CN105254486B - 一种d‑乳酸脱色工艺 - Google Patents
一种d‑乳酸脱色工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105254486B CN105254486B CN201510756049.4A CN201510756049A CN105254486B CN 105254486 B CN105254486 B CN 105254486B CN 201510756049 A CN201510756049 A CN 201510756049A CN 105254486 B CN105254486 B CN 105254486B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alpha
- hydroxypropionic acid
- acid
- lactic acid
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
- C12P7/40—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a carboxyl group including Peroxycarboxylic acids
- C12P7/56—Lactic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种D‑乳酸脱色工艺,在D‑乳酸发酵培养结束后提温通入空气进行后熟,后熟完成后,用氢氧化钙溶液将D‑乳酸发酵液调整pH后在一定压力下进行快速提温,并维持一段时间,然后进行过滤,之后使用硫酸酸解,将酸解液在高温与一定压力下维持析出有色物质后,进行一次性活性炭脱色,脱色后进行阳离子交换、阴离子交换,获得乳酸液,最后将乳酸液浓缩,即得到成品。本发明实现了一次性脱色,大大简化脱色的工艺,节约了成本,同时加热了乳酸的收率和色度。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸处理技术领域,尤其涉及一种D-乳酸脱色的工艺。
背景技术
乳酸(lactic acid)又名α-羟基丙酸(α-hydroxypropionic acid),因含一个不对称碳原子,分为D-乳酸和L-乳酸。由于人体只有代谢L-乳酸的L-乳酸脱氢酶,L-乳酸作为食品添加剂等被广泛使用,而D-乳酸作为一个重要的手性中间体,已被用于多种手性物质的合成。近年来高光学纯度的D-乳酸因为在加热聚乳酸材料性能方面的实际应用而得到了更多的关注。D-乳酸及其衍生物是合成多种手性物质的前体,在医药、农药和化工等领域的应用十分广泛。尤其是随着新型生物材料的普及与推广,D-乳酸在新材料的应用方面取得了较大进展。
乳酸的生产方法包括发酵法、化学合成法和酶法。目前,高光学纯度的乳酸的生产以微生物发酵为主,发酵菌种为乳杆菌、米根霉等。对乳酸发酵液的提取分离,我国目前普遍采用的乳酸钙结晶—酸解工艺。
酸钙结晶—酸解工艺流程为上游发酵液经升温、碱化处理后,除去菌体、蛋白质等胶体杂质。得到的乳酸钙醪液经浓缩、结晶、离心分离除去母液,得到乳酸钙晶体。加热复溶后,用硫酸进行酸解,加入适量活性炭脱色,分离去除硫酸钙和活性炭残渣,得到粗乳酸溶液。然后将粗乳酸溶液分别通过阴、阳离子交换树脂,去除其中的杂质离子,所得溶液再经浓缩至80%以上,即得成品乳酸溶液。也即是将活性炭脱色步骤放在工艺的上游位置,这就存在很致命的缺陷:1、工艺初期的乳酸发酵液中含有大量的杂质,使得木炭对有色杂质的吸收不是十分完全,因此,在实际的乳酸精制过程中,往往一次脱色不能达到国标色度≦50的要求,需要进行多次脱色,而多次脱色对乳酸的收率影响较大,使乳酸和乳酸盐的收率损失达30%,且能耗也较高;2、有色物质在工艺初期不能充分析出,甚至出现即便多次活性炭脱色后效果也非常差的情况。
因此,开发一种新的D-乳酸脱色的方法,不但具有迫切的研究价值,也具有良好的经济效益和工业应用潜力,这正是本发明得以完成的动力所在和基础。
发明内容
为了克服上述所指出的现有技术的缺陷,本发明人对此进行了深入研究,在付出了大量创造性劳动后,从而完成了本发明。
具体而言,本发明所要解决的技术问题是:提供一种D-乳酸脱色工艺,以解决现在需要D-乳酸多次脱色、而且脱色质量很差的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种D-乳酸脱色工艺,在D-乳酸发酵培养结束后提温通入空气进行后熟,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗糖类、氨基酸类等易产生色素的营养物质,后熟完成后,用氢氧化钙溶液将D-乳酸发酵液调整pH后在一定压力下进行快速提温,并维持一段时间,然后进行过滤,之后使用硫酸酸解,将酸解液在高温与一定压力下维持析出有色物质后,进行一次性活性炭脱色,脱色后进行阳离子交换、阴离子交换,获得乳酸液,最后将乳酸液浓缩,即得到成品。
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌35-40℃厌氧发酵培养结束后,发酵液后熟,提高温度至40-50℃,维持10-20h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,利用氢氧化钙溶液将发酵液的pH调整到11-13,然后将发酵液快速提温到110-130℃,并在压力为0.06mpa-0.15mpa下维持时间20-40分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率10-20,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入硫酸,调pH至2.0-3.0,搅拌维持时间3-6h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到110-130℃,压力0.1mpa-0.15mpa,维持时间30-50分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.1-0.5倍颗粒活性炭柱体积,维持30-90min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于80-95℃、-0.09~-0.097mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(1)中,D-乳酸生产菌厌氧发酵培养结束后,优选将发酵液加热至42.5℃,后熟处理15h。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(2)中,所述D-乳酸发酵培养过程中以氢氧化钙溶液调pH,后熟结束后采用流加氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调至11-13,上述氢氧化钙溶液的浓度均为20-40wt%。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(2)中,通过加热发酵液,在2-3分钟内将温度提升至110-130℃,最好为125℃。
本发明中,作为一种优选的技术方案,所述步骤(3)中,待温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率最好为16。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(4)中,硫酸浓度为45-98wt%,更优选98wt%硫酸。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(4)中,过滤优选采用真空带式过滤机进行。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(5)中,将酸解过滤液提温到125℃,维持30min。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(6)中,待步骤(5)得到的滤液温度降至70-100℃,再进入颗粒活性炭柱脱色,维持脱色时间为30-90min,更优选为降温至90℃再进入颗粒活性炭柱脱色,维持脱色时间45min,流速根据炭柱体积和维持时间确定。
本发明中,作为一种优选的技术方案,步骤(8)中,粗乳酸液于80-90℃、-0.09~-0.097mpa条件下浓缩。
采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:
(1)本发明将传统的工艺步骤进行调整,首先对D-乳酸发酵液进行了前期的处理,然后再利用活性炭在一定温度下对有色物质进行了吸收,实现一次性脱色。这就消除了现有乳酸钙结晶—酸解工艺一次脱色不能达到要求,当乳酸液温度升高后,乳酸液中残留的糖、蛋白质、色素等物质会再次导致乳酸颜色变深,需要多次脱色,最终影响了产品的纯度和提取率的缺陷。
(2)发明人需要说明的是,本发明不仅仅是将工艺顺序进行了简单的调整,而且是通过大量反复的实验,将其中的工艺参数和具体步骤进行了严格的限定,例如:D-乳酸发酵结束后在40-50℃进行后熟10-20h,并间歇通入空气,使D-乳酸生产菌在微耗氧条件下继续消耗糖类、氨基酸类等易产生色素的营养物质,再利用氢氧化钙溶液将发酵液的pH调整到11-13,然后将发酵液快速提温到110-130℃,这种快速提温的方式不但利于pH的调整,更重要的是,能够将有色物质充分析出,便于后续的工作进行;再如,本发明中选用了陶瓷膜过滤、阴离子交换、阳离子交换等工艺,能够在将杂质充分除去,将活性炭的脱色作用发挥至最大化;又如:在110-130℃,压力0.1mpa-0.15mpa条件下析出有色物质后,再使用活性炭进行脱色,这种高温脱色,进一步使有色物质分离出来,加强了脱色的效果。
总之,本发明是在发酵液经过后熟、陶瓷膜过滤、过滤机过滤,并两次提温至120-130℃,使有色物质充分析出,再通过活性炭在维持高温的情况下去除有色杂质,再经过阳离子交换、阴离子交换这些步骤得到高纯度、低色度的成品,从而达到一次脱色达到要求的目的。本发明实现了一次性脱色,大大简化脱色的工艺,节约了成本,同时提高了乳酸的收率和色度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明。但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在35℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以20wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至40℃,维持10h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加40wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到11,然后将发酵液在2分钟内快速提温到110℃,并在压力为0.06mpa下维持时间20分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率10,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入45wt%硫酸,调pH至2.0,搅拌维持时间3-6h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到110℃,压力0.1mpa,维持时间30分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液降至70℃,使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.1倍颗粒活性炭柱体积,维持30min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于80℃、-0.09mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为25。
实施例2
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在37℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以30wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至42.5℃,维持15h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加30wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到12,然后将发酵液在2分钟内快速提温到125℃,并在压力为0.10mpa下维持时间30分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率16,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入98wt%硫酸,调pH至2.5,搅拌维持时间5h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到125℃,压力0.10mpa,维持时间30分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液降温至90℃再使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.2倍颗粒活性炭柱体积,维持45min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于90℃、-0.095mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为20。
实施例3
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在40℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以40wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至50℃,维持20h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加40wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到13,然后将发酵液在3分钟内快速提温到130℃,并在压力为0.15mpa下维持时间40分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率20,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入50wt%硫酸,调pH至3.0,搅拌维持时间3-6h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到130℃,压力0.15mpa,维持时间50分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液温度降至100℃后,使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.5倍颗粒活性炭柱体积,维持90min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于95℃、-0.097mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为29。
实施例4
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在37℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以20wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至45℃,维持13h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加35wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到13,然后将发酵液在2.5分钟内快速提温到120℃,并在压力为0.08mpa下维持时间25分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率18,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入90wt%硫酸,调pH至2.0,搅拌维持时间5h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到115℃,压力0.15mpa,维持时间45分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液温度降至80℃,使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.3倍颗粒活性炭柱体积,维持60min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于90℃、-0.095mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为25。
实施例5
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在35℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以25wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至43℃,维持18h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加25wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到12,然后将发酵液在3分钟内快速提温到130℃,并在压力为0.12mpa下维持时间25分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率16,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入55wt%硫酸,调pH至3.0,搅拌维持时间5h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到125℃,压力0.14mpa,维持时间35分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液温度降至75℃,使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.5倍颗粒活性炭柱体积,维持60min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于95℃、-0.09mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为23。
实施例6
一种D-乳酸脱色工艺,包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌在39℃下进行厌氧发酵培养,培养过程中以35wt%氢氧化钙溶液调pH,培养结束后,发酵液后熟,提高温度至50℃,维持13h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,采用流加30wt%氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调整到12,然后将发酵液在2分钟内快速提温到110℃,并在压力为0.15mpa下维持时间25分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%(3000转离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率17,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入60wt%硫酸,调pH至2.5,搅拌维持时间5h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,采用真空带式过滤机进行过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到117℃,压力0.12mpa,维持时间45分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测);
⑹将步骤(5)得到滤液温度降至80℃,使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.3倍颗粒活性炭柱体积,维持60min脱色,控制出料透光率大于95%(3000rpm离心5分钟,取上清440nm,稀释10倍检测),得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于85℃、-0.05mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
本实施例制备成品乳酸,纯度为98%,色度为22。
对比实施例
传统乳酸提取工艺如下:
(1)乳酸发酵结束后,将乳酸发酵液加热至80~90℃,添加氢氧化钙调节pH至10~12,保温搅拌15~60分钟后过滤得到滤液1;
(2)用活性炭对滤液1脱色,活性炭与乳酸发酵液的质量比为0.05∶100~1∶100,脱色温度为65~80℃,脱色时间为30~70min,再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液2;
(3)将滤液2依次采取浓缩、降温结晶、离心、洗晶、干燥,制得乳酸钙晶体;
(4)将步骤(3)得到的乳酸钙晶体加蒸馏水使其溶解,再加浓度为80wt%硫酸,调pH至2.5,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,过滤除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
(5)再次对过滤液进行脱色,重复步骤2脱色方法。
(6)用阴、阳离子交换树脂去除粗乳酸中的杂质离子;
(7)浓缩得成品乳酸,其纯度为85%~90%,根据成品色度确定是否需要再次脱色。
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例 |
脱色次数 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2-3 |
纯度 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 98 | 86 |
色度 | 25 | 20 | 29 | 25 | 23 | 22 | 36 |
收率 | 96 | 96.5 | 94.6 | 95.8 | 96.2 | 94.3 | 82.9 |
应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:在D-乳酸发酵培养结束后提温通入空气进行后熟,后熟的具体过程为:D-乳酸生产菌35-40℃厌氧发酵培养结束后,发酵液后熟,提高温度至40-50℃,维持10-20h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理,后熟完成后,用氢氧化钙溶液将D-乳酸发酵液调整pH后在一定压力下进行快速提温,并维持一段时间,然后进行过滤,之后使用硫酸酸解,将酸解液在高温与一定压力下维持析出有色物质后,进行一次性活性炭脱色,脱色后进行阳离子交换、阴离子交换,获得乳酸液,最后将乳酸液浓缩,即得到成品。
2.如权利要求1所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:包括如下步骤:
⑴D-乳酸生产菌35-40℃厌氧发酵培养结束后,发酵液后熟,提高温度至40-50℃,维持10-20h,间歇通入空气,使乳酸生产菌处于微好氧状态,继续消耗易产生色素的营养物质,便于后续脱色处理;
⑵D-乳酸发酵后熟结束后,利用氢氧化钙溶液将发酵液的pH调整到11-13,然后将发酵液快速提温到110-130℃,并在压力为0.06mpa-0.15mpa下维持时间20-40分钟,让发酵液中有色物质充分析出,控制溶液透光率小于20%;
⑶待步骤(2)的发酵液温度降至100℃以下,利用陶瓷膜过滤,浓缩倍率10-20,得到滤液;
⑷将步骤(3)得到的滤液中加入硫酸,调pH至2.0-3.0,搅拌维持时间3-6h,对乳酸钙进行酸解,得到粗乳酸溶液和硫酸钙的混合液,过滤,除去沉淀的硫酸钙,得到酸解过滤液;
⑸将步骤(4)得到的酸解过滤液提温到110-130℃,压力0.1mpa-0.15mpa,维持时间30-50分钟,使有色物质完全析出,控制溶液透光率小于30%;
⑹将步骤(5)得到滤液使用颗粒活性炭柱脱色,滤液每分钟流量体积为0.1-0.5倍颗粒活性炭柱体积,维持30-90min脱色,控制出料透光率大于95%,得到脱色后滤液;
⑺将步骤(6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换,再通过阴离子交换,除去阴离子杂质,获得粗乳酸液;
⑻将步骤(7)得到的粗乳酸液于80-95℃、-0.09~-0.097mpa条件下浓缩,至要求浓度,即得到成品乳酸。
3.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,D-乳酸生产菌厌氧发酵培养结束后,将发酵液加热提高温度至42.5℃,后熟处理15h。
4.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,后熟结束后采用流加氢氧化钙溶液的方式将发酵液的pH调至11-13,所述氢氧化钙溶液的浓度为20-40wt%。
5.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,通过加热发酵液,在2-3分钟内将温度提升至110-130℃。
6.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,浓缩倍率为16。
7.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:硫酸浓度为45-98wt%。
8.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:步骤(5)中,将酸解过滤液提温到125℃,维持30min。
9.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:步骤(6)中,待步骤(5)得到的滤液温度降至70-100℃,再进入颗粒活性炭柱脱色,维持脱色时间为45min。
10.如权利要求2所述的一种D-乳酸脱色工艺,其特征在于:步骤(8)中,粗乳酸液于80-90℃、-0.09~-0.097mpa条件下浓缩。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510756049.4A CN105254486B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种d‑乳酸脱色工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510756049.4A CN105254486B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种d‑乳酸脱色工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105254486A CN105254486A (zh) | 2016-01-20 |
CN105254486B true CN105254486B (zh) | 2017-06-06 |
Family
ID=55094486
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510756049.4A Active CN105254486B (zh) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 一种d‑乳酸脱色工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105254486B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105693503A (zh) * | 2016-03-15 | 2016-06-22 | 滨州市华康梦之缘生物科技有限公司 | 一种提取高光学纯度d-乳酸的方法 |
CN114014752A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-08 | 河南星汉生物科技有限公司 | 利用活性炭对粗乳酸脱色的工艺 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0738933B2 (ja) * | 1986-10-24 | 1995-05-01 | 三菱重工業株式会社 | シクロヘキサノン回収方法及びその装置 |
CN101130795B (zh) * | 2007-07-26 | 2010-05-19 | 武汉三江航天固德生物科技有限公司 | 发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺 |
CN101736042B (zh) * | 2010-01-08 | 2011-10-26 | 合肥工业大学 | 一种生产l-乳酸的方法 |
CN102517346A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-06-27 | 安徽中粮生化格拉特乳酸有限公司 | L-乳酸和/或l-乳酸盐的制备方法 |
-
2015
- 2015-11-09 CN CN201510756049.4A patent/CN105254486B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105254486A (zh) | 2016-01-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102976923B (zh) | 从乳酸发酵液中提取乳酸的工艺 | |
CN107058416B (zh) | 一种精制谷氨酸的发酵工艺 | |
CN103695489B (zh) | 一种精氨酸精制工艺 | |
CN108285913B (zh) | 一种制备提取l-谷氨酰胺的工艺 | |
CN105254486B (zh) | 一种d‑乳酸脱色工艺 | |
CN106544372A (zh) | 一种从发酵液中纯化γ‑氨基丁酸的方法 | |
CN102080106A (zh) | 双酶法制取葡萄糖酸锌的方法 | |
CN103667381B (zh) | 一种提高精氨酸收率的方法 | |
CN109628518B (zh) | 一种生产和提取l-谷氨酰胺的方法 | |
CN107099563A (zh) | 一种利用等电技术制备味精的方法 | |
CN102603814B (zh) | 一种提高木糖母液中木糖结晶效率的方法 | |
CN108251476B (zh) | 从酶制剂废水中提取维生素b12的方法 | |
CN103695490B (zh) | 一种高纯度精氨酸生产工艺 | |
CN109517860A (zh) | 一种利用木糖母液制备晶体木糖的方法 | |
CN107201384A (zh) | 一种从d-乳酸钠发酵液中分离提取d-乳酸的方法 | |
CN109136299B (zh) | 一种制备、提取以及纯化苏氨酸的方法 | |
CN102703334B (zh) | 一株产赤藓糖醇的菌株及用其生产赤藓糖醇的方法 | |
CN108774273B (zh) | 一种海藻糖结晶工艺 | |
CN111850069A (zh) | 一种海藻糖的生产制备工艺 | |
CN103695488B (zh) | 一种精氨酸制备方法 | |
CN101225413A (zh) | 一种非钙盐法自动循环连续发酵生产乳酸的方法 | |
CN109234336A (zh) | 一种菊糖酶酶解菊粉生产低聚果糖的方法 | |
CN1074242A (zh) | 固态酒糟、黄水发酵生产乳酸的方法 | |
CN106316836A (zh) | 一种琥珀酸的制备方法 | |
CN110408672B (zh) | 一种从d-乳酸废液中提取d-乳酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |