CN105185981B - 一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种LiNixMn2‑xO4正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合0.5~10h，然后在60~160oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；将得到的前驱体，在空气或氧气气氛下按1~20oC/min速率升温到500~800oC恒温加热5~48h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNixMn2‑xO4正极材料，或者经洗涤、干燥后得到LiNixMn2‑xO4正极材料。该方法提出原料氯化法，通过引入氯离子，促进固相反应过程中LiNixMn2‑xO4（0.4≤x≤0.5）材料在中低温下长大和裸露出{111}晶面，从而可以简单、有效实现高性能LiNixMn2‑xO4（0.4≤x≤0.5）材料的制备。

Description

一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
锂离子电池由于具有电压高、比容量大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应、环境污染小等优点而受到了人们的广泛关注，成为缓解能源危机与环境污染等问题的一种有效途径。随着锂离子电池在电动工具、电动汽车等领域的应用，对电池的能量密度提出了更高的要求，而锂离子电池的能量密度很大程度上取决于正极材料，提高正极材料的比容量或电压是获得高能量密度锂离子电池的主要途径之一。
尖晶石型镍锰酸锂正极材料LiNixMn2-xO4（0.4 ≤ x ≤ 0.5），具有4.7 V（vs. Li+/Li）的电压平台，比容量147 mAh/g左右，比能量可达690 Wh/kg，高于LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4等正极材料的比能量，是一种具有很好应用前景的高比能量动力电池正极材料。
影响LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料性能的主要因素有晶体结构、颗粒尺寸和晶粒形貌。近年来的研究表明，晶体形貌是比晶体结构和颗粒尺寸更为关键的影响因素。当制备的LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）晶粒为八面体的形状，晶粒裸露表面为{111}面时，即使所得材料为大尺寸的微米级晶粒，不管材料的晶体结构为无序的Fd3m结构还是为有序的P4332结构，都具有很好的电化学性能。虽然减小LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料的颗粒尺寸可以进一步提高材料的倍率性能，但同时会加剧电解液的在高电位的氧化分解，从而恶化材料的循环性能。因此，对于材料自身来说，制备大颗粒尺寸具有{111}裸露晶面的LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料是获得良好综合电化学性能的有效方法。显然，材料的颗粒尺寸和形貌是由制备方法和条件决定。合成LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料的方法有很多，包括固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、熔盐法等等，但真正具有实用价值的还是固相法，而固相法要控制材料的颗粒尺寸和形貌并不容易，目前报道的主要是调控烧结温度。通过提高烧结温度，可以促进晶粒生长和成形。对于固相法制备LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料，一般烧结温度要在800oC以上，颗粒才会显著长大和裸露出{111}晶面。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明提供一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法。该方法提出原料氯化法，通过引入氯离子，促进固相反应过程中LiNixMn2-xO4（0.4≤x ≤0.5）材料在中低温下长大和裸露出{111}晶面，从而可以简单、有效实现高性能LiNixMn2-xO4（0.4 ≤ x ≤ 0.5）材料的制备，本发明通过以下技术方案实现。
一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合0.5~10h，然后在60~160oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0~1.05：x：2-x（0.4≤ x ≤0.5），且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气或氧气气氛下按1~20 oC/min速率升温到500~800oC恒温加热5~48h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNixMn2-xO4正极材料，或者经洗涤、干燥后得到LiNixMn2-xO4正极材料。
所述步骤（1）中的锂源为碳酸锂、氢氧化锂或氯化锂。
所述步骤（1）中的镍源为氧化镍、氢氧化镍、氯化镍或草酸镍。
所述步骤（1）中的锰源为二氧化锰、碳酸锰、氯化锰或草酸锰。
所述步骤（1）中辅助剂是草酸、草酸钠、草酸铵、氯化铵、氯化钠、氯化钾中的一种或两种任意比例的混合物，辅助剂的加入量为产物LiNixMn2-xO4（0.4≤ x ≤0.5）摩尔数的0.1~3倍。
本发明提出的原料氯化法，主要是利用氯离子在固相反应过程中可以促进LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）颗粒生长和成形的作用，使得我们可以在中低温下就可以制得微米级具有{111}裸露晶面的LiNixMn2-xO4（0.4≤x≤0.5）材料。
本发明的有益效果是：原料经过氯化后，在中低温下就可以制得微米级具有{111}裸露晶面的LiNixMn2-xO4（0.4≤ x ≤0.5）材料。由于制备的LiNixMn2-xO4材料颗粒为微米级，比表面小，与电解液在高电压时的副反应大大减少，因此具有很好的循环性能；同时晶粒呈现八面体状，具有锂离子易于扩散的{111}裸露晶面，因此具有很好的倍率性能；另外更为重要的是采用本发明提出的方法在中低温下通过固相反应就可以制得微米级具有{111}裸露晶面的高性能LiNixMn2-xO4（0.4≤ x ≤0.5）材料，能耗大大降低，而且合成过程易于实现。
附图说明
图1是对比试验原料中无氯化物（醋酸盐为锂源、锰源和镍源，其他条件与实施例1同）时合成的LiNi0.5Mn1.5O4的SEM图；
图2是本发明实施例1制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4的SEM图；
图3是本发明实施例1制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图；
图4是对比试验原料中无氯化物制备得到的（a）和实施例1制备得到的（b）LiNi0.5Mn1.5O4的循环性能图；
图5是对比试验原料中无氯化物制备得到的（a）和实施例1制备制备得到的（b）LiNi0.5Mn1.5O4的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合1h，然后在100oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.5：1.5，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为LiCl·H2O，0.1mol；镍源为NiCl2·6H2O，0.05 mol；锰源为MnCl2·4H2O，0.15mol；辅助剂为草酸，0.3 mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按20oC/min速率升温到500oC恒温加热10h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
对比试验（原料无氯化）
该LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合1h，然后在100oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.5：1.5，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中没有氯化物；其中锂源为醋酸锂，0.1mol；镍源为醋酸镍，0.05 mol；锰源为醋酸锰，0.15mol；辅助剂为草酸，0.3 mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按20 oC/min速率升温到500oC恒温加热10h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNixMn2-xO4正极材料。
对比试验制备得到的LiNixMn2-xO4正极材料SEM图如图1所示，实施例1制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料如图2所示，实施例1制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图如图3所示，实施例1制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4（b）和对比试验制备得到的LiNi0.5Mn1.5O4（a）的电化学性能如图4和图5所示。图2与图1相比，原料氯化后，颗粒明显长大，而且呈现具有{111}裸露晶面的八面体形状。图3为实施例1所得产物的XRD谱，为纯的LiNi0.5Mn1.5O4，其中Si是人为加入的内标。从图4和图5对比可知，原料氯化后合成所得大颗粒LiNi0.5Mn1.5O4，由于具有{111}裸露晶面的八面体形状，利于锂离子的快速扩散，因此具有更好的电化学性能。
实施例2
该LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合3h，然后在100oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.5：1.5，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为LiOH·H2O，0.1mol；镍源为NiO，0.05 mol；锰源为MnCl2·4H2O，0.15mol；辅助剂为草酸，0.25 mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按10 oC/min速率升温到600oC恒温加热10h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
实施例3
该LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合3h，然后在80oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.5：1.5，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.05mol；镍源为NiO，0.05mol；锰源为MnCl2·4H2O，0.15mol；辅助剂为草酸铵，0.15 mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按20 oC/min速率升温到700oC恒温加热10h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
实施例4
该LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合6h，然后在80oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.5：1.5，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.05mol；镍源为Ni(OH)2，0.05mol；锰源为MnCO3·4H2O，0.15mol；辅助剂为氯化铵，0.1 mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在氧气气氛下按5oC/min速率升温到700oC恒温加热20h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNi0.5Mn1.5O4正极材料。
实施例5
该LiNi0.45Mn1.55O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合3h，然后在100oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.02：0.45：1.55，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.051mol；镍源为NiO，0.045mol；锰源为MnCl2·4H2O，0.155mol；辅助剂为草酸钠，0.155mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按20oC/min速率升温到800oC恒温加热15h，然后冷却至室温，所得产物经洗涤、干燥后得到LiNi0.45Mn1.55O4正极材料。
实施例6
该LiNi0.4Mn1.6O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合6h，然后在120oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.4：1.6，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.05mol；镍源为NiC2O4·2H2O，0.04mol；锰源为MnC2O4·4H2O，0.16mol；辅助剂为氯化钾（0.05mol）和氯化钠（0.05mol）；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在氧气气氛下按10oC/min速率升温到700oC恒温加热10h，然后冷却至室温，冷却后的产物经洗涤、干燥后得到LiNi0.4Mn1.6O4正极材料。
实施例7
该LiNi0.4Mn1.6O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合0.5h，然后在60oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.4：1.6，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.05mol；镍源为NiC2O4·2H2O，0.04mol；锰源为MnC2O4·4H2O，0.16mol；辅助剂为氯化钠，3mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按1oC/min速率升温到800oC恒温加热5h，然后冷却至室温，冷却后的产物经洗涤、干燥后得到LiNi0.4Mn1.6O4正极材料。
实施例8
该LiNi0.4Mn1.6O4正极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合10h，然后在160oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0：0.4：1.6，且锂源、镍源、锰源与辅助剂中至少有一种是氯化物；其中锂源为Li2CO3，0.05mol；镍源为NiC2O4·2H2O，0.04mol；锰源为MnC2O4·4H2O，0.16mol；辅助剂为氯化钠，0.01mol；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气气氛下按10oC/min速率升温到500oC恒温加热48h，然后冷却至室温，冷却后的产物经洗涤、干燥后得到LiNi0.4Mn1.6O4正极材料。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将锂源、镍源、锰源与辅助剂进行球磨混合0.5~10h，然后在60~160oC条件下干燥制备得到前驱体，其中锂源、镍源和锰源的摩尔比为1.0~1.05：x：2-x，0.4≤x≤0.5；
（2）将步骤（1）得到的前驱体，在空气或氧气气氛下按1~20oC/min速率升温到500 ~800oC恒温加热5~48h，然后冷却至室温，冷却后的产物为LiNixMn2-xO4正极材料，或者经洗涤、干燥后得到LiNixMn2-xO4正极材料；
所述步骤（1）中辅助剂是氯化铵、氯化钠、氯化钾中的一种或两种任意比例的混合物，辅助剂的加入量为产物LiNixMn2-xO4摩尔数的0.1~3倍。
2.根据权利要求1所述的LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
3.根据权利要求1所述的LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的镍源为氧化镍、氢氧化镍或草酸镍。
4.根据权利要求1所述的LiNixMn2-xO4正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的锰源为二氧化锰、碳酸锰或氯化锰。
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