CN105154812B - 一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将尺寸为10μm或以下的金属单元摆放在基片上，并使金属单元的周围具有供金属氧化物生长的空间，该生长空间的大小至少与金属氧化物的微纳米结构完整生长后所占据的空间大小相当；步骤S2：通入氧气，将基片加热并保温，使基片上的金属单元生长出金属氧化物的微纳米结构。相对于现有技术中利用金属薄膜的定域制备方法，往往制备出粘连的氧化钨微纳米结构，本发明通过在金属单元周围设置生长空间，使氧化物微纳米结构可完整生长，制备所得的微纳米结构形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。

Description

一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物的制备方法，尤其涉及一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法及金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料。
背景技术
微纳米材料是指粒径达到微米或纳米级别的材料，在结构、光电、化学性质等方面具有独特的特性，拥有巨大的应用前景。对于微纳米结构的金属氧化物来说，其比表面积大、表面活性中心多，在石油化工催化领域、石油化工润滑油添加剂、光催化领域等有广泛的应用。
专利申请号为201210377609.1的中国专利文件中公开了一种用热氧化法制备三氧化钨纳米片的方法，该方法首先在衬底上镀金属钨薄膜，再将得到的样品加热，产生三氧化钨纳米片。具体地，通过磁控溅射、电子束蒸发或电镀的方法将金属钨薄膜整片制备在衬底上，或用光可发、掩模法或者丝网印刷法将金属钨薄膜图形定域制备在衬底上。该制备方法的缺点是：无论是整片或定域将金属钨薄膜制备在衬底上，加热后形成的钨的氧化物均为岛状结构，氧化钨的微纳米结构连接在一起，团聚化严重，因而金属氧化物的比表面积低、量子效应不明显，且无法高精度地控制金属氧化物的生长。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种结构完整、比表面积大的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
包括以下步骤：
步骤S1：将尺寸为10μm或以下的金属单元摆放在基片上，并使金属单元的周围具有供金属氧化物生长的空间，该生长空间的大小至少与金属氧化物的微纳米结构完整生长后所占据的空间大小相当；
步骤S2：通入氧气，将基片加热并保温，使基片上的金属单元生长出金属氧化物的微纳米结构。
本发明的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，相对于现有技术中利用金属薄膜的定域制备方法，往往制备出粘连的氧化钨微纳米结构，本发明通过在金属单元周围设置生长空间，使氧化物微纳米结构可完整生长，制备所得的微纳米结构形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。
进一步地，步骤S1中，所述金属单元的摆放位置的误差范围控制在1-10μm以内。
进一步地，步骤S1中，将单个金属单元摆放在基片上；或将多个金属单元摆放在基片上，并使相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上。
进一步地，所述金属单元为单个金属颗粒，或所述金属单元为多个金属颗粒无间距堆叠而成。
进一步地，所述金属颗粒为钨颗粒，颗粒大小为1-3μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上；或所述金属颗粒为钛颗粒，颗粒大小为10μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为20μm或以上。
进一步地，在步骤S1中，通过点胶、电泳、磁场或机械手将金属单元摆放在基片上。
进一步地，在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，将基片置于惰性气体与氧气的混合气体中加热，氧气流量为1.5-2.5sccm，氩气流量是100-200sccm；或在空气条件下加热基片。
进一步地，在步骤S1中，将钨金属单元摆放在基片上；在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，在恒定比例、恒定流速的惰性气体与氧气的混合气体中加热基片至1000℃，并保温5-15分钟后降至室温。
进一步地，在步骤S1中，将钛金属单元摆放在基片上；在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，在恒定比例、恒定流速的惰性气体与氧气的混合气体中加热基片至1200℃，并保温15分钟后降至室温。
本发明还提供一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，其根据上述金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法制备而成。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明实施例一的钨及氧化钨微纳米结构SEM图；
图2是本发明实施例二的钨及氧化钨微纳米结构SEM图；
图3是本发明实施例三的钨及氧化钨微纳米结构SEM图；
图4是本发明实施例四的保温时间为5-15分钟的钨及氧化钨微纳米结构SEM图；
图5是本发明实施例四的保温时间为5-15分钟的钨及氧化钨微纳米结构XRD谱图；
图6是本发明实施例四的保温时间为10分钟的钨及氧化钨微纳米结构XRD谱图；
图7是本发明实施例五的钨及氧化钨微纳米结构SEM图；
图8是本发明实施例六的钛及氧化钛微纳米结构SEM图。
具体实施方式
本发明的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为10μm(微米)或以下的金属单元摆放在基片上，使相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上；
步骤S2：在5Pa的真空条件下，将摆放有金属单元的基片在氧气流量为2.5sccm(standard-state cubic centimeter per minute)，氩气流量是200sccm的条件下加热，或在空气条件下加热基片，使基片上的金属单元生长出氧化物的微纳米结构。
该金属单元摆放在石英基片上，金属单元的尺寸为10μm或以下。其中，该金属单元可以是单个的金属颗粒，也可以是多个金属颗粒无间隔堆叠而成。金属颗粒可以是钨、钛或其他金属。另外，除了石英基片外，基片还可以采用陶瓷片，硅片，或其他耐高温材料。
上述金属单元均以一定间隔与相邻金属单元相隔离，以保证金属单元周围具有供氧化物微纳米线完整生长的生长空间。该生长出来的氧化物微纳米线的结构完整、比表面积大、量子效应明显，当用于制作器件时，灵敏度高。上述间隔距离的大小可根据不同金属的具体需要设定，与该金属氧化物的微纳米结构的尺寸相当。
在步骤S1中，通过点胶方式(将金属单元点滴到基片上)、电泳方式(带电金属单元在电场作用下，向与电性相反的电极移动)、磁场运动方式或机械手(在显微镜下，利用去磁性的显微探针推动金属单元)将金属单元摆放在基片上。金属单元的摆放位置精确到微米级，具体地，该摆放位置的误差范围控制在1-10μm以内，与金属单元的尺寸大致相当。金属单元的摆放位置的精确度将会影响到单个金属单元周围的生长空间(或间隔距离)的精确度，若摆放操作的误差较大，则有可能导致金属单元堆叠在一起，无法保证每个金属单元的周围具有生长空间。因此当金属单元的摆放位置精确，且金属单元周围具有(氧化物的)生长空间时，就实现了金属单元的定点制备，与现有技术中金属薄膜的定域制备相区别。定域制备的情况下，多个金属颗粒紧密排列分布，单个金属颗粒的位置不确定、金属颗粒之间没有间隔距离或间隔距离不确定，因此氧化物的生长结构和形貌不能确定，通常导致氧化物的微纳米结构连接在一起，团聚化严重，比表面积低、量子效应不明显。而本发明的定点制备，意味着金属单元以精确的位置单独地、或与其他金属单元相隔一定距离地定位于基片上，其生长出来的氧化物的微纳米结构可控、完整、形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。
另外，可以通过将金属单元按照特定图案摆放，来制备出具有特定一维、二维或三维图案的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，也可以通过将金属颗粒按照特定三维结构无间隔堆叠摆放为一金属单元，使该金属单元生长出具有特定结构的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，可以是片状、管状结构，如将数十个个金属颗粒无间隔堆叠排列成片状的金属单元，或将多个金属颗粒无间隔直线连接成棒状的金属单元，然后对其通入氧气并加热保温，使该具有特定形状的金属单元上生长出完整、比表面积大的氧化物微纳米结构。在上述情况下，即使在堆叠的金属颗粒之间没有间隔，只要所形成的金属单元的尺寸控制在10μm或以下，且该金属单元作为一个整体，其周围具有生长空间，即仍然能保证生长出来的金属氧化物具有较完整的结构、较大的比表面积、具备较好的量子效应(金属单元的尺寸越小，氧化物生长精度就越高、效果越好)，结晶度高，而与现有技术中利用(尺寸远远大于10μm的)金属薄膜进行的定域制备方法相区别，具有优良的效果。另外，除了片状、管状结构外，还可以是花状、树状、球状、网络状或其他结构。
随着加热时间的增加，在金属单元这个核心的周围生长出金属氧化物，金属氧化物相当于包围在核心外的壳，因此金属单元和金属氧化物形成一种核壳结构。
另外，本发明还提供根据上述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法制备而成的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，该结构包括位于核心的金属单元以及围绕金属单元所生长的金属氧化物。
实施例一
本发明实施例一的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为3μm的四个钨金属颗粒摆放在石英基片上，使四个钨金属颗粒以等距间隔约10μm的方式排列成一维图案罗马数字“1”(即间隔距离约为10μm)。其中，
步骤S2：在5Pa的真空条件下、氧气流量是2.5sccm，氩气流量是200sccm的条件下，从室温加热基片至1000℃，并保温10分钟后降温至室温。
请参阅图1，其为本发明实施例一的钨及氧化钨微纳米结构SEM图(扫描电子显微镜图)。经加热并保温后，钨颗粒上生长出长度约为1μm-5μm的氧化钨微纳米线。
上述钨金属颗粒以一定间隔与相邻钨金属颗粒相隔离，该间隔距离最小可以设置为3μm，这是由于在每个钨颗粒上生长出的氧化钨微纳米线的长度约为1μm-5μm，且随着氧化钨的生长，钨金属颗粒的体积逐渐减少，因此间隔距离大于或等于3μm时，即可保证钨金属颗粒周围具有供氧化钨微纳米线完整生长的生长空间。
实施例二
本发明实施例二的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为3μm的四个钨金属颗粒摆放在石英基片上，使四个钨金属颗粒分别作为平行四边形的四个顶点间隔排列，形成一边长约40μm和50μm的平行四边形点阵二维图案(即间隔距离约为40μm或50μm)。
步骤S2：在5Pa的真空条件下、氧气流量是2.5sccm，氩气流量是200sccm的条件下，从室温加热基片至1000℃，并保温10分钟后降温至室温。
请参阅图2，其为本发明实施例二的钨及氧化钨微纳米结构SEM图。经加热并保温后，大量氧化钨微纳米线围绕着钨金属颗粒生长。
实施例三
本发明实施例三的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为3μm的多个钨颗粒以无间隔的方式堆叠，形成三维“猴子”形状的钨金属单元，摆放在石英基片上，该钨金属单元作为一个整体，其大小约为10μm，其单独摆放在基片上制备氧化钨。
步骤S2：在5Pa的真空条件下、氧气流量是2.5sccm，氩气流量是200sccm的条件下，从室温加热基片至1000℃，并保温10分钟后降温至室温。
请参阅图3，其为本发明实施例三的钨及氧化钨微纳米结构SEM图。经加热并保温后，在该钨金属单元上生长出大量氧化钨微纳米线。
实施例四
本发明实施例四的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为3μm的多个钨颗粒以无间隔的方式堆叠成钨金属单元，摆放在石英基片上，该钨金属单元作为一个整体，其大小约为10μm，其单独摆放在基片上制备氧化钨。
步骤S2：在5Pa的真空条件下、氧气流量是2.5sccm，氩气流量是200sccm的条件下，从室温加热基片至1000℃，并分别保温5分钟、10分钟或15分钟后降温至室温。
请参阅图4，其为本发明实施例四的的钨及氧化钨微纳米结构SEM图，其中图4(a)、图4(b)、图4(c)分别为保温时间为5分钟、10分钟、15分钟时所形成的钨及氧化钨微纳米结构，图中标注了保温时间和比例尺。氧化钨微纳米线的长度和数目随着保温时间的增加而增加，而钨金属单元的体积逐渐减小。除了保温时间外，通过对金属单元的尺寸、加热温度、加热速度、氧气含量、气压等制备条件的不同设置，可以得到不同形貌的氧化钨微纳米结构。
请参阅图5，其为本发明实施例四的氧化钨的微纳米结构XRD谱图(X射线衍射图)，其中，从上至下分别对应保温时间为5分钟、10分钟、15分钟的钨及氧化钨微纳米结构。可见，所有XRD谱图中的衍射峰均对应于γ相的W18O49结构，无杂相峰，具有高的结晶度，而且随着蒸发时间的延长，(020)面的衍射峰越来越强，说明生长过程具有按照γ相方向的择优生长取向，表明该种晶体是W18O49。
请参阅图6，其为本发明实施例四的保温时间为10分钟的氧化钨的微纳米结构的XRD谱图。其中，XRD谱图中的衍射峰分别对应于W(钨)的立方晶系结构和单斜γ相结构的W18O49，分别证明样品中存在W和W18O49，表明W本身并未消耗殆尽，其作为核心支撑着围绕其生长的W18O49结构。
实施例五
本发明实施例五的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过机械手将尺寸为1μm的一个钨金属颗粒摆放在石英基片上。
步骤S2：在5Pa的真空条件下、氧气流量是1.5sccm，氩气流量是100sccm的条件下，从室温加热基片至1000℃，并保温10分钟后降温至室温。
请参阅图7，其为本发明实施例五的钨及氧化钨微纳米结构SEM图。经加热并保温后，钨颗粒上生长出长度约为0.5μm-1.5μm的氧化钨微纳米线。
实施例六
本发明实施例六的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：通过点胶机将尺寸为10μm的钛金属颗粒摆放在基片上，使相邻钛金属颗粒的间隔距离为20μm；
步骤S2：在5Pa的真空条件、氧气流量是2.5sccm、氩气流量是200sccm的条件下，从室温加热基片至1200℃，并保温15分钟后降温至室温。
请参阅图8，其为本发明实施例六的钛及氧化钛微纳米结构SEM图。氧化钛的微纳米结构呈发散状，大量准直氧化钛微纳米棒围绕着钛金属颗粒中心均匀生长，其长度为8-10μm，微纳米棒的末端呈现尖端状或片状。
本发明的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法和金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，相对于现有技术中利用金属薄膜的定域制备方法，往往制备出粘连的氧化钨微纳米结构，本发明通过在金属单元周围设置生长空间，使氧化物微纳米结构可完整生长，制备所得的微纳米结构形貌确定、不粘连，比表面积大、量子效应明显、结晶度高。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (6)

1.一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：将尺寸为10μm或以下的多个金属单元，通过点胶、电泳、磁场或机械手摆放在基片上，并使金属单元的周围具有供金属氧化物生长的空间，该生长空间的大小至少与金属氧化物的微纳米结构完整生长后所占据的空间大小相当；
步骤S2：通入氧气，将基片加热并保温，使基片上的金属单元生长出金属氧化物的微纳米结构；
其中，步骤S1中，所述金属单元的摆放位置的误差范围控制在1-10μm以内，相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上；步骤S2中，在5Pa的真空条件下，将基片置于惰性气体与氧气的混合气体中加热至1000～1200℃，并保温5-15分钟后降至室温，其中氧气流量为1.5-2.5sccm，惰性气体流量是100-200sccm，或在空气条件下加热基片。
2.根据权利要求1所述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，其特征在于：所述金属单元为单个金属颗粒，或所述金属单元为多个金属颗粒无间距堆叠而成。
3.根据权利要求2所述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，其特征在于：所述金属颗粒为钨颗粒，颗粒大小为1-3μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为3μm或以上；或所述金属颗粒为钛颗粒，颗粒大小为10μm，所述相邻金属单元间的间隔距离为20μm或以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，将钨金属单元摆放在基片上；在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，在恒定比例、恒定流速的惰性气体与氧气的混合气体中加热基片至1000℃，并保温5-15分钟后降至室温。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，将钛金属单元摆放在基片上；在步骤S2中，在5Pa的真空条件下，在恒定比例、恒定流速的惰性气体与氧气的混合气体中加热基片至1200℃，并保温15分钟后降至室温。
6.一种金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料，其特征在于：根据权利要求1-5中任一项所述的金属及其氧化物核壳结构的微纳米材料的制备方法制备而成。
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