CN105195755A - 一种铁镍双金属合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

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李平云
张朋
姜炜
李凤生
刘宏英
郭效德
邓国栋
顾志明
王玉姣
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Abstract

本发明公开了一种通过溶胶凝胶过程制备铁镍双金属合金纳米材料的方法。本发明包括以下步骤；1）配制硝酸铁和硝酸镍的混合溶液并搅拌加入螯合剂，硝酸盐和螯合剂的摩尔比为1:0.5-1:5，其中螯合剂为乳酸、苹果酸、蔗糖或柠檬酸中的任意一种，最后加入一定量的分散剂；2）将上述溶液置于90-150摄氏度下干燥8-12小时至多孔的干凝胶；3）在氩气气氛下，对干凝胶在400-700摄氏度条件下进行高温热处理，从而得到铁镍双金属合金纳米材料。本发明制备过程简单、节能，适合工业化生产，得到的铁镍双金属合金纳米材料晶粒尺寸均一、分散性良好、稳定性高。

Description

一种铁镍双金属合金纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双金属合金纳米材料，尤其是涉及一种铁镍双金属合金纳米材料的制备方法。
背景技术
铁镍双金属合金材料作为一种应用广泛的材料，在现在工业技术中发挥着无可比拟的作用。铁镍双金属材料在磁性材料的应用方面，与硅钢片相比，其最大的特点就是在弱磁场中具有良好的磁性能。由于其具有良好综合力学性能，在结构型吸波材料和涂覆层吸波材料中铁镍合金材料也发挥着巨大的作用；铁镍合金材料在弱磁场中具有良好的磁性，具有较高的饱和磁化强度，矫顽力和信噪比，因而也可以作为膨胀合金和软磁材料广泛应用于控制***、精密仪器仪表、双金属元件以及玻璃、尺寸不变零件等领域；铁镍合金粉末作为双金属催化剂，在活性、选择性、稳定性和耐中毒等方面均优于传统的单金属铁和镍制成的催化剂。除此之外，铁镍合金粉末还有其他广泛的用途：在织物表面镀上铁镍合金，制成铁镍合金和织物的复合材料，不仅可使织物具有柔软特性，还使其具有电磁屏蔽和隔音特性。
基于铁镍合金在实际生产中的广泛应用，研究者们对其制备方法进行了深入的研究与探索，促使了铁镍合金的制备方法不断趋于发展与成熟。目前，制备铁镍合金材料的方法主要有液相还原法，机械合金法，微波等离子体法，磁场引导羰基热分解法和模板法等。这些方法各有优缺点，液相还原法具有设备简单、节约成本、粒度分布范围窄和化学均匀性好等优点，但制备出的粉末颗粒较容易聚集，实验过程中使用的NaBH4毒性较大，一定程度上阻碍了生产。机械合金法生产设备比较简单，效率比较高，但是所制取的粉末取决于应力施加方式，粉碎方法，粉碎工艺条件，粉碎环境等诸多因素，实际生产过程中很难以控制，制取的粉末差异性也比较大，不利于生产。微波等离子体法制备纳米粉末材料过程连续，化学反应速度快，反应温度低(300-900℃)稳定性好，在常压下进行，合成的纳米粉末纯度高。这种方法是缺点是所需设备的价格较高，且生产效率低。模板法所制备的粉末形貌比较均一，是一种能有效控制粉末粒度和形貌的制备方法，但难以实现生产的连续性和规模化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，以克服现有复杂合成技术能耗大、污染环境、流程复杂的不足。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1.混合液的配制
选用水或无水乙醇作为溶剂，硝酸铁和硝酸镍作为溶质，螯合剂选用乳酸、苹果酸、蔗糖或柠檬酸中的一种，十二烷基硫酸钠(SDS)或油酸(OA)作为分散剂，将硝酸盐、螯合剂、分散剂依次加入到水或无水乙醇中；
2.干燥
将上述混合溶液置于90-140℃干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；
3.热处理
将干凝胶放在通有保护气的管式炉中进行煅烧。
步骤1中所述的硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为1:3；硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.01-0.03mol/L。
步骤1中所述的铁、镍离子之和与螯合剂的摩尔比为1:0.5-1:5；铁、镍离子之和与分散剂的摩尔比为1:1-1:3。
步骤2中所述的干燥时间为8-12小时。
步骤3中所述的保护气为氩气，所述的保护气流量为10-20ml/min；煅烧所需温度为400-700℃；煅烧时间为2-6小时；升温速率为5-15℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于；
1)本发明克服了现有合成技术能耗大、对设备要求高、污染大的缺点，具有工艺简单，原料易得，金属盐选用的是硝酸盐，螯合剂选择的是一些廉价无毒性的糖类，初期反应条件温和，实验过程中不出现对环境有影响的有毒气体。
2)本发明所制备的铁镍双金属合金纳米材料分散性良好、粒度均匀、稳定性高。
附图说明
图1为本发明实施例1中铁镍合金纳米材料的X射线衍射图。
图2为本发明实施例2中铁镍合金纳米材料的X射线衍射图。
图3为实施例2中铁镍合金纳米材料的透射电镜(TEM)图片。
图4为本发明实施例3中铁镍合金纳米材料的X射线能谱分析结果。
图5为本发明实施例4中铁镍合金纳米材料的X射线衍射图。
图6为本发明实施例4中铁镍合金纳米材料的超导量子干涉测试(SQUID)结果。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。
实施例1：在室温下称取0.4102g硝酸铁和0.8903g硝酸镍溶解于100ml无水乙醇中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入15ml分散剂油酸和1.8200g螯合剂乳酸，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在140℃下干燥8小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中热处理，控制管式炉的升温速率为5℃/min，热处理温度为400℃，时间为6小时。热处理时管式炉中持续通入氩气作为保护气，气体的流量为10ml/min。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入保护气，将产物取出。图1为制得的铁镍双金属合金纳米材料的X射线衍射图，从图1可以看出在衍射角为44.28、51.53、75.90°出现三个很明显的衍射峰，分别对应物相结构为面心立方铁镍合金的(111)、(200)、(220)晶面，而且这些衍射峰具有很大的半高宽，表明产物的晶粒尺寸较小。
实施例2：量取100ml的去离子水置于玻璃烧杯中，然后加入0.8204g硝酸铁和1.7806g硝酸镍，磁力搅拌至硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入4.3125g苹果酸作为螯合剂，磁力搅拌至溶液澄清后再向溶液中加入0.6g分散剂十二烷基硫酸钠，继续搅拌直至分散剂完全溶解，将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在120℃下干燥10小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中热处理，控制管式炉的升温速率为10℃/min，热处理温度为500℃，时间为5小时。热处理时管式炉中持续通入氩气作为保护气，气体的流量为15ml/min。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入保护气，将产物取出。样品的透射电子显微镜(图3)的表征结果证明制备的铁镍双金属合金纳米材料的晶粒尺寸为5-20纳米。
实施例3：在室温下称取1.2306g硝酸铁和2.6709g硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3g分散剂十二烷基硫酸钠和8.3102g螯合剂蔗糖，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在100℃下干燥12小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中热处理，控制管式炉的升温速率为15℃/min，热处理温度为600℃，时间为3小时。热处理时管式炉中持续通入氩气作为保护气，气体的流量为5ml/min。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入保护气，将产物取出。图4为制得的铁镍双金属合金纳米材料的样品的X射线能谱分析结果，结果表明产物的表面只有Fe和Ni两种元素，且两种元素的质量比为79.53:20.47。
实施例4：在室温下称取1.2306g硝酸铁和2.6709g硝酸镍溶解于100ml去离子水中，开启搅拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.3g分散剂十二烷基硫酸钠和1.2672g螯合剂柠檬酸，继续搅拌10min。将混合溶液在水浴条件下加热2小时，再将溶液放于干燥箱中在90℃下干燥12小时，得到干凝胶，然后将干凝胶放于管式炉中热处理，控制管式炉的升温速率为10℃/min，热处理温度为700℃，时间为2小时。热处理时管式炉中持续通入氩气作为保护气，气体的流量为15ml/min。煅烧结束后，关闭管式炉，当管式炉的温度降为室温后，停止通入保护气，将产物取出。从样品的X射线衍射分析(图5)可以很明显地看出衍射峰具有很大的半高宽。超导量子干涉测试(SQUID)结果(图6)证明制备的铁镍双金属合金纳米材料具有超顺磁性。

Claims (8)

1.一种铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合液的配制
选用水或无水乙醇作为溶剂，硝酸铁和硝酸镍作为溶质，螯合剂选用乳酸、苹果酸、蔗糖或柠檬酸中的一种，十二烷基硫酸钠或油酸作为分散剂，将硝酸盐、螯合剂、分散剂依次加入到水或无水乙醇中；
(2)干燥
将上述混合溶液置于90-140℃干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干变成干凝胶；
(3)热处理
将干凝胶放在通有保护气的管式炉中进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.01-0.03mol/L。
4.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的铁、镍离子之和与螯合剂的摩尔比为1:0.5-1:5。
5.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的铁、镍离子之和与分散剂的摩尔比为1:1-1:3。
6.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的干燥时间为8-12小时。
7.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的保护气为氩气，所述的保护气流量为10-20ml/min。
8.根据权利要求1所述的铁镍双金属合金纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的煅烧所需温度为400-700℃；煅烧时间为2-6小时；升温速率为5-15℃/min。
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