CN105226280A - 磷酸铁锂的制备工艺 - Google Patents

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李延俊
岳波
王俊安
周俊杰
颜宇强
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Abstract

本发明涉及磷酸铁锂的制备工艺，包括以下步骤：配置无机溶液Ⅰ、无机溶液Ⅱ，将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌形成无机溶液；将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液成有机溶液，按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；然后雾化，一次烧结、干燥、二次烧结即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。本发明制备的磷酸铁锂材料应用于正极材料制成的锂电池可容量高、稳定性能好、颗粒均匀。

Description

磷酸铁锂的制备工艺
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，具体地，涉及一种磷酸铁锂的制备工艺。
背景技术
随着交通、通讯和信息产业化的迅猛发展，电动汽车、笔记本电脑和移动通讯工具等产品对发展新型化学电源提出了更高且十分迫切的要求。开发新型二次绿色电池已经成为必然需要。锂离子电池相对于传统二次电池，由于其具有能量密度高、功率密度高、工作电压高、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长、无污染等独特优势，迅速成为一种最重要和最先进的二次电池。已成为摄像机、移动电话、笔记本电脑以及便携式测量仪等电子装置小型轻量化的理想电源，也是未来电动汽车用轻型高能动力电池的首选电源。
目前，商业化锂离子电池中大多数采用碳电极作为负极材料。但是由于插锂后碳电极的电位与金属里的电位很接近，而且大多数的电解液在此电位下不稳定，电解质易在电极表面分解。所以，当电池过充时，碳电极表面易析出非常活泼的金属锂，形成锂的枝晶，可能会刺穿隔膜造成短路的危险，以及高温是的热失控，影响电池的安全性能。研究人员也对其它许多的锂离子蓄电池的负极材料，如锂合金、氧化物、硫化物和高分子聚合物等进行探索，目前，这些材料均不理想，有些不能解决安全上的隐患，有些则是循环性能太差等。因此，寻找替代碳电极的新负极材料是，目前研究的主要方向之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有克容量高、稳定性能好、颗粒均匀的磷酸铁锂的制备工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：磷酸铁锂的制备工艺，包括以下步骤：
1）、配置无机溶液Ⅰ：称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中，搅拌至澄清溶液，磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1～2:10:0.5～1；
2）、无机溶液Ⅱ：称取碳酸锂和去离子水于烧杯中，搅拌均匀，碳酸锂、去离子水的质量比为1～3:10；
3）、无机溶液：将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌30min，即形成无机溶液；
4）、有机溶液：将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液即形成有机溶液，分散剂、有机碳源、去离子的质量比为2～3:0.5～1:10；
5）、按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；
6）、雾化：将步骤5）中球磨后浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃；
7）、一次烧结：将步骤6）中雾化后粉料在空气气氛下烧结；
8）、破碎：研钵将步骤7）中一次烧结后物料破碎，并进行200目过筛；
9）、干燥：将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥；
10）、二次烧结：将干燥后的于350℃条件下保温5h，再升温至700℃保温10h，即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
进一步地，步骤1）所述磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1.5:10:0.8。
进一步地，步骤2）所述碳酸锂、去离子水的质量比为2:10。
进一步地，步骤4）所述分散剂为聚乙二醇。
进一步地，步骤4）所述有机碳源为有机碳酸、有机醇、有机碳酸酯中的至少一种。
进一步地，步骤10）所述二次烧结于氩气保护下进行。
综上，本发明的有益效果是：
1、本发明的操作简单，且对环境友好，降低生产成本，易于工业化生产。
2、本发明制备的磷酸铁锂材料应用于正极材料制成的锂电池可容量高、稳定性能好。
具体实施方式
下面结合实施例，对发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
磷酸铁锂的制备工艺，包括以下步骤：
1）、配置无机溶液Ⅰ：称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中，搅拌至澄清溶液，磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1:10:0.5；
2）、无机溶液Ⅱ：称取碳酸锂和去离子水于烧杯中，搅拌均匀，碳酸锂、去离子水的质量比为1:10；
3）、无机溶液：将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌30min，即形成无机溶液；
4）、有机溶液：将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液即形成有机溶液，分散剂、有机碳源、去离子的质量比为2:0.5:10；所述分散剂为聚乙二醇；所述有机碳源为有机碳酸；
5）、按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；
6）、雾化：将步骤5）中球磨后浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃；
7）、一次烧结：将步骤6）中雾化后粉料在空气气氛下烧结；
8）、破碎：研钵将步骤7）中一次烧结后物料破碎，并进行200目过筛；
9）、干燥：将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥；
10）、二次烧结：将干燥后的于350℃条件下于氩气保护下保温5h，再升温至700℃保温10h，即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
实施例2：
磷酸铁锂的制备工艺，包括以下步骤：
1）、配置无机溶液Ⅰ：称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中，搅拌至澄清溶液，磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1.5:10:0.8；
2）、无机溶液Ⅱ：称取碳酸锂和去离子水于烧杯中，搅拌均匀，碳酸锂、去离子水的质量比为2:10；
3）、无机溶液：将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌30min，即形成无机溶液；
4）、有机溶液：将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液即形成有机溶液，分散剂、有机碳源、去离子的质量比为2.5:0.8:10；所述分散剂为聚乙二醇；所述有机碳源为有机醇；
5）、按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；
6）、雾化：将步骤5）中球磨后浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃；
7）、一次烧结：将步骤6）中雾化后粉料在空气气氛下烧结；
8）、破碎：研钵将步骤7）中一次烧结后物料破碎，并进行200目过筛；
9）、干燥：将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥；
10）、二次烧结：将干燥后的于350℃条件下于氩气保护下保温5h，再升温至700℃保温10h，即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
实施例3：
磷酸铁锂的制备工艺，包括以下步骤：
1）、配置无机溶液Ⅰ：称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中，搅拌至澄清溶液，磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为2:10:1；
2）、无机溶液Ⅱ：称取碳酸锂和去离子水于烧杯中，搅拌均匀，碳酸锂、去离子水的质量比为3:10；
3）、无机溶液：将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌30min，即形成无机溶液；
4）、有机溶液：将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液即形成有机溶液，分散剂、有机碳源、去离子的质量比为3:1:10；所述分散剂为聚乙二醇；所述有机碳源为有机碳酸酯；
5）、按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；
6）、雾化：将步骤5）中球磨后浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃；
7）、一次烧结：将步骤6）中雾化后粉料在空气气氛下烧结；
8）、破碎：研钵将步骤7）中一次烧结后物料破碎，并进行200目过筛；
9）、干燥：将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥；
10）、二次烧结：将干燥后的于350℃条件下于氩气保护下保温5h，再升温至700℃保温10h，即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
如上所述，可较好的实现本发明。

Claims (6)

1.磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）、配置无机溶液Ⅰ：称量磷酸、去离子水、乙酸镁于烧杯中，搅拌至澄清溶液，磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1～2:10:0.5～1；
2）、无机溶液Ⅱ：称取碳酸锂和去离子水于烧杯中，搅拌均匀，碳酸锂、去离子水的质量比为1～3:10；
3）、无机溶液：将无机溶液Ⅱ以缓慢加入无机溶液Ⅰ中，搅拌30min，即形成无机溶液；
4）、有机溶液：将分散剂、有机碳源和去离子水加入烧杯中，搅拌至澄清溶液即形成有机溶液，分散剂、有机碳源、去离子的质量比为2～3:0.5～1:10；
5）、按P：Fe=0.95:0.9称取草酸亚铁与玛瑙球磨罐中，加入无机溶液、有机溶液，进行球磨，使物料混合均匀同时使浆料的粒径纳米化；
6）、雾化：将步骤5）中球磨后浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为330℃、145℃；
7）、一次烧结：将步骤6）中雾化后粉料在空气气氛下烧结；
8）、破碎：研钵将步骤7）中一次烧结后物料破碎，并进行200目过筛；
9）、干燥：将破碎过筛后的物料于真空环境下干燥；
10）、二次烧结：将干燥后的于350℃条件下保温5h，再升温至700℃保温10h，即得产物LiFe0.9P0.95O4-x。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，步骤1）所述磷酸、去离子水、乙酸镁的质量比为1.5:10:0.8。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，步骤2）所述碳酸锂、去离子水的质量比为2:10。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，步骤4）所述分散剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，步骤4）所述有机碳源为有机碳酸、有机醇、有机碳酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一所述的磷酸铁锂的制备工艺，其特征在于，步骤10）所述二次烧结于氩气保护下进行。
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