CN105200396A - 一种mocvd设备及其中寄生颗粒的清除方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法，在反应腔的顶部设置喷淋头，将有机金属气体、氢化物气体、载气和清洗气体分别输送至反应腔内；在喷淋头底面的中间区域，将刚喷出的有机金属气体与氢化物气体隔开；在喷淋头底面的边缘区域，通过输送清洗气体来分解有机金属气体和氢化物气体进行预反应所形成的寄生颗粒。本发明可有效减少寄生颗粒对反应腔内设备的污染，保证薄膜生长质量，提升薄膜生长率。

Description

一种MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法

技术领域

本发明涉及半导体制造领域，特别涉及一种MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法。

背景技术

目前，在金属有机化学气相沉积法(以下简称MOCVD)，将Ⅱ或Ⅲ族金属有机化合物的气体，与含Ⅳ或Ⅴ族元素的氢化物气体引入MOCVD设备的反应腔内，使两者的混合气体在流经反应腔内的基片表面时，能够在基片表面发生热分解反应，从而外延生长形成化合物单晶薄膜。

如图1所示是现有一种MOCVD设备的示意图，在反应腔60内的顶部设有喷淋头70，可向反应腔60内引入两路反应源气体，一路是有机金属气体(MO，Metal-Organic)，例如是三甲基镓(即(CH₃)₃Ga，简称TMG或TMGa，)、三甲基铝(即[(CH₃)₃Al]₂，简称TMA或TMAl)等，另一路是氢化物气体，例如是氨气NH₃等。所述反应腔60内的底部设置承载基片62的基座61，能够绕中心轴旋转；该基座61下方还设有基片62的加热器63；反应腔60侧壁的内侧可以环绕设置约束环64。

然而，在上述设备中两路反应源气体在输送到基片62表面之前已经开始进行预反应TMGa+NH₃→GaN+CH₄，TMAl+NH₃→AlN+CH₄，形成GaN、AlN的寄生颗粒80附着在反应腔60的内壁或约束环64内侧、喷淋头70的下表面，因而必须经常停下工艺制程对反应腔内的这些设备进行清洗，降低了生产效率；寄生颗粒80还会随机地散落在基片62上，影响器件表面薄膜的生长形态，影响产品质量；另外，有一部分有机金属气体没有用于生长薄膜而是被耗费在形成上述寄生颗粒80的过程，使该设备的薄膜生长率下降。

如图2所示，WO2012/143257A1提供的一种现有设备，在沉积薄膜的同时通过引入蚀刻用的气体来分解所形成的寄生颗粒。该设备的进气装置中，竖直方向设置有彼此分隔开的三个气体通道8、9、10，能够从反应腔的侧壁输送载气(如氢气H₂)与各反应源气体的混合物：第一通道8最靠近反应腔顶部用来引入氢化物气体(如氨气NH₃)，第三通道10最靠近反应腔底部、基片上游的加热区域用来引入清洗气体(如HCl)，第二通道9位于前两者之间用来引入有机金属气体(如TMG)，并将第一、第三通道输送的气体隔开。基于下列反应GaN+HCl+H₂→GaCl(气)+NH₄Cl，Ga+HCl→GaCl+1/2H₂，该设备能将进气装置附近及基片上游的寄生颗粒分解，且分解后形成气态的GaCl可以经由抽气装置从反应腔排出。

发明内容

本发明的目的是提供一种MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法，在反应腔顶部的进气装置中，使有机金属气体与氢化物气体隔开，以减少两者在进气装置表面预反应产生的寄生颗粒；并且，通过在边缘区域输送蚀刻用的气体来分解寄生颗粒，从而减少对反应腔内的污染，保证薄膜生长质量，提升薄膜生长率。

为了达到上述目的，本发明的一个技术方案是提供一种MOCVD设备，设有位于反应腔内顶部的喷淋头；

从设置在该喷淋头底面的中间区域的进气口，向反应腔内输送互相隔开的有机金属气体和氢化物气体，并输送载气以携带有机金属气体和氢化物气体至位于反应腔内底部的基片表面进行薄膜沉积反应；

还从设置在该喷淋头底面的边缘区域的进气口，向反应腔内输送清洗气体，通过清洗气体对有机金属气体和氢化物气体在到达基片之前进行预反应所形成的寄生颗粒进行分解。

一个实施例中，用于输送有机金属气体的一组第一进气口，与用于输送氢化物气体的的一组第二进气口，在喷淋头底面的中间区域相互间隔且交替地分布；

用于输送清洗气体的第三进气口，位于喷淋头底面的边缘区域。

或者，所述第一进气口向反应腔内输送有机金属气体和载气的混合气体；所述第二进气口向反应腔内输送氢化物气体和载气的混合气体。

另一个实施例中，在喷淋头底面的中间区域，设置用于输送有机金属气体的一组第一进气口，用于输送氢化物气体的一组第二进气口，用于输送载气的一组第四进气口；在喷淋头底面的边缘区域，设置用于输送清洗气体的第三进气口；

所述第一进气口与所述第二进气口相互间隔且交替分布；并且，每个所述第一进气口分别穿设在与之相对应的一个第四进气口之中，使载气环绕在有机金属气体***，将刚喷出的有机金属气体与氢化物气体隔开。

可选地，所述第一进气口还同时向反应腔内输送清洗气体。

可选地，所述清洗气体是任意一种含卤素气体或其组合，或者是含卤素气体与辅助气体的混合气体。

可选地，所述清洗气体是HCl；或者，所述清洗气体是Cl2和H2的混合气体。

可选地，所述喷淋头底面的中间区域，与反应腔底部的基片放置区域相对应；所述喷淋头底面的边缘区域，环绕在所述基片放置区域的外侧。

可选地，所述反应腔内的底部设置有用来承载基片的基座，能够绕中心轴旋转；所述基座下方设置有基片的加热器；

所述MOCVD设备还设置有抽气装置将气体反应后的尾气排出反应腔。可选地，所述反应腔的侧壁内侧环绕设置有约束环；所述约束环的温度保持在寄生颗粒分解过程形成的反应中间产物的升华温度以上，所述约束环内开设有管道，使加热至反应中间产物的升华温度以上的流体介质在约束环的管道中流动。

本发明的另一个技术方案是提供一种寄生颗粒清除方法，在反应腔的顶部设置喷淋头；在喷淋头底面的中间区域，输送相互隔开的有机金属气体和氢化物气体，以及分别携带有机金属气体和氢化物气体至基片的载气；

在喷淋头底面的边缘区域，通过输送清洗气体来分解有机金属气体和氢化物气体进行预反应所形成的寄生颗粒，并形成帘幕状的气流以阻挡有机金属气体和氢化物气体直接吹送到反应腔的内壁。

可选地，在喷淋头底面的中间区域，由环绕在有机金属气体***的载气形成帘幕状的气流，将刚喷出的有机金属气体与氢化物气体隔开。

可选地，控制约束环内壁的温度高于寄生颗粒分解过程中反应中间产物的升华温度。

可选地，在喷淋头底面的中间区域，同时有另一路清洗气体随着有机金属气体一起输送至反应腔内。

可选地，所述清洗气体是任意一种含卤素气体或其组合，或者是含卤素气体与辅助气体的混合气体。

可选地，所述清洗气体是HCl；或者，所述清洗气体是Cl₂和H₂的混合气体。

可选地，所述清洗气体与有机金属气体的流量比例大于0.04且小于0.14。

与现有技术相比，本发明提供的MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法，使清洗气体通过喷淋头底面边缘区域的进气口输送，将积聚在反应腔内壁或约束环内壁的寄生颗粒物分解。可以进一步控制反应腔内壁或约束环内壁的温度高于分解过程中反应中间产物的升华温度，避免清洗气体与有机金属气体、氢化物气体反应得到的反应中间产物积聚在设备表面。

并且，在喷淋头底面的中间区域，使刚喷出的载气环绕在有机金属气体的外侧等方式，将有机金属气体与氢化物气体隔开，避免两者太早接触而发生预反应。通过扩大各进气口(例如是氢化物气体的进气口)的末端口径，来增大喷淋头底面被设置为进气口的面积，利用进气口的气流吹走寄生颗粒，同时有效缩减喷淋头底面寄生颗粒可积聚的面积。还可以进一步在有机金属气体的气体通道中同时混入一些清洗气体来分解积聚在进气口末端附近的寄生颗粒。本发明可有效减少寄生颗粒对反应腔内设备的污染，保证薄膜生长质量，提升薄膜生长率。

附图说明

图1是现有一种MOCVD设备的结构示意图；

图2是现有另一种MOCVD设备的结构示意图；

图3是本发明所述MOCVD设备的结构示意图；

图4是本发明中喷淋头的结构示意图；

图5是图4中喷淋头A-A向的剖面视图；

图6是本发明的喷淋头上各路进气情况的效果示意图；

图7是本发明中不同气压及气体比例下，及是否添加清洗气体时的薄膜生长率比较的示意图。

具体实施方式

如图3所示，本发明提供一种MOCVD(金属有机化学气相沉积)设备，在反应腔60内顶部设置有喷淋头70，从喷淋头70底面的中间区域向反应腔60内输送相互隔开的有机金属气体和氢化物气体，同时通过输送载气将有机金属气体和氢化物气体携带至基片62表面进行薄膜沉积的反应；还从喷淋头70底面的边缘区域向反应腔60内输送清洗气体，对有机金属气体和氢化物气体在到达基片62之前发生预反应所形成的寄生颗粒进行蚀刻分解，从而可以在薄膜沉积的工艺期间同时实现对反应腔60内的清洁而无需打开反应腔60。

在图3所示喷淋头的第一示例中，在喷淋头70底面的中间区域交替分布有第一进气口71和第二进气口72，该中间区域大致与反应腔60底部基座上的基片62放置区域相对应。第一进气口71用来输送有机金属气体和载气的混合气体，第二进气口72用来输送氢化物气体和载气的混合气体；任意一个第一进气口71都与其周边邻近的第二进气口72有一定的间隔，以防止刚喷出的有机金属气体和氢化物气体太早反应而在喷淋头70底面的进气口附近产生寄生颗粒的情况发生。

在喷淋头70底面的边缘区域开设第三进气口73，该边缘区域大致环绕在基座上基片62放置区域的外侧。第三进气口73输送的清洗气体，形成了类似帘幕状的气流，能够防止有机金属气体和氢化物气体直接吹送到反应腔60的内壁；所述清洗气体还可以对已经附着在反应腔60内壁上的寄生颗粒进行蚀刻分解。在不同的示例中，第三进气口73可以是单独的一个环形通气口，也可以是一组环形分布的多个通气口。

在图4、图5所示喷淋头的第二实施例中，清洗气体仍然由喷淋头70底面边缘区域的第三进气口73输送；而在喷淋头70底面的中间区域，设置第四进气口74单独输送载气，并将第一进气口71输送的有机金属气体和第二进气口72输送的氢化物气体隔开。在所述喷淋头70中设有竖直分布并以隔板隔开的四层来分别设置与第一进气口71到第四进气口74对应连通的气体通道。

具体地，一组第二进气口72与一组第四进气口74，其开口在喷淋头70底面的中间区域间隔交替分布。一组第一进气口71中的每一个，分别穿设在对应的一个第四进气口74中，因而可以通过第四进气口74输送的载气形成帘幕状的气流，将第一进气口71中的有机金属气体与第二进气口72中的氢化物气体隔开，避免两者刚喷出就发生预反应。

设各个进气口的末端是位于喷淋头70底面的一端，而各个进气口的首端是位于喷淋头70内连接至相应气体通道的一端。则本实施例中第一进气口71的末端口径，小于环绕在其外侧的第四进气口74的末端口径，且两者都小于第二进气口72的末端口径。

为了减少寄生颗粒在喷淋头70底面的积聚，在兼顾各路气体流量的前提下，可以通过扩大各进气口末端的口径(例如扩大第二进气口72和/或第四进气口74)，将喷淋头70底面尽可能多的面积开设为进气口。因而，在喷淋头70底面的进气口处由于有气体流动，寄生颗粒不容易附着；而喷淋头70底面除进气口外的其他面积被缩减，可以有效减少寄生颗粒附着的影响。优选地，将第二进气口72设计成末端口径大于其首端口径的喇叭形。

在另一个示例中，喷淋头70的其他设置不变，而在清洗气体输送至喷淋头70中连通第三进气口73的气体通道之前，分出一路清洗气体输送到连接第一进气口71的气体通道，利用第一进气口71来同时输送有机金属气体和清洗气体的混合气体(在图3示例中则为有机金属气体、载气和清洗气体的混合气体)，从而通过清洗气体对积聚在喷淋头70底面进气口末端附近的寄生颗粒进行分解。

在不同的实施例中，所述基片62常用的有：磷化镓(GaP)、磷化铟(InP)、硅(Si)、碳化硅(SiC)及蓝宝石(Sapphire，Al₂O₃)等等。通常所生长的主要为III-V族化合物半导体薄膜，其中通过第一进气口71输送用来提供Ⅲ族元素来源的有机金属气体，常用的有：三甲基镓(TMG)、三甲基铝(TMA)、三甲基铟(TMI)等等。通过第二进气口72输送用来提供V族元素来源的氢化物气体，常用的有氨气(NH₃)、砷化氢(AsH₃)、磷化氢(PH₃)、及硅乙烷(Si₂H₆)等等。可能还在所输入的气体中混有作为n型掺杂源的硅烷(SiH₄)，或作为p型掺杂源的二茂镁(CP₂Mg)，等等。常用的载气有：氢气(H₂)、氮气(N₂)，等等。

本发明中通过第三进气口73输送的清洗气体，一般选取对寄生颗粒有腐蚀分解作用而同时不会影响基片62上晶体结构生长的气体，可以是含卤素气体或其组合，例如氯化氢(HCl)、氯气(Cl₂)等等；或者是含卤素气体与一些辅助气体的混合气体，辅助气体常用的有：氧气(O₂)、氢气(H₂)、二氧化碳(CO₂)、氩气(Ar)等等。

以下提供第一实施例，使用气体TMG与NH₃作为反应源，H₂作为载气，HCl作为清洗气体；清洗气体HCl与两种反应源TMG及NH₃之间的反应有：

Ga(CH₃)₃+HCl→GaCl+CH₄+C₂H₆+H₂；

GaCl+NH₃→GaN+HCl+H₂(可重复使用)；

NH₃+HCl←→NH₄Cl(气)。

所述清洗气体HCl与GaN的寄生颗粒之间的反应有：

GaN+HCl+H₂→GaCl(气)+NH₄Cl；Ga+HCl→GaCl+1/2H₂；

可知，本发明中使用清洗气体分解寄生颗粒，不会影响反应腔内原先的工艺进程，而反应后得到气态的GaCl可以与其他尾气一起通过MOCVD设备的抽气装置排出反应腔进行处理或再利用。

以下提供第二实施例，使用气体TMA与NH₃作为反应源，由于反应的活化能Ea＝0，两种反应源气体极容易在反应腔内发生预反应而生成AlN的寄生颗粒。

单独使用Cl₂作为清洗气体时，其与AlN的寄生颗粒之间的反应有：

AlN+3/2Cl₂→AlCl₃(气)+1/2N₂

通过上述反应，能够将寄生颗粒去除。然而，在反应腔内同时还会涉及如下反应：

(CH₃)₃Al:NH₃+3Cl₂→3CH₃Cl(气)+AlCl₃:NH₃

[(CH₃)₂AlNH₂]₃+2Cl₂→2CH₃Cl(气)+[AlCl₂NH₂]₃

前者会生成非挥发性的加合物AlCl₃:NH₃，其升华温度在600℃以上；后者则会生成非挥发性的低聚物，都难以去除。因而需要调整清洗气体，在Cl₂的基础上添加辅助气体：O₂、H₂、CO₂，等等。

基于上述各个实施例，本发明提供的一个示例的MOCVD设备中，如图3所示，在反应腔60内的顶部设置了用来引入有机金属气体、氢化物气体、载气和清洗气体的上述喷淋头70。在喷淋头70中避开各气体通道及进气口的位置设有可供冷却介质流通的管道(图中未示出)。所述反应腔60内的底部设置有用来承载基片62的基座61，其能够绕中心轴旋转；该基座61下方还设有基片62的加热器63。通过加热器可以使基座61上的基片温度达到合适的生长晶体的温度，典型的如大于600℃，甚至大于1000℃。还设置有抽气装置将反应后的尾气排出反应腔60进行处理或再利用。

可以在反应腔60侧壁的内侧环绕设置约束环64，积聚在约束环64内侧表面上的寄生颗粒也能够通过第三进气口73输送的清洗气体分解。在一些优选的示例中，例如通过在约束环64内开设管道，使加热后的流体介质在管道中流动，将约束环64的温度保持在上述清洗气体与反应源气体的反应中间产物的升华温度以上。比如说，上述第一实施例中的反应中间产物NH₄Cl，在高于320℃时会升华并转化成NH₃，因此可以保持约束环64的温度高于320℃(例如高于350℃)，来防止其积聚在约束环64的内表面上。

基于上述设备，本发明提供的一种寄生颗粒清除方法中，通过喷淋头向反应腔内分别引入有机金属气体、氢化物气体、载气和清洗气体；通过清洗气体对通过有机金属气体、氢化物气体预反应积聚在反应腔内的寄生颗粒物进行分解。使其中的清洗气体通过喷淋头底面边缘区域的进气口输送，将积聚在约束环内壁的寄生颗粒物分解。可以进一步控制反应腔约束环内壁的温度高于分解过程中反应中间产物的升华温度，避免清洗气体与有机金属气体、氢化物气体反应得到的反应中间产物积聚在设备表面。

并且，在喷淋头底面的中间区域，将输送的有机金属气体与氢化物气体隔开，避免两者太早接触发生预反应。通过扩大各进气口(例如是氢化物气体的进气口)的末端口径，来增大喷淋头底面被设置为进气口的面积，利用进气口的气流吹走寄生颗粒，同时有效缩减喷淋头底面寄生颗粒可积聚的面积。还可以进一步在有机金属气体的气体通道中同时混入一些清洗气体来分解积聚在进气口末端附近的寄生颗粒。

除了本文实施例中将有机金属气体和氢化物气体的进气口隔开一定距离或者使刚喷出的载气环绕在有机金属气体的外侧的方式之外，其他任意一种能够将有机金属气体和氢化物气体在喷出时隔开(载气随有机金属气体或氢化物气体一起输送或分开输送)的结构及方法，都能够被应用于本发明的方法中。

如图7所示，是不同气压及不同HCl:TMG的比例下MOCVD设备中GaN的薄膜生长率，横坐标为每分钟的摩尔流量，纵坐标为薄膜生长率。其中，方点的曲线表示气压900mbar，HCl:TMG比例0.14时的情况，同样流量下对应的薄膜生长率最低；三角形点的曲线表示气压600mbar，HCl:TMG比例0.04时的情况，同样流量下对应的薄膜生长率介于中间；实心圆点的曲线表示气压400mbar，HCl:TMG比例0.04时的情况，同样流量下对应的薄膜生长率最高。另外提供了空心圆点的曲线表示气压400mbar，不使用清洗气体的情况，部分TMG气体会和氢化物气体如NH₃反应产生纳米级别的颗粒，这些颗粒不能在下方基座生成晶体但是会变成污染物颗粒附着在反应腔内器件上，所以随着反应气体流量的逐渐增大晶体沉积速率不是同步增加，而是如图7所示在2000umol/min之后沉积速率到一个瓶颈，无法再持续增加。本发明通过在反应气体中同时添加少数清洗气体如HCl可以抑制这种微颗粒的产生，提高整体的反应速率，减少反应气体浪费。所以除了从喷淋头的边缘区域通入清洁气体，使清洁气体流向约束环内壁可以减少污染物沉积外，合适比例的少量清洁气体通过喷淋头中间区域流入下方反应区域也能明显改善反应速度。优选地，使所述清洗气体与有机金属气体的流量比例大于0.04且小于0.14。

综上所述，本发明提供的MOCVD设备及其中寄生颗粒的清除方法，能够有效减少寄生颗粒对反应腔内的污染，保证薄膜生长质量，提升薄膜生长率。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (17)

1.一种MOCVD设备，其特征在于，设有位于反应腔内顶部的喷淋头；

从设置在该喷淋头底面的中间区域的进气口，向反应腔内输送互相隔开的有机金属气体和氢化物气体，并输送载气以携带有机金属气体和氢化物气体至位于反应腔内底部的基片表面进行薄膜沉积反应；

还从设置在该喷淋头底面的边缘区域的进气口，向反应腔内输送清洗气体，通过清洗气体对有机金属气体和氢化物气体在到达基片之前进行预反应所形成的寄生颗粒进行分解。

2.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

用于输送有机金属气体的一组第一进气口，与用于输送氢化物气体的的一组第二进气口，在喷淋头底面的中间区域相互间隔且交替地分布；

用于输送清洗气体的第三进气口，位于喷淋头底面的边缘区域。

3.如权利要求2所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述第一进气口向反应腔内输送有机金属气体和载气的混合气体；所述第二进气口向反应腔内输送氢化物气体和载气的混合气体。

4.如权利要求2所述的MOCVD设备，其特征在于，

在喷淋头底面的中间区域，设置用于输送有机金属气体的一组第一进气口，用于输送氢化物气体的一组第二进气口，用于输送载气的一组第四进气口；在喷淋头底面的边缘区域，设置用于输送清洗气体的第三进气口；

所述第一进气口与所述第二进气口相互间隔且交替分布；并且，每个所述第一进气口分别穿设在与之相对应的一个第四进气口之中，使载气环绕在有机金属气体***，将刚喷出的有机金属气体与氢化物气体隔开。

5.如权利要求3或4所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述第一进气口还同时向反应腔内输送清洗气体。

6.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述清洗气体是任意一种含卤素气体或其组合，或者是含卤素气体与辅助气体的混合气体。

7.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述清洗气体是HCl；或者，所述清洗气体是Cl₂和H₂的混合气体。

8.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述喷淋头底面的中间区域，与反应腔底部的基片放置区域相对应；所述喷淋头底面的边缘区域，环绕在所述基片放置区域的外侧。

9.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述反应腔内的底部设置有用来承载基片的基座，能够绕中心轴旋转；所述基座下方设置有基片的加热器；

所述MOCVD设备还设置有抽气装置将气体反应后的尾气排出反应腔。

10.如权利要求1所述的MOCVD设备，其特征在于，

所述反应腔的侧壁内侧环绕设置有约束环；所述约束环的温度保持在寄生颗粒分解过程形成的反应中间产物的升华温度以上，所述约束环内开设有管道，使加热至反应中间产物的升华温度以上的流体介质在约束环的管道中流动。

11.一种寄生颗粒清除方法，其特征在于，

在反应腔的顶部设置喷淋头；在喷淋头底面的中间区域，输送相互隔开的有机金属气体和氢化物气体，以及分别携带有机金属气体和氢化物气体至基片的载气；

在喷淋头底面的边缘区域，通过输送清洗气体来分解有机金属气体和氢化物气体进行预反应所形成的寄生颗粒，并形成帘幕状的气流以阻挡有机金属气体和氢化物气体直接吹送到反应腔的内壁。

12.如权利要求11所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

在喷淋头底面的中间区域，由环绕在有机金属气体***的载气形成帘幕状的气流，将刚喷出的有机金属气体与氢化物气体隔开。

13.如权利要求11所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

控制约束环内壁的温度高于寄生颗粒分解过程中反应中间产物的升华温度。

14.如权利要求11所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

在喷淋头底面的中间区域，同时有另一路清洗气体随着有机金属气体一起输送至反应腔内。

15.如权利要求11所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

所述清洗气体是任意一种含卤素气体或其组合，或者是含卤素气体与辅助气体的混合气体。

16.如权利要求11所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

所述清洗气体是HCl；或者，所述清洗气体是Cl₂和H₂的混合气体。

17.如权利要求14所述的寄生颗粒清除方法，其特征在于，

所述清洗气体与有机金属气体的流量比大于0.04且小于0.14。