CN105236428B - 一种蠕虫状空心二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，由0.1‑0.5份有机硅烷偶联剂、50‑100份去离子水、0.5‑1.0份正硅酸乙酯组成。本发明还提供了上述蠕虫状空心二氧化硅的制备方法，通过溶胶‑凝胶法使有机硅烷偶联剂先预水解，随后加入正硅酸乙酯和浓氨水在碱性条件下反应，得到蠕虫状空心二氧化硅。本发明蠕虫状空心二氧化硅的制备工艺简单，可操作性强，反应条件温和，并且可实现对该空心二氧化硅一步的功能化，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种二氧化硅，具体来说是一种蠕虫状空心二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅具有良好的机械性能、热稳定性和化学惰性，一直以来都是科学技术领域研究的热点之一。它历来是一种重要的无机化工原料，硅酸盐玻璃在科学和工业技术中一直扮演着极其重要的角色；另一方面，作为填充增强改性剂，广泛应用于橡胶、塑料、纤维行业中。1956年，Kolbe通过硅醇盐水解、聚合，在短链醇溶剂中，首次合成了无孔、单分散二氧化硅颗粒后，到目前，二氧化硅材料已经成为研究热点。
而空心球结构的材料由于其潜在的微表面积，孔隙容积，导热系数，光折射率等性能吸引了人们的广泛关注。其中，二氧化硅因为其独特的特性，如：密度低而机械强度高，化学性质稳定，热稳定性很强等特点，可应用于药物和生物分子的释放，光催化，储能，传感控制释放等。目前常见的二氧化硅空心材料结构多为球形，表面均为羟基，后期必须采用有机硅烷偶联剂对二氧化硅空心材料表面再次进行功能化（俞书宏，万勇，一种二氧化硅空心球的制备方法，CN1931718A；郑南峰，方晓亮，陈诚，李悦，一种有序介孔二氧化硅的制备方法，CN102153094A）。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种蠕虫状空心二氧化硅及其制备方法，所述的这种蠕虫状空心二氧化硅及其制备方法解决了现有技术中二氧化硅空心材料表面带羟基、应用范围有限的技术问题。
本发明提供了一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
有机硅烷偶联剂 0.1-0.5份，
去离子水 50-100份，
正硅酸乙酯 0.5-1.0份。
进一步的，所述的有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、或者(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷。
本发明还提供了上述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
1)按照质量份数称取有机硅烷偶联剂、去离子水和正硅酸乙酯；
2)将有机硅烷偶联剂加入到去离子水中，在300-400r/min下常温搅拌30-40min，升温至50-60℃，水解0.5～3h；
3)将正硅酸乙酯加入步骤2）的水溶液中，并同时加入氨水调节pH为9-12，继续控制搅拌转速为300-400r/min，搅拌反应3-7h,即得蠕虫状空心二氧化硅。
具体的，所述的氨水的质量百分比浓度为25%。
本发明采用溶胶-凝胶法，通过有机硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的水解缩合反应制备了结构稳定的蠕虫状二氧化硅空心材料，有效提高了二氧化硅空心球的比表面积；并且可对蠕虫状二氧化硅空心材料功能化，该空心材料含有可被有效利用的功能化基团，如乙烯基、苯基、巯基，在很大程度上扩大了该空心材料的应用领域，具有潜在的应用价值。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明通过溶胶-凝胶法使有机硅烷偶联剂先预水解，随后加入正硅酸乙酯和浓氨水在碱性条件下反应，得到蠕虫状空心二氧化硅。该蠕虫状空心二氧化硅的制备工艺简单，可操作性强，反应条件温和，并且可实现对该空心二氧化硅一步的功能化，具有良好的应用前景。
附图说明
图1 是通过本发明的方法获得的蠕虫状空心二氧化硅的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
实施例1
一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷 0.1份，
去离子水 50份，
正硅酸乙酯 0.5份。
上述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法如下：
将0.1份(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷加入到50份去离子水中，在300r/min下常温搅拌30min，升温至50℃，水解1h；随后将0.5份正硅酸乙酯加入其中，并同时加入10ul质量分数25%的氨水调节pH为9，继续控制搅拌转速为300r/min，搅拌反应3h,即得蠕虫状空心二氧化硅。
所制得的样品通过日利公司的H-800型透射电子显微镜测试，该空心材料80%呈蠕虫状空心结构。
实施例2
一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
乙烯基三甲基硅烷 0.2份
去离子水 50份
正硅酸乙酯 1份
上述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法如下：
将0.2份乙烯基三甲基硅烷加入到50份去离子水中，在400r/min下常温搅拌30min，升温至60℃，水解30min；随后将1份正硅酸乙酯加入其中，并同时加入20ul质量分数25%的氨水调节pH为10，继续控制搅拌转速为400r/min，搅拌反应7h,即得蠕虫状空心二氧化硅。
所制得的样品通过日利公司的H-800型透射电子显微镜测试，该空心材料均成空心蠕虫状，如图1所示。
实施例3
一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
乙烯基三甲基硅烷 0.3份
去离子水 80份
正硅酸乙酯 0.8份
上述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法如下：
将0.3份乙烯基三甲基硅烷加入到80份去离子水中，在400r/min下常温搅拌1h，升温至50℃，水解2h；随后将0.8份正硅酸乙酯加入其中，并同时加入30ul质量分数25%的氨水调节pH为11，继续控制搅拌转速为400r/min，搅拌反应5h,即得蠕虫状空心二氧化硅。
所制得样品通过日利公司的H-800型透射电子显微镜测试，该空心材料70%为蠕虫状空心结构。
实施例4
一种蠕虫状空心二氧化硅，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
苯基三甲氧基硅烷 0.4份
去离子水 100份
正硅酸乙酯 1.0份
上述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法如下：
将0.4份苯基三甲氧基硅烷加入到100份去离子水中，在400r/min下常温搅拌1h，升温至60℃，水解3h；随后将1份正硅酸乙酯加入其中，并同时加入40ul质量分数25%的氨水调节pH为12，继续控制搅拌转速为400r/min，搅拌反应6h,即得蠕虫状空心二氧化硅。
所制得样品通过日利公司的H-800型透射电子显微镜测试，该空心材料均为蠕虫状空心结构。
实施例5
取50ml浓度为5g/L的兔耳草醛乙醇溶液置于锥形瓶中，加入实施例2中的蠕虫状空心二氧化硅0.1g，在室温下与恒温振荡器中震荡24h，以10000r/min离心10min，取上清液采用UV2100紫外分光光度计测试吸光度。
另取50ml乙醇溶液，加入实施例2中的蠕虫状空心二氧化硅0.1g，在室温下与恒温振荡器中震荡24h，以10000r/min离心10min，取上清液作为空白参照。
上述负载结果显示，该蠕虫状空心二氧化硅对兔耳草醛的负载率为39.98%。
Claims (2)
1.一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）按照质量份数称取有机硅烷偶联剂、去离子水和正硅酸乙酯；
有机硅烷偶联剂 0.1-0.5 份，
去离子水 50-100 份，
正硅酸乙酯 0.5-1.0 份；
所述的有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、或者(3- 巯基丙基) 三甲氧基硅烷；
2）将有机硅烷偶联剂加入到去离子水中，在300-400r/min 下常温搅拌30-40min，升温至50-60℃，水解0.5～3h ；
3）将正硅酸乙酯加入步骤2）的水溶液中，并同时加入氨水调节pH 为9-12，继续控制搅拌转速为300-400r/min，搅拌反应3-7h, 即得蠕虫状空心二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种蠕虫状空心二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的氨水的质量百分比浓度为25%。
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