CN105175291A - 一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法 - Google Patents

一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的高转化率合成方法:混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至100℃-110℃搅拌混合5min;升温后,缓慢滴加42%-45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226℃下反应4-5h;反应完成后停止加热,回收。本发明工艺简单好操作,可以缩短反应时间,并且提高N-甲基牛磺酸钠的转化率(98%以上),粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。

Description

一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法
技术领域
本发明涉及一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,属于化工生产领域。
背景技术
月桂酰基甲基牛磺酸钠是N-酰基氨基酸型表面活性剂中的一种,其分子中含有与酰胺基结合的磺酸基,与阴离子、非离子、两性离子表面活性剂有良好的配伍性,是一种安全性较高的阴离子表面活性剂,具有优良的水溶性、耐硬水性、耐碱性和耐酸性。目前工业上主要用肖顿-鲍曼缩合法制备月桂酰基甲基牛磺酸钠[4-5],N-甲基牛磺酸钠转化率一般在90%左右,产品纯度在95%左右。该工艺在制备月桂酰氯的过程中容易造成环境污染,同时大量钠盐难以回收利用,在多次重结晶提纯过程中会造成产品损失。而直接法制备不需酰氯化反应,同时产品无需脱盐处理,工艺周期短,绿色安全,物料损失少,具有很大的研究应用潜力。
现有技术已有对直接制备方法进行改进研究的,曾平等(《用化学工业》,第42卷第1期,2012年2月,“直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料”)经直接法缩合反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠,MgO对该缩合反应具有较高的催化活性。经实验优化得到的较佳合成工艺条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3:1,MgO用量为月桂酸质量的2%,液体石蜡用量为月桂酸质量的40%,在215℃下反应6h。优化条件下N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。
本发明旨在提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,反应时间更短,N-甲基牛磺酸钠转化率可达98%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明针对背景技术存在的问题,提供一种新的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,反应时间更短,转化率可达98%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
(1)混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至100℃-110℃搅拌混合5min;
(2)升温后,缓慢滴加42%-45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226℃下反应4-5h;
(3)反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3-1.5∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.6-0.8%,液体石蜡用量为月桂酸质量的35-38%。
本发明发现将醋酸和氧化镁共同作用,协同其他优化的反应条件,可以大幅度降低反应时间,并且提高N-甲基牛磺酸钠的转化率(98%以上),粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。
本发明的有益之处在于:
本发明工艺简单好操作,可以大幅度降低反应时间,并且提高N-甲基牛磺酸钠的转化率(98%以上),粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。
具体实施方式
实施例1:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至100℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220℃下反应4h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.8%,液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达99.2%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%。
实施例2:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至110℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加42%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至226℃下反应4.5h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.5∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.6%,液体石蜡用量为月桂酸质量的38%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达98%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.0%。
实施例3:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至105℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加44%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至221℃下反应4h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.4∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.7%,液体石蜡用量为月桂酸质量的37%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达99%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.2%。
实施例4:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至103℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加43%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至225℃下反应5h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.2∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.6%,液体石蜡用量为月桂酸质量的36%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达98.3%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.1%。
实施例5:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至109℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至222℃下反应4.5h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.8%,液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达98.9%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.5%。
实施例6:
一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至106℃搅拌混合5min;
升温后,缓慢滴加44%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至224℃下反应5h;
反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用;
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.5∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.7%,液体石蜡用量为月桂酸质量的38%。
按照现有技术常规方法进行检测,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达98.1%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98.3%。
由此可见,本发明工艺简单好操作,可以大幅度降低反应时间,并且提高N-甲基牛磺酸钠的转化率(98%以上),粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%以上。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法:
(1)混合月桂酸、MgO、醋酸液体石蜡,通入氮气置换空气,经升温至100℃-110℃搅拌混合5min;
(2)升温后,缓慢滴加42%-45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220-226℃下反应3-4h;
(3)反应完成后停止加热,料温低于150℃后依次注入水和环己烷溶解料液,静置分层后将下层水溶液重结晶过滤,滤饼再以乙醇重结晶过滤后真空干燥得产品;上层油层蒸出环己烷后,石蜡层循环再利用。
2.权利要求1所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,其特征在于:
所述月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3-1.5∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.6-0.8%,液体石蜡用量为月桂酸质量的35-38%。
3.权利要求2所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,其特征在于:
作为优选,升温后,缓慢滴加45%质量分数的N-甲基牛磺酸钠水溶液,控制滴加速度以免反应***产生大量泡沫而溢出,滴完N-甲基牛磺酸钠水溶液后继续升温至220℃下反应4h。
4.权利要求3所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,其特征在于:
反应体系中月桂酸与N-甲基牛磺酸钠的投料摩尔比为1.3∶1,MgO用量为月桂酸质量的1%,醋酸用量为月桂酸质量的0.8%,液体石蜡用量为月桂酸质量的35%。
5.权利要求4所述的月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成方法,其特征在于:
N-甲基牛磺酸钠的转化率可达99.2%,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达99%。
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