二乙酯复配)数据明显优于实施例7-9(有机溶剂采用戊二酸二乙酯和乙基丙二酸二乙酯单一原料)。
Claims (1)
1.一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤:
(1)对含巯基乙酸9.8wt％的生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用稀盐酸酸化处理至pH为1，得到酸化液；
(2)将酸化液静置12小时，分离悬浮的有机物，在温度25℃下，再用有机溶剂对酸化液萃取5次(即有机溶剂平均分成5份对酸化液进行常规萃取5次)，脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，含巯基乙酸9.0wt％， 其中，所述有机溶剂为50wt％戊二酸二乙酯和50wt％乙基丙二酸二乙酯的混合液；所述有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.06；
将脱除杂质及有色物质后的新的酸化液在温度25℃下，用萃取剂萃取5次(即萃取剂平均分成5份对新的酸化液进行常规萃取5次)，萃取后得到萃取液， 其中，所述萃取剂为质量比为1:1:1的正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚的混合液；所述萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2:0.5；
(3)将萃取液进行常压蒸馏，除去萃取剂以及水，得到粗酸，含量为86wt％；
(4)在-0.1MPa真空度下，110℃下进行闪蒸，即得。
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| 用混合萃取剂从硫氨酯尾液中回收巯基乙酸的探讨;郑红，等;《有色矿冶》;20061231;第22卷(第6期);17-18, 52 |
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