CN105176137B - 一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法 - Google Patents
一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，属于天然药物化学与食品添加剂的开发和应用领域。以栀子籽为原料，经过微波干燥预处理、亚临界萃取、膜分离、大孔树脂纯化和干燥得到栀子油、栀子色素和栀子苷。本发明通过逐步萃取对栀子籽进行全面的综合开发利用，制备的栀子油、水溶性栀子和栀子苷产品可应用于食品、食品添加剂、保健品等领域，具有很好的商业前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，属于天然药物、食品领域。
技术背景
栀子籽是茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实，其性味苦、寒，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，是中国重要的大宗传统中药材。栀子黄色素是从栀子果实中提取的一种自然界唯一的天然水溶性类胡萝卜素类色素，它们均是纯天然的色素，无毒、安全性高，具有一定的营养价值和保健作用，广泛应用在医药、食品和化妆品等行业，栀子黄色素主要成分是类胡萝卜类的α-藏花素(α-crocin)和藏花酸(crocetin)。栀子苷是栀子的主要活性成分，具有对肝脏、胰腺细胞的保护作用，可以促进胆汁分泌，以及具有降糖、降压、解热、抗菌、抗炎、镇痛、抗氧化、抗肿瘤、抗细胞凋亡及神经保护等作用。栀子苷也是生产天然色素栀子蓝的重要原料。
目前，我国的研究主要集中在栀子色素的一般性质的研究上，主要是对于栀子黄色素的精制、功能特性以及栀子蓝色素的研究。在栀子原料的综合开发利用上面，研究欠缺。本发明利用栀子为原料，采用无废弃物的提取分离方法，以微波干燥、亚临界提油、粗提物提取、膜分离和大孔吸附树脂纯化等技术同时制备得到栀子籽油、栀子黄色素和栀子苷。该方法大大地降低了栀子产品的生产成本，提高了原料的利用率，提升了栀子的产业链。
发明内容
为实现上述目的，发明了一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
第一步预处理
将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20-60目筛，得到栀子籽原料；
第二步栀子油的提取
将栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，从萃取釜内取出栀子籽渣；
第三步栀子粗提物提取
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，加热回流提取、或减压回流提取、或超声波辅助提取或微波辅助提取1～3次，每次10min～8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；
第四步膜分离
将上述料液用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；
第五步大孔树脂纯化
将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱吸附分离，母液与大孔吸附树脂体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
2.第一步中微波干燥的的功率为0.1～1.5kW，物料层平辅厚度为5～10cm，干燥时间为0.5～2h，干燥完后栀子籽的含水率在5～8％。
3.第三步中加热回流提取的温度为50～90℃，减压回流提取的真空度为0.04～0.1MPa，温度40～70℃，超声辅助提取的功率为120～600W，温度为30～60℃，微波辅助提取的功率为500～800W，温度40～70℃。
4.第五步中的大孔吸附树脂选自LK001、122、聚酰胺、DM101、AB-8、M1180N和D285中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明所提供的一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，还具有以下特点：
(1)本发明采用逐步提取方法，对栀子籽进行高效开发利用，依次得到栀子油、栀子苷和栀子色素，大大地提升了萃取效率；
(2)本发明采用负压、超声和微波等提取方法，可以有效地防止栀子苷和栀子色素提取物的分解，大大地提高提取得率；
(3)本发明工艺操作简单，易实施，产品品质高。
具体实施方式
以下实施例为本发明的一些举例，不应被看做是对本发明的限定。
实施例1
将鲜栀子籽，脱壳，在微波干燥功率0.1～1.5kW，物料层平辅厚度5～10cm，干燥时间0.5～2h，干燥完后栀子籽的含水率在5～8％。
实施例2
将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20-60目筛，得到栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，从萃取釜内取出栀子籽渣。
实施例3
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，加热回流提取的温度为50～90℃，提取1～3次，每次1～8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2～5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱LK001吸附分离，母液与大孔吸附树脂LK001体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例4
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在减压回流提取的真空度0.04～0.1MPa，温度40～70℃的条件下，提取1～3次，每次1～3h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱122吸附分离，母液与大孔吸附树脂122体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例5
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在超声波辅助提取的功率为120～600W，温度为30～60℃的条件下，提取1～3次，每次10min～40min，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用聚酰胺吸附分离，母液与聚酰胺体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例6
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在微波辅助提取的功率为500～800W，温度40～70℃的条件下，提取1～3次，每次10min～40min，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用DM101吸附分离，母液与DM101体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例7
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在减压回流提取的真空度0.04～0.1MPa，温度40～70℃的条件下，提取1～3次，每次1～3h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱AB-8吸附分离，母液与大孔吸附树脂AB-8体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例8
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在减压回流提取的真空度0.04～0.1MPa，温度40～70℃的条件下，提取1～3次，每次1～3h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱M1180N吸附分离，母液与大孔吸附树脂M1180N体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
实施例9
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，在超声波辅助提取的功率为120～600W，温度为30～60℃的条件下，提取1～3次，每次10min～40min，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；然后用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用D285吸附分离，母液与D285体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
Claims (4)
1.一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
第一步预处理
将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20-60目筛，得到栀子籽原料；
第二步栀子油的提取
将栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(mL∶g)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8MPa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，从萃取釜内取出栀子籽渣；
第三步栀子粗提物提取
将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，加热回流提取、或减压回流提取、或超声波辅助提取或微波辅助提取1～3次，每次10min～8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；
第四步膜分离
将上述料液用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4MPa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；
第五步大孔树脂纯化
将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱吸附分离，母液与大孔吸附树脂体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
2.根据权利要求1所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第一步中微波干燥的的功率为0.1～1.5kW，物料层平辅厚度为5～10cm，干燥时间为0.5～2h，干燥完后栀子籽的含水率在5～8％。
3.根据权利要求1所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第三步中加热回流提取的温度为50～90℃，减压回流提取的真空度为0.04～0.1MPa，温度40～70℃，超声辅助提取的功率为120～600W，温度为30～60℃，微波辅助提取的功率为500～800W，温度40～70℃。
4.根据权利要求1所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第五步中的大孔吸附树脂选自LK001、122、聚酰胺、DM101、AB-8、M1180N和D285中的一种或几种。
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