CN105238552A - 一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法,属于食品加工领域。本发明的方法包括如下步骤:中短波红外加热米糠稳定化,乙醇萃取稳定化米糠脱酸脱磷,米糠毛油提取。本发明工艺简单,生产成本低,所制备的米糠毛油具有酸值低,磷含量低,色泽浅等优点。用GB/T5530-2005规定方法测定,米糠毛油的酸价在0.5~4(KOH)(mg/g)之间;用GB/T5537-2008规定方法测定,米糠毛油的磷含量在50~130ppm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法,属于食品加工领域。
背景技术
米糠油是利用稻谷加工所得副产品米糠制备的油脂,我国稻谷每年产量2亿吨,加工所得副产品米糠2000万吨,可生产米糠油300万吨。米糠油营养丰富,是一种理想的食用植物油,其脂肪酸组成较为均衡,油酸和亚油酸比例约为1:1.1,并且含有丰富的维生素E、复合脂质、磷脂、生育三烯酚、角鲨烯、植物甾醇、谷维素等几十种天然生物活性成分,不饱和脂肪酸含量高达80%以上,已成为继葵花籽油、玉米胚芽油之后的又一种保健食品用油。长期食用米糠油,有预防心脑血管疾病,促进新陈代谢等功能。
稻谷加工时,米糠离开母体与氧气接触,米糠含活性很强的脂肪酶,在解脂酶的作用下,米糠毛油的游离脂肪酸迅速上升,米糠毛油游离脂肪酸含量达10%~15%,有些甚至高达15%~30%;其次,溶剂法提取的米糠毛油磷含量在300ppm左右,并且胶杂质种类多,组分复杂,主要是水化磷脂和非水化磷脂,很难干净的脱除。精炼脱胶工序为整个精炼过程的起端工序,脱胶效果的好坏决定后序的脱色、脱臭、脱酸和冬化的效果,直接影响最终成品油的外观和等级判定。
目前,油脂精炼脱酸工艺主要是采用化学碱炼法和物理精炼法,这两种方法都不适合高酸值米糠油的脱酸。化学碱炼法对于油脂精炼损耗大,一般酸值为20mgKOH/g的油脂,碱炼后油损耗达到55%,且对于高酸价的米糠油需要多次碱炼,造成95%以上谷维素等营养成分的损失。此外,碱炼产生大量的废水,污染环境。米糠油的物理精炼法采用蒸馏脱酸法,即通入饱和蒸汽汽提除去游离脂肪酸,虽然汽提脱酸的效果十分理想,但此法对油脂前处理要求严格,游离脂肪酸含量较高的米糠油需要反复进行高温高压蒸馏处理,消耗大量热能、电能,生产成本高,维生素E流失到游离脂肪酸中,造成营养素损失。油脂在高温下,会产生反式脂肪酸和氯丙醇等对身体有害的物质,食用后抑制生长发育。
酯化脱酸法是利用酶催化剂添加甘油方法进行还原油脂,但该方法酯化温度高,加催化剂后,会产生甘一酯,甘二酯,使油脂变性,不适宜作食用油。使用相关酶价格昂贵,生产成本高,无法进行大规模生产。
目前米糠毛油的提取方法有溶剂萃取法、亚临界提取法等,这些方法提取的毛油具有酸价高、色泽深、杂质多等缺点。
发明内容
为了克服以上问题,本发明采用两步溶剂萃取法,先用乙醇萃取米糠脱酸脱磷,再用正己烷萃取法来提取米糠毛油。乙醇萃取不仅可以达到脱酸的目的,还可以脱除其他杂质,大大减少米糠毛油后期精炼步骤,节省经济成本。
本发明的目的在于提供一种低成本、高效率,并适合工业化生产的低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法。
所述方法是先对米糠进行稳定化处理,然后采用醇浸提法对米糠进行脱酸脱磷,然后在从脱酸脱磷处理后的米糠中提取米糠毛油。
在本发明的一种实施方式中,所述稳定化处理是采用中短波红外加热稳定化,其中稳定温度为60~80℃,稳定时间为15~60min,物料厚度为3~8mm。
在本发明的一种实施方式中,所述脱酸脱磷是在稳定化后的米糠中,加入醇溶液进行浸提,浸提次数为1~2次,浸提温度为0~40℃,料液比为1:3~1:5,浸提时间为30~90min。
在本发明的一种实施方式中,所述醇浸提法使用的醇是体积分数为94-96%的乙醇。
在本发明的一种实施方式中,所述提取米糠毛油是采用浸提法提取米糠毛油,浸提溶剂为正己烷。
在本发明的一种实施方式中,所述提取米糠毛油是采用正己烷浸提1~3次,料液比为1:3~1:5,浸提温度为常温,浸提时间为1~3h。
在本发明的一种实施方式中,所述方法,具体包括如下步骤:
(1)米糠稳定化:新鲜米糠经中短波红外加热稳定化,稳定条件为温度60~80℃,稳定时间为15~60min,物料厚度为3~8mm;
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定处理的米糠与体积分数95%的乙醇混合,采用浸提法脱酸脱磷,浸提次数为1~2次,浸提温度为0~40℃,料液比为1:3~1:5,浸提时间为30~90min;
(3)米糠毛油提取:经步骤(2)脱酸脱磷后的米糠原料在室温下蒸发脱除残余乙醇,采用浸提法提取米糠毛油,浸提溶剂为正己烷;浸提次数为1~3次,料液比为1:3~1:5,浸提温度为常温,浸提时间为1~3h;真空抽滤,真空旋蒸,离心,即得到米糠毛油。
本发明的有益效果:
(1)目前从各个米厂收集用来提取米糠毛油的米糠,多采用挤压膨化稳定方法处理,温度接近120℃,米糠品质破坏严重,导致提取的米糠毛油色泽深,不利于精炼脱色。本发明采用的中短波红外稳定米糠温度低,对米糠品质破坏小,提取的米糠毛油品质较好,并且可控制米糠原料的酸败速度。常规正己烷提取的毛油,后期精炼程序包括了脱胶、脱蜡、脱酸、脱色和脱臭等步骤,而本发明方法得到的米糠毛油后期精炼只需脱色,大大减少了精炼成本。
(2)本发明工艺简单,生产成本低;所提取的米糠毛油由于原料经过了稳定化处理,其酸值相对较低,经上述步骤处理得到的米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,米糠毛油酸价在0.5~4(KOH)(mg/g)之间;用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量在50~130ppm之间;谷维素含量在1.8%~2.0%之间,生育酚含量在880~900ppm之间,保留了大量的营养物质。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
通过以下步骤制备米糠毛油:
(1)米糠稳定化:将新鲜米糠铺成厚度5mm的薄层,置于中短波红外干燥箱内,设定稳定温度为80℃,加热时间为60min。
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法,使用提取溶剂为95%(体积)乙醇,浸提次数为1次,料液比为1:3,浸提温度为0℃,浸提时间为30min。
(3)米糠毛油提取:将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中,浸提温度为室温,料液比为1:3,浸提时间为2h,浸提次数为2次,反应混合物进行真空抽滤,滤液进行真空旋蒸,离心得到米糠毛油。
本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,酸价为2.7(KOH)(mg/g);用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量为126ppm;米糠毛油提取率为82%(以省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油为100%);谷维素成分含量为1.9%(省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油中谷维素含量为2.7%);生育酚含量为899ppm(省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油中生育酚含量为1145ppm);采用本发明的方法,对米糠品质破坏小,能够保留大量的谷维素和生育酚。
实施例2
通过以下步骤制备米糠毛油:
(1)米糠稳定化:将新鲜米糠铺成厚度8mm的薄层,置于中短波红外干燥箱内,设定稳定温度为80℃,加热时间为60min。
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法,使用提取试剂为94%(体积)乙醇,浸提次数为1次,料液比为1:4,浸提温度为40℃,浸提时间为1h。
(3)米糠毛油提取:将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中,浸提温度为室温,料液比为1:3,浸提时间为2h,浸提次数为2次,反应混合物进行真空抽滤,滤液进行真空旋蒸,离心得到米糠毛油。
本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,酸价为2.2(KOH)(mg/g);用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量为68ppm;米糠毛油提取率为80%;谷维素成分含量为1.88%;生育酚含量为898ppm,保留了大量的谷维素和生育酚。
实施例3
通过以下步骤制备米糠毛油:
(1)米糠稳定化:将新鲜米糠铺成厚度3mm的薄层,置于中短波红外干燥箱内,设定稳定温度为60℃,加热时间为30min。
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法,使用提取试剂为96%(体积)乙醇,浸提次数为2次,料液比为1:5,浸提温度为0℃,浸提时间为1.5h。
(3)米糠毛油提取:将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中,浸提温度为室温,料液比为1:3,浸提时间为2h,浸提次数为2次,反应混合物进行真空抽滤,滤液进行真空旋蒸,离心得到米糠毛油。
本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,酸价为1.8(KOH)(mg/g);用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量为62ppm;米糠毛油提取率为79.2%;谷维素成分含量为1.88%;生育酚含量为893ppm,保留了大量的谷维素和生育酚。
实施例4
通过以下步骤制备米糠毛油:
(1)米糠稳定化:将新鲜米糠铺成厚度4mm的薄层,置于中短波红外干燥箱内,设定稳定温度为75℃,加热时间为15min。
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法,使用提取试剂为95%(体积)乙醇,浸提次数为1次,料液比为1:4,浸提温度为20℃,浸提时间为1h。
(3)米糠毛油提取:将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中,浸提温度为室温,料液比为1:4,浸提时间为1h,浸提次数为3次,反应混合物进行真空抽滤,滤液进行真空旋蒸,离心得到米糠毛油。
本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,酸价为1.0(KOH)(mg/g);用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量为67ppm;米糠毛油提取率为78.3%;谷维素成分含量为1.86%;生育酚含量为889ppm,保留了大量的谷维素和生育酚。
实施例5
通过以下步骤制备米糠毛油:
(1)米糠稳定化:将新鲜米糠铺成厚度5mm的薄层,置于中短波红外干燥箱内,设定稳定温度为80℃,加热时间为60min。
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法,使用提取试剂为95%(体积)乙醇,浸提次数为1次,料液比为1:4,浸提温度为30℃,浸提时间为1h。
(3)米糠毛油提取:将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中,浸提温度为室温,料液比为1:5,浸提时间为3h,浸提次数为1次,反应混合物进行真空抽滤,滤液进行真空旋蒸,离心得到米糠毛油。
本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定,酸价为0.7(KOH)(mg/g);用GB/T5537-2008规定方法测定,磷含量为55ppm;米糠毛油提取率为78.2%;谷维素成分含量为1.85%;生育酚含量为883ppm,保留了大量的谷维素和生育酚。
实施例6:提取方法对米糠毛油品质的影响
(1)常规正己烷萃取法:
常规正己烷提取法的步骤为:红外稳定化的米糠直接用正己烷萃取,萃取次数为2次,料液比为1:3,萃取时间为2h/次。
按本发明提取的毛油酸价为21.5(KOH)(mg/g);磷含量为299ppm;米糠毛油色泽黄40、红4.6、兰3。后期精炼程序包括了脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等步骤。而实施例1-5方法得到的米糠毛油色泽黄31、红4.1、兰1,后期精炼只有脱色,大大减少了精炼成本。
(2)稳定化方法对米糠毛油品质的影响
目前米糠稳定化最普遍的方法是微波稳定化和挤压膨化稳定,本发明做了米糠微波稳定的对照实验。具体步骤如下:鲜米糠料层厚度5mm,微波功率900w,微波时间90s,此条件下稳定化的米糠直接采用正己烷萃取得到的毛油酸价为22.4(KOH)(mg/g);磷含量302ppm;毛油色泽黄66、红7、兰4,说明米糠已严重褐变。由此可见,本研究的稳定化方法具有明显的优势。
(3)醇溶液对米糠毛油品质的影响
分别采用异丙醇、无水乙醇、90%乙醇代替实施例1中95%的乙醇进行米糠脱酸脱磷,其他步骤与实施例1保持一致。结果发现,异丙醇提取过程毛油损失严重、无水乙醇提取率只有33%、90%乙醇提油率只有57%。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法,其特征在于,所述方法是先对米糠进行稳定化处理,然后采用醇浸提法对米糠进行脱酸脱磷,再从脱酸脱磷处理后的米糠中提取米糠毛油。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇浸提法使用的醇是体积分数为94-96%的乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱酸脱磷是在稳定化后的米糠中,加入醇溶液进行浸提,浸提次数为1~2次,浸提温度为0~40℃,料液比为1:3~1:5,浸提时间为30~90min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稳定化处理,是采用中短波红外加热稳定化,其中稳定温度为60~80℃,稳定时间为15~60min,物料厚度为3~8mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取米糠毛油是采用正己烷浸提法提取米糠毛油。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取米糠毛油的浸提溶剂为正己烷,浸提次数为1~3次,料液比为1:3~1:5,浸提温度为常温,浸提时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
(1)米糠稳定化:新鲜米糠经中短波红外加热稳定化,稳定条件为温度60~80℃,稳定时间为15~60min,物料厚度为3~8mm;
(2)米糠浸提法脱酸脱磷:将经步骤(1)稳定处理的米糠与体积分数95%的乙醇混合,采用浸提法脱酸脱磷,浸提次数为1~2次,浸提温度为0~40℃,料液比为1:3~1:5,浸提时间为30~90min;
(3)米糠毛油提取:经步骤(2)脱酸脱磷后的米糠原料在室温下蒸发脱除残余乙醇,采用浸提法提取米糠毛油,浸提溶剂为正己烷;浸提次数为1~3次,料液比为1:3~1:5,浸提温度为常温,浸提时间为1~3h;真空抽滤,真空旋蒸,离心,即得到米糠毛油。
8.根据权利要求1-7任一所述方法得到的米糠毛油。
9.权利要求8所述米糠毛油在食品、保健方面的应用。
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