CN105200477A - 一种多电极电沉积mof膜装备 - Google Patents

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翟文礼
赵永男
余建国
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Abstract

本发明公开了一种多电极电沉积法制备MOF膜的装备，包括结构组合架、阳极、阴极等，结构组合架由上下两个聚四氟圆板、聚四氟连接体、聚四氟圆柱组成；阳极为圆柱阳极，在整个结构组合架的上下聚四氟圆板中设有可用于嵌插圆柱阳极的孔道以及凹槽，圆柱阳极的排布由到阴极间距离以及各圆柱阳极间距离实际需要而定，圆柱阳极由高纯紫铜棒加工而成；阴极为管状碳材料或者其他导电材料，其通过聚四氟圆板(上)孔道嵌插在聚四氟板(下)的环形凹槽中，管状阴极均匀分布在阳极形成的圆形电场中；本发明制作简单，组合方便，工作效率高等特点；对于通过电沉积办法在管状材料表面生长MOF膜有重要应用价值。

Description

一种多电极电沉积MOF膜装备
技术领域
本发明涉及一种电沉积装备，具体说是一种多电极电沉积制备MOF膜装备。
背景技术
金属有机骨架材料(MOF)，通常指金属离子或金属簇与有机配体通过自组装过程形成具有周期性无限网络结构的晶态材料，作为新兴多孔材料得一员，MOF材料集合无机多孔材料和碳基多孔材料的许多优点，如良好的机械稳定性，较高的空隙率，较大的比表面积，较高的渗透率，和优良的质子传导能力等，使得它具有广阔的应用前景，成为了科研的热点。如今，MOF膜的实验室制备大部分停留在水热法以及各类改进办法上。但是水热法可不可控性以及周期长等特点使得MOF生产效率并不高，电沉积法在铜网上生长MOF已有文献报道，相对于片状的载体，管状的表面积大，容易组装成组件，有更高的应用价值。管状材料由于自身形状问题，使得受力在其表面不均，很难得到致密均匀的薄膜。通过电沉积办法形成均匀电场，管材各部分受力均匀，更容易形成高质量、牢固的MOF膜。
发明内容
本发明的目的是：针对现有技术空缺，研发一种多电极电沉积制备MOF膜装备，本发明制作简单，组合方便，工作效率高等特点；对于通过电沉积办法在管状材料表面生长MOF膜有重要应用价值。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种多电极电沉积法制备MOF膜的装备，包括结构组合架、阳极、阴极等，结构组合架由上下两个聚四氟圆板、聚四氟连接体、聚四氟圆柱组成；阳极为圆柱阳极，在整个结构组合架的上下聚四氟圆板中设有可用于嵌插圆柱阳极的孔道以及凹槽，圆柱阳极的排布由到阴极间距离以及各圆柱阳极间距离实际需要而定，圆柱阳极由高纯紫铜棒加工而成；阴极为管状碳材料或者其他导电材料，其通过聚四氟圆板(上)孔道嵌插在聚四氟板(下)的环形凹槽中，管状阴极均匀分布在阳极形成的圆形电场中。
所述的圆柱阳极为成膜材料供体，所述的管状阴极为成膜材料的载体。
所述的圆柱阳极均为高纯度紫铜(铜含量≥99.9％)加工而成，直径5-6mm，高度65-70mm，距离管状阴极中心14-15mm。
所述的管状阴极为导电碳管，碳管表面分布有10-30μm的孔。
所述的管状阴极的表面光滑或粗糙。
所述的结构组合架材质均为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。
所述的环形凹槽直径与管状阴极直径相同，深度为3-4mm。
所述的5个聚四氟圆柱之间形成的间隙能容纳磁力搅拌的磁子。
所述的聚四氟圆柱直径6-8mm，深度10mm。
本发明具有以下优点：1)该装备制作简单，组合方便，成本低廉。2)采用多阳极电极均匀分布在阴极管周围，形成均匀电场，阴极周围电流密度均匀，有利于阴极涂层的完整镀覆。3)装置5支柱之间设有磁子搅拌***，有效的消除电解液中的浓差极化，大大提高了阴极电流密度的上限值，使镀层整平。4)以聚四氟或耐酸碱橡胶作为整个装备的整体构架，阴阳极便于提取，特别对于阳极耗材的更换有重要意义。5)圆形阳极和管状阴极根据实验需要可以进行功能置换，即圆形阳极充当阴极，而管状阴极充当阳极，这对于沉积MOF起到重要作用，同时减少实验的成本。6)此装置还可用于其他相关金属配合物的制备。
附图说明
以下结合实际实例和附图对本发明装置进一步说明：
图1是多电极电沉积制备MOF膜装备的局部结构视图；
图2是组合式电沉积MOF膜装备的局部结构视图；
图3是组合式电沉积MOF膜装备的立体结构视图；
图4是经过组合式电沉积MOF膜装备沉积的Cu-BTC膜的环境扫描图。
图中：1、聚四氟圆板(上)；2、聚四氟圆板(下)；3、聚四氟圆柱；4、聚四氟连接体；5、孔道；6、圆柱阳极；7、环形凹槽；8、凹槽；9、聚四氟圆板(上)孔道；10、管状阴极。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：如图1、2、3所示，本发明涉及一种多电极电沉积法制备MOF膜的装备，包括结构组合架、阳极、阴极等，结构组合架由上下两个聚四氟圆板1和2、4个聚四氟连接体4、5个聚四氟圆柱3组成；阳极为12个圆柱阳极6组合，在整个结构组合架的上下聚四氟圆板1和2中设有可用于嵌插圆柱阳极的孔道5以及凹槽8，圆柱阳极6的排布由到阴极间距离以及各圆柱阳极间距离实际需要而定，圆柱阳极6由高纯紫铜棒加工而成；阴极10为管状碳材料或者其他导电材料，其通过聚四氟圆板(上)孔道9嵌插在聚四氟板(下)的环形凹槽7中，管状阴极10均匀分布在阳极6形成的圆形电场中。
所述的圆柱阳极6为成膜材料供体，所述的管状阴极10为成膜材料的载体。
所述的圆柱阳极6均为高纯度紫铜(铜含量≥99.9％)加工而成，直径5-6mm，高度65-70mm，距离管状阴极10中心14-15mm。
所述的管状阴极10为导电碳管，碳管表面分布有10-30μm的孔。
所述的管状阴极10的表面光滑或粗糙。
所述的结构组合架1、2、3、4材质均为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。
所述的环形凹槽7直径与管状阴极(10)直径相同，深度为3-4mm。
所述的5个聚四氟圆柱3之间形成的间隙能容纳磁力搅拌的磁子。
所述的聚四氟圆柱3直径6-8mm，深度10mm。
下面结合具体实施例对本发明的装置进行说明：
一种多电极电沉积法制备MOF膜的装备，由圆柱阳极6和管状阴极10等间距均匀排列组合而成；所述的圆柱阳极6均为高纯度紫铜(铜含量≥99.9％)加工而成，直径5-6mm，高度65-70mm，距离管状阴极中心14-15mm；所述的管状阴极10为导电碳管，碳管表面分布有10-30μm的孔；所述的圆柱阳极6为成膜材料供体，所述的管状阴极10为成膜材料的载体。结构组合架由上下两个聚四氟圆板1、2，4个聚四氟连接体4、5个聚四氟圆柱3组成，在整个结构组合架的上下聚四氟圆板1和2中设有可用于嵌插圆柱阳极的孔道5以及凹槽8。所述的12个圆柱阳极通过孔道5嵌插于凹槽8中，与嵌在下聚四氟圆板2环形凹槽7的管状阴极10形成圆形电场，所述的管状阴极10的表面光滑或粗糙，所述的环形凹槽7直径与管状阴极(10)直径相同，深度为3-4mm。所述的5个聚四氟圆柱3之间形成的间隙能容纳磁力搅拌的磁子。所述的聚四氟圆柱3直径6-8mm，深度10mm。
工作时，首先在管状阴极10上镀铜，配制2.5-5g/L的硫酸铜镀液加入装置中，放磁子开启搅拌；设置电压为1.5V，电流0.1A，电镀时间为20-30min；镀铜结束后，清洗装置；配制16mg/mL的均苯三甲酸加入装置，以镀上铜层的管状阴极10作阳极，12个圆柱阳极6此时作为阴极，电压2.0V，电流0.05A，温度50-55摄氏度，沉积时间20min，得到Cu-BTC膜。
如图4所示，为上述得到的沉积的Cu-BTC膜的环境扫描图。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的装置及原理并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (9)

1.一种多电极电沉积制备MOF膜装备，包括结构组合架、阳极、阴极等，其特征在于结构组合架由上下两个聚四氟圆板(1)(2)、4个聚四氟连接体(4)、5个聚四氟圆柱(3)组成；阳极为12个圆柱阳极(6)组合，在整个结构组合架的上下聚四氟圆板(1)(2)中设有可用于嵌插圆柱阳极的孔道(5)以及凹槽(8)，圆柱阳极(6)的排布由到阴极间距离以及各圆柱阳极间距离实际需要而定，圆柱阳极(6)由高纯紫铜棒加工而成；阴极(10)为管状碳材料或者其他导电材料，其通过聚四氟圆板(上)孔道(9)嵌插在聚四氟板(下)的环形凹槽(7)中，管状阴极(10)均匀分布在阳极(6)形成的圆形电场中。
2.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，由圆柱阳极(6)和管状阴极(10)等间距均匀排列组合而成。
3.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，由圆柱阳极(6)和管状阴极(10)等间距均匀排列组合而成；所述圆形阳极均为高纯度紫铜(铜含量≥99.9％)加工而成，直径5-6mm，高度65-70mm，距离管状阴极中心14-15mm。
4.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，管状阴极(10)为导电碳管，碳管表面分布有10-30μm的孔。
5.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，所述管状阴极(10)的表面光滑或粗糙。
6.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，结构组合架材质均为聚四氟板材或耐酸碱橡胶。
7.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，所述环形凹槽(7)直径与管状阴极直径相同，深度为3-4mm。
8.根据权利要求1所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，所述5个聚四氟圆柱(3)之间形成的间隙能容纳磁力搅拌的磁子。
9.根据权利要求1和8所述的一种多电极电沉积制备MOF膜装备，其特征在于，聚四氟圆柱(3)直径6-8mm，深度10mm。
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