CN105237817A - 复合型橡胶补强体系、使用该补强体系的丁苯橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶技术领域，具体涉及一种复合型橡胶补强体系、使用该补强体系的丁苯橡胶及该丁苯橡胶的制备方法。本发明中提供的复合型补强体系，利用甲壳素和白炭黑表面基团的相互反应，使两者通过化学键和氢键结合到一起，形成以甲壳素网络为基础，附着与其上的白炭黑为补强点的特殊补强结构，提高了橡胶性能的同时，避免了在橡胶中使用具有污染性的硅烷偶联剂，提高了制品的环保性能，提高了其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，具体涉及一种复合型橡胶补强体系、使用该补强体系的丁苯橡胶及该丁苯橡胶的制备方法。
背景技术
白炭黑又名水合二氧化硅，分子式为SiO2-nH2O,其表面富含具有较高反应活性的硅羟基，具有较高的比表面积、较高的化学稳定性、较好的耐高温和阻燃性能，被广泛的应用于橡胶填充体系领域。使用白炭黑进行补强的橡胶具有较好的力学性能，具备优异的抗撕裂性能和低滚动阻力，同时具有较好的抗湿滑性。由于白炭黑的Si-O键结构以及表面高活性的羟基，使得其与橡胶分子链的亲和性较差，不利于其在橡胶中的分散，容易发生聚集，形成应力集中点，不利于橡胶制品性能的提高。在现有技术中，通常采用硅烷偶联剂对白炭黑进行表面改性，利用硅烷偶联剂双反应的功能与硅羟基反应，在降低羟基密度的同时提高白炭黑与橡胶大分子链的相容性。当前我国使用的硅烷偶联剂主要仍采用石油化工原料来进行合成和加工，其生产过程及使用其制备的产品具有一定的污染性；而新型的偶联体系主要以进口为主，虽然环保高效但是成本较高，不利于在行业内的广泛推广。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种不使用硅烷偶联剂的复合型橡胶补强体系，在保证了橡胶制品力学性能的同时，具备环保、易用等诸多优点。
本发明通过如下的技术方案来实现：
一种复合型橡胶补强体系，包括重量比为1:4-1:20的甲壳素和白炭黑。
优选的，所述复合型橡胶补强体系还包括腰果油。
优选的，所述腰果油与白炭黑的重量比为1:4。
传统的甲壳素分子的每个结构单元上具有多个羟基和一个氨基，由于这些位于***的亲水性基团，以及分子内部的氢键作用，导致其不易在橡胶中分散；白炭黑的表面虽然具备大量的高活性羟基，但羟基之间相互聚集，在橡胶内部同样不易分散；本发明将甲壳素和白炭黑与橡胶进行共混后，在高温机械剪切过程中，甲壳素分子中C6伯羟基和C3仲羟基会依次与白炭黑表面的羟基发生接枝反应，使白炭黑颗粒接枝于网络状的甲壳素上，降低了白炭黑表面活性硅羟基数量，降低其表面基团的聚集性，提高其在橡胶中的分散性；同时甲壳素外侧的羟基通过反应消耗掉，其亲水能力大幅的降低，间接的提高了其与橡胶的相容性，在橡胶内部形成一种以甲壳素分子链为骨架，白炭黑粒子粘接于骨架上的通过化学键和氢键连接的柔性“葡萄串”结构，在受到外界应力作用的情况下，吸附于白炭黑表面的橡胶大分子发生滑动和断裂，同时还使吸附于甲壳素分子链与白炭黑之间的橡胶分子连滑动和断裂，复合型补强体系在橡胶中形成柔性骨架的作用，作为一个整体的补强结构，承受更多的载荷达到整体补强的效果，提高橡胶制品的抗撕裂性能。同时甲壳素上带有正电荷的氨基会吸附橡胶老化过程中产生的自由基，减少链断裂的反应速率，提高橡胶制品的耐老化性能。
进一步的，腰果油为同时具备烯烃和酚类特性的物质，其酚羟基在高温剪切过程中会与甲壳素表面的氨基发生反应，将不饱和脂链接枝与甲壳素的表面，大幅提高甲壳素白炭黑网络在橡胶中的扩散效率；同时腰果油接枝于甲壳素上的不饱和键也会参与橡胶硫化反应，形成橡胶与甲壳素之间的交联键，提高复合型补强体系在橡胶中的稳固性、同时增强互穿交联网络之间的结合力。
本发明还提供了一种采用本发明提供的复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶，所述丁苯橡胶包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素2-10份、腰果油10份、硬脂酸1-3份、促进剂1.5-4份、防老剂1-3份、硫黄0.5-3份。
优选的，所述丁苯橡胶包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份、硬脂酸1份、促进剂2.5份、防老剂RD2份、硫黄2份。
优选的，所述促进剂为促进剂DPG和促进剂NS。
优选的，所述防老剂为防老剂RD或防老剂TPPD。
丁苯橡胶具有较好的耐磨性、耐热性和耐油性，广泛的应用于轮胎等橡胶行业中，其较大的缺点在于丁苯橡胶具有较差的耐屈挠龟裂和耐撕裂性能。通过在丁苯橡胶的配方中加入本发明中所提供的复合型补强体系，复合型补强体系在丁苯橡胶的内部形成柔性骨架结构的补强体系，在其他性能无明显降低的前提下，可大幅度的提高了丁苯橡胶的耐撕裂性能和耐屈挠龟裂，并明显降低了其定伸应力。
本发明还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
本发明中提供的复合型补强体系，利用甲壳素和白炭黑表面基团的相互反应，使两者通过化学键和氢键结合到一起，形成以甲壳素网络为基础，附着与其上的白炭黑为补强点的特殊补强结构，这种特殊的补强结构适用于多种橡胶材料的补强，尤其适用于撕裂性能和耐屈挠性能差的橡胶制品。通过腰果油的配合，大幅改善复合型补强体系与橡胶内部的结合力，使补强体系的骨架通过交联键与橡胶大分子链结合到一起，提高了橡胶性能的同时，避免了在橡胶中使用具有污染性的硅烷偶联剂，提高了制品的环保性能，提高了起应用范围。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
对比例1
本对比例提供了一种白炭黑和硅烷偶联剂补强的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、硅烷偶联剂Si692份、腰果油10份、硬脂酸1-3份、促进剂1.5-4份、防老剂1-3份、硫黄0.5-3份。
本对比例通过如下的方法制备而成：1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、硅烷偶联剂Si69、腰果油、硬脂酸，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；2)将混炼后的物料投入开炼机，带胶料完全包辊后，加入促进剂和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度160℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃40；拉伸强度19.8MPa；断裂伸长率804％；100％定伸1.3MPa；300％定伸3MPa；撕裂强度40kN/m；邵尔A硬度53；老化100℃×48后拉伸强度17MPa；老化100℃×48后的断裂伸长率655％；老化100℃×48后邵尔A硬度64。
实施例1
本实施例提供了一种复合型补强剂，所述复合型补强剂包括白炭黑40份、甲壳素2份。
本实施例还提供了采用复合型补强剂的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素2份、硬脂酸1份、促进剂DPG0.5份、促进剂NS2份、防老剂TPPD3份、硫黄2份。
本实施例还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂TPPD，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂DPG、促进剂NS和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度160℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃41.5；拉伸强度18.6MPa；断裂伸长率752％；100％定伸1.4MPa；300％定伸3.1MPa；撕裂强度41kN/m；邵尔A硬度55；老化100℃×48h后拉伸强度17.4MPa；老化100℃×48h后的断裂伸长率684％；老化100℃×48h后邵尔A硬度65。
实施例2
本实施例提供了一种复合型补强剂，所述复合型补强剂包括白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份。
本实施例还提供了采用复合型补强剂的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份、硬脂酸1份、促进剂DPG1.5份、促进剂NS1.5份、防老剂RD2份、硫黄2份。
本实施例还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂RD，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂DPG、促进剂NS和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度150℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃45.5；拉伸强度19.6MPa；断裂伸长率811％；100％定伸1.2MPa；300％定伸2.9MPa；撕裂强度49.37kN/m；邵尔A硬度58；老化100℃×48h后拉伸强度18.8MPa；老化100℃×48h后的断裂伸长率685％；老化100℃×48h后邵尔A硬度66。
实施例3
本实施例提供了一种复合型补强剂，所述复合型补强剂包括白炭黑40份、甲壳素2份、腰果油10份。
本实施例还提供了采用复合型补强剂的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素2份、腰果油10份、硬脂酸2.5份、促进剂DPG2份、促进剂NS0.5份、防老剂RD2份、硫黄2份。
本实施例还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂RD，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂DPG、促进剂NS和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度150℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃44.8；拉伸强度17MPa；断裂伸长率752％；100％定伸1.6MPa；300％定伸3.5MPa；撕裂强度45kN/m；邵尔A硬度60；老化100℃×48h后拉伸强度17.4MPa；老化100℃×48h后的断裂伸长率735％；老化100℃×48h后邵尔A硬度68。
实施例4
本实施例提供了一种复合型补强剂，所述复合型补强剂包括白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份。
本实施例还提供了采用复合型补强剂的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份、硬脂酸1份、促进剂NS2.5份、防老剂RD2份、硫黄2份。
本实施例还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂RD，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂NS和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度150℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃41.5；拉伸强度19.2MPa；断裂伸长率781％；100％定伸1.2MPa；300％定伸3.1MPa；撕裂强度42kN/m；邵尔A硬度55；老化100℃×48h后拉伸强度18MPa；老化100℃×48h后的断裂伸长率685％；老化100℃×48h后邵尔A硬度65。
实施例5
本实施例提供了一种复合型补强剂，所述复合型补强剂包括白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份。
本实施例还提供了采用复合型补强剂的丁苯橡胶，包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份、硬脂酸1份、促进剂DPG2.5份、防老剂RD2份、硫黄2份。
本实施例还提供了上述含有复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、硬脂酸、防老剂RD，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，待胶料完全包辊后，加入促进剂DPG和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
混炼胶硫化温度160℃，硫化时间15分钟，停放24小时进行性能测试。
性能参数如下：门尼粘度ML(1+4) 100℃43.3；拉伸强度17.2MPa；断裂伸长率771％；100％定伸1.3MPa；300％定伸3.4MPa；撕裂强度44kN/m；邵尔A硬度55；老化100℃×48h后拉伸强度19.3MPa；老化100℃×48h后的断裂伸长率731％；老化100℃×48h后邵尔A硬度58。
通过对比例和实施例的对比可知，本发明中提供的补强体系在不降低力学性能的前提下，提高了橡胶制品的撕裂强度和抗老化性能，同时提高了制品的环保性能，拓展了制品的应用范围。
Claims (8)
1.一种复合型橡胶补强体系，包括重量比为1:4-1:20的甲壳素和白炭黑。
2.根据权利要求1所述的复合型橡胶补强体系，其特征在于：所述复合型橡胶补强体系还包括腰果油。
3.根据权利要求2所述的复合型橡胶补强体系，其特征在于：所述腰果油与白炭黑的重量比为1:4。
4.一种采用权利要求3所述复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶，其特征在于；所述丁苯橡胶包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素2-10份、腰果油10份、硬脂酸1-3份、促进剂1.5-4份、防老剂1-3份、硫黄0.5-3份。
5.根据权利要求4所述的复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶，其特征在于；所述丁苯橡胶包括如下重量份的原料：丁苯橡胶100份、白炭黑40份、甲壳素6份、腰果油10份、硬脂酸1份、促进剂2.5份、防老剂2份、硫黄2份。
6.根据权利要求5所述的复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶，其特征在于；所述促进剂为促进剂DPG和/或促进剂NS。
7.根据权利要求6所述的复合型橡胶补强体系的丁苯橡胶，其特征在于；所述防老剂为防老剂RD或防老剂TPPD。
8.一种制备权利要求4-7任一所述丁苯橡胶的制备方法，其特征在于；包括如下步骤：
1)将丁苯橡胶加入密炼机，在60℃的条件下密炼2分钟，依次加入白炭黑、甲壳素、腰果油、氧化锌、硬脂酸，在110℃条件下密炼6分钟，排料冷却备用；
2)将混炼后的物料投入开炼机，带胶料完全包辊后，加入促进剂和硫黄，混炼均匀后，薄通下片。
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