CN105218788A - 一种固化剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固化剂组合物,其通过两种不同类型固化剂的复配,在用量不变的前提下,提高其Tg值。
Description
技术领域
本发明涉及一种固化剂组合物。
背景技术
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂,是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应,使热固性树脂发生不可逆的变化过程,固化是通过添加固化(交联)剂来完成的。固化剂是必不可少的添加物,无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂,否则环氧树脂不能固化。
固化反应属于化学反应,受固化温度影响很大,温度增高,反应速度加快,凝胶时间变短;凝胶时间的对数值随固化温度上升大体呈直线下降趋势。但固化温度过高,常使固化物性能下降,所以存在固化温度的上限;必须选择使固化速度和固化物性能折中的温度,作为合适的固化温度。按固化温度可把固化剂分为四类:低温固化剂固化温度在室温以下;室温固化剂固化温度为室温~50℃;中温固化剂为50~100℃;高温固化剂固化温度在100℃以上。属于低温固化型的固化剂品种很少,有聚琉醇型、多异氰酸酯型等;国内研制投产的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。属于室温固化型的种类很多:脂肪族多胺、脂环族多胺;低分子聚酰胺以及改性芳胺等。属于中温固化型的有一部分脂环族多胺、叔胺、眯唑类以及三氟化硼络合物等。属于高温型固化剂的有芳香族多胺、酸酐、甲阶酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺以及酰肼等。
对于高温固化体系,固化温度一般分为两阶段,在凝胶前采用低温固化,在达到凝胶状态或比凝胶状态稍高的状态之后,再高温加热进行后固化(post-cure),相对之前段固化为预固化(pre-cure)。
但现有的固化剂,多数固化温度不高,或者能够提供较高的固化温度,但成本却高昂。
发明内容
本发明的目的在于提出一种固化剂组合物,其通过两种不同类型固化剂的复配,在用量不变的前提下,提高其Tg值。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种固化剂组合物,其包括如下组分:
(1)
(2)
所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3,优选2:1-1:2,进一步有优选2:1。
具体实施方式
本发明通过下述实施例对本发明的药物组合物进行说明。
实施例1
I.式1化合物的合成
式1所述化合物是已知化合物,本领域技术人员可以市售购买得到,也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下:
在反应容器中加入1.6mol二甲基金刚烷和1mol马来酸酐,并将反应容器内的温度保持在160℃。在该反应容器中,用3小时滴加作为自由基发生剂的二叔丁基过氧化物5.5mmol溶解于少量的二甲基金刚烷而成的溶液,进行反应。从滴加结束起经过3小时结束反应,获得反应产物。通过减压蒸馏所得反应产物,获得对应的目标物。
II.式2化合物的合成
所述化合物是已知化合物,本领域技术人员可以市售购买得到,也可以合成制备得到。其典型但非限制性的合成实例如下:
在1升烧瓶中,将100g二氢吲哚加至315ml由194ml丙-2-醇、359ml水和85ml浓硫酸制成的酸储备溶液中。在60℃,将36.3g35%的***经历1小时加入轻微浑浊的溶液中。该混合物进一步反应4小时,冷却,并使用乙酸乙酯萃取。经过蒸发,获得淡棕色的粉末,将其过滤,用水洗涤,然后除去褐色液相。将该产品溶解在少量IMS中,产生白色晶体。在过滤和干燥后,从第一级分和母液中得到总计54g的白色晶体。熔点为92-93℃。
将制备得到的组分I和II,按照2:1复配得到所述抗固化剂组合物。
在180℃下,使用标准固化循环,将上述固化剂组合物与环氧树脂MY721(可商购于Huntsman,UK)以化学计量当量反应。通过DMA测量所得聚合物的Tg,其Tg为256℃。
对比例1
只组分I,不含组分II,其余条件不变,其Tg为156℃。
对比例2
只含组分II,不含组分I,其余条件不变,其Tg为161℃。
上述实施例及对比例说明,本发明所述的固化剂组合物,其通过两种不同类型活性物的复配,在相同用量前提下,复配的Tg效果要远远好于两种组分的单独使用,证明本发明采用的两种固化剂之间产生了协同效应。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的固化剂组合物,但本发明并不局限于上述特定配方,即不意味着本发明必须依赖上述详细组分及配方才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (3)
1.一种固化剂组合物,其包括如下组分:
所述组合物中所述两种组分的质量比例为3:1-1:3。
2.如权利要求1所述的固化剂组合物,其特征在于,所述两种组分的质量比例为2:1-1:2。
3.如权利要求1所述的固化剂组合物,其特征在于,所述两种组分的质量比例为2:1。
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