CN105238552A

CN105238552A - 一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法

Info

Publication number: CN105238552A
Application number: CN201510691426.0A
Authority: CN
Inventors: 刘元法; 程叶停; 李进伟; 蒋将
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2015-10-21
Filing date: 2015-10-21
Publication date: 2016-01-13

Abstract

本发明公开了一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法，属于食品加工领域。本发明的方法包括如下步骤：中短波红外加热米糠稳定化，乙醇萃取稳定化米糠脱酸脱磷，米糠毛油提取。本发明工艺简单，生产成本低，所制备的米糠毛油具有酸值低，磷含量低，色泽浅等优点。用GB/T5530-2005规定方法测定，米糠毛油的酸价在0.5～4(KOH)(mg/g)之间；用GB/T5537-2008规定方法测定，米糠毛油的磷含量在50～130ppm之间。

Description

一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法

技术领域

本发明涉及一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法，属于食品加工领域。

背景技术

米糠油是利用稻谷加工所得副产品米糠制备的油脂，我国稻谷每年产量2亿吨，加工所得副产品米糠2000万吨，可生产米糠油300万吨。米糠油营养丰富，是一种理想的食用植物油，其脂肪酸组成较为均衡，油酸和亚油酸比例约为1:1.1，并且含有丰富的维生素E、复合脂质、磷脂、生育三烯酚、角鲨烯、植物甾醇、谷维素等几十种天然生物活性成分，不饱和脂肪酸含量高达80％以上，已成为继葵花籽油、玉米胚芽油之后的又一种保健食品用油。长期食用米糠油，有预防心脑血管疾病，促进新陈代谢等功能。

稻谷加工时，米糠离开母体与氧气接触，米糠含活性很强的脂肪酶，在解脂酶的作用下，米糠毛油的游离脂肪酸迅速上升，米糠毛油游离脂肪酸含量达10％～15％，有些甚至高达15％～30％；其次，溶剂法提取的米糠毛油磷含量在300ppm左右，并且胶杂质种类多，组分复杂，主要是水化磷脂和非水化磷脂，很难干净的脱除。精炼脱胶工序为整个精炼过程的起端工序，脱胶效果的好坏决定后序的脱色、脱臭、脱酸和冬化的效果，直接影响最终成品油的外观和等级判定。

目前，油脂精炼脱酸工艺主要是采用化学碱炼法和物理精炼法，这两种方法都不适合高酸值米糠油的脱酸。化学碱炼法对于油脂精炼损耗大，一般酸值为20mgKOH/g的油脂，碱炼后油损耗达到55％，且对于高酸价的米糠油需要多次碱炼，造成95％以上谷维素等营养成分的损失。此外，碱炼产生大量的废水，污染环境。米糠油的物理精炼法采用蒸馏脱酸法，即通入饱和蒸汽汽提除去游离脂肪酸，虽然汽提脱酸的效果十分理想，但此法对油脂前处理要求严格，游离脂肪酸含量较高的米糠油需要反复进行高温高压蒸馏处理，消耗大量热能、电能，生产成本高，维生素E流失到游离脂肪酸中，造成营养素损失。油脂在高温下，会产生反式脂肪酸和氯丙醇等对身体有害的物质，食用后抑制生长发育。

酯化脱酸法是利用酶催化剂添加甘油方法进行还原油脂，但该方法酯化温度高，加催化剂后，会产生甘一酯，甘二酯，使油脂变性，不适宜作食用油。使用相关酶价格昂贵，生产成本高，无法进行大规模生产。

目前米糠毛油的提取方法有溶剂萃取法、亚临界提取法等，这些方法提取的毛油具有酸价高、色泽深、杂质多等缺点。

发明内容

为了克服以上问题，本发明采用两步溶剂萃取法，先用乙醇萃取米糠脱酸脱磷，再用正己烷萃取法来提取米糠毛油。乙醇萃取不仅可以达到脱酸的目的，还可以脱除其他杂质，大大减少米糠毛油后期精炼步骤，节省经济成本。

本发明的目的在于提供一种低成本、高效率，并适合工业化生产的低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法。

所述方法是先对米糠进行稳定化处理，然后采用醇浸提法对米糠进行脱酸脱磷，然后在从脱酸脱磷处理后的米糠中提取米糠毛油。

在本发明的一种实施方式中，所述稳定化处理是采用中短波红外加热稳定化，其中稳定温度为60～80℃，稳定时间为15～60min，物料厚度为3～8mm。

在本发明的一种实施方式中，所述脱酸脱磷是在稳定化后的米糠中，加入醇溶液进行浸提，浸提次数为1～2次，浸提温度为0～40℃，料液比为1:3～1:5，浸提时间为30～90min。

在本发明的一种实施方式中，所述醇浸提法使用的醇是体积分数为94-96％的乙醇。

在本发明的一种实施方式中，所述提取米糠毛油是采用浸提法提取米糠毛油，浸提溶剂为正己烷。

在本发明的一种实施方式中，所述提取米糠毛油是采用正己烷浸提1～3次，料液比为1:3～1:5，浸提温度为常温，浸提时间为1～3h。

在本发明的一种实施方式中，所述方法，具体包括如下步骤：

(1)米糠稳定化：新鲜米糠经中短波红外加热稳定化，稳定条件为温度60～80℃，稳定时间为15～60min，物料厚度为3～8mm；

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定处理的米糠与体积分数95％的乙醇混合，采用浸提法脱酸脱磷，浸提次数为1～2次，浸提温度为0～40℃，料液比为1:3～1:5，浸提时间为30～90min；

(3)米糠毛油提取：经步骤(2)脱酸脱磷后的米糠原料在室温下蒸发脱除残余乙醇，采用浸提法提取米糠毛油，浸提溶剂为正己烷；浸提次数为1～3次，料液比为1:3～1:5，浸提温度为常温，浸提时间为1～3h；真空抽滤，真空旋蒸，离心，即得到米糠毛油。

本发明的有益效果：

(1)目前从各个米厂收集用来提取米糠毛油的米糠，多采用挤压膨化稳定方法处理，温度接近120℃，米糠品质破坏严重，导致提取的米糠毛油色泽深，不利于精炼脱色。本发明采用的中短波红外稳定米糠温度低，对米糠品质破坏小，提取的米糠毛油品质较好，并且可控制米糠原料的酸败速度。常规正己烷提取的毛油，后期精炼程序包括了脱胶、脱蜡、脱酸、脱色和脱臭等步骤，而本发明方法得到的米糠毛油后期精炼只需脱色，大大减少了精炼成本。

(2)本发明工艺简单，生产成本低；所提取的米糠毛油由于原料经过了稳定化处理，其酸值相对较低，经上述步骤处理得到的米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，米糠毛油酸价在0.5～4(KOH)(mg/g)之间；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量在50～130ppm之间；谷维素含量在1.8％～2.0％之间，生育酚含量在880～900ppm之间，保留了大量的营养物质。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

通过以下步骤制备米糠毛油：

(1)米糠稳定化：将新鲜米糠铺成厚度5mm的薄层，置于中短波红外干燥箱内，设定稳定温度为80℃，加热时间为60min。

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法，使用提取溶剂为95％(体积)乙醇，浸提次数为1次，料液比为1:3，浸提温度为0℃，浸提时间为30min。

(3)米糠毛油提取：将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中，浸提温度为室温，料液比为1:3，浸提时间为2h，浸提次数为2次，反应混合物进行真空抽滤，滤液进行真空旋蒸，离心得到米糠毛油。

本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，酸价为2.7(KOH)(mg/g)；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量为126ppm；米糠毛油提取率为82％(以省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油为100％)；谷维素成分含量为1.9％(省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油中谷维素含量为2.7％)；生育酚含量为899ppm(省略乙醇浸提步骤、直接用正己烷提取得到的毛油中生育酚含量为1145ppm)；采用本发明的方法，对米糠品质破坏小，能够保留大量的谷维素和生育酚。

实施例2

通过以下步骤制备米糠毛油：

(1)米糠稳定化：将新鲜米糠铺成厚度8mm的薄层，置于中短波红外干燥箱内，设定稳定温度为80℃，加热时间为60min。

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法，使用提取试剂为94％(体积)乙醇，浸提次数为1次，料液比为1:4，浸提温度为40℃，浸提时间为1h。

本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，酸价为2.2(KOH)(mg/g)；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量为68ppm；米糠毛油提取率为80％；谷维素成分含量为1.88％；生育酚含量为898ppm，保留了大量的谷维素和生育酚。

实施例3

通过以下步骤制备米糠毛油：

(1)米糠稳定化：将新鲜米糠铺成厚度3mm的薄层，置于中短波红外干燥箱内，设定稳定温度为60℃，加热时间为30min。

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法，使用提取试剂为96％(体积)乙醇，浸提次数为2次，料液比为1:5，浸提温度为0℃，浸提时间为1.5h。

本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，酸价为1.8(KOH)(mg/g)；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量为62ppm；米糠毛油提取率为79.2％；谷维素成分含量为1.88％；生育酚含量为893ppm，保留了大量的谷维素和生育酚。

实施例4

通过以下步骤制备米糠毛油：

(1)米糠稳定化：将新鲜米糠铺成厚度4mm的薄层，置于中短波红外干燥箱内，设定稳定温度为75℃，加热时间为15min。

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法，使用提取试剂为95％(体积)乙醇，浸提次数为1次，料液比为1:4，浸提温度为20℃，浸提时间为1h。

(3)米糠毛油提取：将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中，浸提温度为室温，料液比为1:4，浸提时间为1h，浸提次数为3次，反应混合物进行真空抽滤，滤液进行真空旋蒸，离心得到米糠毛油。

本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，酸价为1.0(KOH)(mg/g)；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量为67ppm；米糠毛油提取率为78.3％；谷维素成分含量为1.86％；生育酚含量为889ppm，保留了大量的谷维素和生育酚。

实施例5

通过以下步骤制备米糠毛油：

(2)米糠浸提法脱酸脱磷：将经步骤(1)稳定化处理的米糠采用溶剂浸提法，使用提取试剂为95％(体积)乙醇，浸提次数为1次，料液比为1:4，浸提温度为30℃，浸提时间为1h。

(3)米糠毛油提取：将经步骤(2)脱酸脱磷后的干燥米糠200g置于2000mL烧杯中，浸提温度为室温，料液比为1:5，浸提时间为3h，浸提次数为1次，反应混合物进行真空抽滤，滤液进行真空旋蒸，离心得到米糠毛油。

本实施例所得米糠毛油用GB/T5530-2005规定方法测定，酸价为0.7(KOH)(mg/g)；用GB/T5537-2008规定方法测定，磷含量为55ppm；米糠毛油提取率为78.2％；谷维素成分含量为1.85％；生育酚含量为883ppm，保留了大量的谷维素和生育酚。

实施例6：提取方法对米糠毛油品质的影响

(1)常规正己烷萃取法：

常规正己烷提取法的步骤为：红外稳定化的米糠直接用正己烷萃取，萃取次数为2次，料液比为1:3，萃取时间为2h/次。

按本发明提取的毛油酸价为21.5(KOH)(mg/g)；磷含量为299ppm；米糠毛油色泽黄40、红4.6、兰3。后期精炼程序包括了脱胶、脱蜡、脱酸、脱色、脱臭等步骤。而实施例1-5方法得到的米糠毛油色泽黄31、红4.1、兰1，后期精炼只有脱色，大大减少了精炼成本。

(2)稳定化方法对米糠毛油品质的影响

目前米糠稳定化最普遍的方法是微波稳定化和挤压膨化稳定，本发明做了米糠微波稳定的对照实验。具体步骤如下：鲜米糠料层厚度5mm，微波功率900w，微波时间90s，此条件下稳定化的米糠直接采用正己烷萃取得到的毛油酸价为22.4(KOH)(mg/g)；磷含量302ppm；毛油色泽黄66、红7、兰4，说明米糠已严重褐变。由此可见，本研究的稳定化方法具有明显的优势。

(3)醇溶液对米糠毛油品质的影响

分别采用异丙醇、无水乙醇、90％乙醇代替实施例1中95％的乙醇进行米糠脱酸脱磷，其他步骤与实施例1保持一致。结果发现，异丙醇提取过程毛油损失严重、无水乙醇提取率只有33％、90％乙醇提油率只有57％。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims

1.一种低酸值和低磷含量米糠毛油的制备方法，其特征在于，所述方法是先对米糠进行稳定化处理，然后采用醇浸提法对米糠进行脱酸脱磷，再从脱酸脱磷处理后的米糠中提取米糠毛油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇浸提法使用的醇是体积分数为94-96％的乙醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱酸脱磷是在稳定化后的米糠中，加入醇溶液进行浸提，浸提次数为1～2次，浸提温度为0～40℃，料液比为1:3～1:5，浸提时间为30～90min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定化处理，是采用中短波红外加热稳定化，其中稳定温度为60～80℃，稳定时间为15～60min，物料厚度为3～8mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取米糠毛油是采用正己烷浸提法提取米糠毛油。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取米糠毛油的浸提溶剂为正己烷，浸提次数为1～3次，料液比为1:3～1:5，浸提温度为常温，浸提时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

8.根据权利要求1-7任一所述方法得到的米糠毛油。

9.权利要求8所述米糠毛油在食品、保健方面的应用。