CN105152822B - 混装***用高分子乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混装***用高分子乳化剂，该乳化剂由以下组份制得：亚氨基二乙酰胺硫酸盐、聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，亚氨基二乙酰胺硫酸盐和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0～8.0，溶剂油占聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油总质量的30～80％。本发明还公开了制备该高分子乳化剂的方法，包括如下步骤：(1)用浓硫酸和亚氨基二乙腈反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐，加入氨，调节溶液pH值至2.0～3.0；(2)在反应容器中投入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，加热到50～85℃，搅拌混匀；(3)在混合体系中加入亚氨基二乙酰胺硫酸盐，50～85℃搅拌40～80min，加热至80～125℃保温搅拌4～8小时，即得。

Description

混装***用高分子乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种混装***用高分子乳化剂及其制备方法。
背景技术
民爆用***混装车的应用正成为发展趋势，对混装***的要求也水涨船高。由于施工距离和施工环境的限制，对混装***的储存稳定性和抗颠簸能力要求更高，常用的低分子乳化剂已经不能满足现场复杂环境下的使用。因此，混装***用的高分子乳化剂就显得格外重要。国内所用的很多高分子乳化剂都依靠从国外进口，价格昂贵；国内鲜有几家化工企业生产高分子乳化剂，并且由于对***不是很了解，导致国内化工企业生产的高分子乳化剂和***企业的需求不是很匹配，因此发展高分子乳化剂对于民爆企业来说尤为重要。
亚氨基二乙酰胺硫酸盐的生产方法是很成熟的工艺，该生产方法是借鉴亚氨基二乙酸的最环保生产工艺，目前还没有把亚氨基二乙酰胺硫酸盐用于生产高分子乳化剂的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低，乳化性能好，抗颠簸性能和储存性能优越的混装***用高分子乳化剂。本发明还提供了该种乳化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种混装***用高分子乳化剂，该乳化剂由以下组份制得：亚氨基二乙酰胺硫酸盐、聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，亚氨基二乙酰胺硫酸盐和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0～8.0，溶剂油占聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油总质量的30～80％。
所述聚烯烃类丁二酸酐为分子量为800～1000的聚烯烃类丁二酸酐中的一种。
所述溶剂油为150SN基础油或220N基础油。
本发明的另一目的是这样实现的：一种制备前述混装***用高分子乳化剂的方法，包括如下步骤：
(1)用浓硫酸和亚氨基二乙腈反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐，反应完后直接在反应液中加入氨气或者氨水，调节溶液pH值至2.0～3.0；
(2)在反应容器中投入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，加热到50～85℃，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)得到的亚氨基二乙酰胺硫酸盐，继续50～85℃保温搅拌40～80min，然后加热至80～125℃保温搅拌4～8小时，得到混装***用高分子乳化剂；该步骤的反应式为：
PO—聚烯烃类
作为优选地，所述步骤(1)中用氨气或者氨水调节溶液pH值至3.0。
在上述技术方案中，步骤(1)中所述亚氨基二乙酰胺硫酸盐的制备方法为：先将浓硫酸稀释至质量浓度为60～85％，将稀释后的硫酸温度冷却至40～85℃，然后加入亚氨基二乙腈，硫酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为1.0～4.0:1,反应1～2小时，冷却；该步骤反应式为：
本发明的有益效果是：亚氨基二乙酰胺硫酸盐和聚烯烃类马来酸酐一锅法反应，只需要加入溶剂油，再无需加入任何催化剂，直接合成混装***用高分子乳化剂，整个过程处于酸性氛围中，无废液和废气排出，环保安全，产品收率达到99％以上；另外，该合成只需要温度在100℃左右，节省生产成本，产品品质好，能够满足混装***使用。本发明首次把亚氨基二乙酰胺硫酸盐使用在高分子乳化剂生产中，工艺简单、环保、原料来源广、生产成本低，能直接降低高分子乳化剂成本，所合成高分子乳化剂无需后续处理可以直接使用。
附图说明
图1是本发明具体实施例的反应步骤流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸3.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为75％，再将稀释后的硫酸冷却到75℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应2h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到2.5左右。
亚氨基二乙腈经过硫酸水解，无需回收多余硫酸，可以做到无废液排放，是完完全全的环保清洁工艺。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入220N基础油和4.0摩尔的聚丙烯丁二酸酐，220N基础油占聚丙烯丁二酸酐和220N基础油总质量的30％，加热到60℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续60℃保温搅拌1h。然后加热至100℃左右搅拌7小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.3％。
本发明的混装***用高分子乳化剂的反应步骤流程图如图1所示。
实施例2制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸2.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为74％，再将稀释后的硫酸冷却到65℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应1.5h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到2.0～3.0左右。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入220N基础油和3.0摩尔的聚异戊二烯丁二酸酐，220N基础油占聚异戊二烯丁二酸酐和220N基础油总质量的60％，加热到70℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续70℃保温搅拌50min。然后加热至100℃左右搅拌6小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.4％。
实施例3制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸1.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为85％，再将稀释后的硫酸冷却到85℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应1.0h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到2.5左右。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入150SN基础油和1.0摩尔的聚异戊二烯丁二酸酐，150SN基础油占聚异戊二烯丁二酸酐和150SN基础油总质量的40％，加热到50℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续50℃保温搅拌40min。然后加热至125℃左右搅拌4小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.1％。
实施例4制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸4.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为60％，再将稀释后的硫酸冷却到40℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应2.0h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到3.0左右。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入150SN基础油和8.0摩尔的聚丙烯丁二酸酐，150SN基础油占聚丙烯丁二酸酐和150SN基础油总质量的40％，加热到85℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续85℃保温搅拌80min。然后加热至110℃左右搅拌8小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.5％。
实施例5制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸1.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为60％，再将稀释后的硫酸冷却到40℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应1.0h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到3.0左右。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入220N基础油和1.0摩尔的聚异丁烯丁二酸酐，220N基础油占聚异丁烯丁二酸酐和220N基础油总质量的50％，加热到55℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续55℃保温搅拌40min。然后加热至100℃左右搅拌5小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.1％。
实施例6制备混装***用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在2000ml四口圆底反应瓶中，加水，在搅拌下慢慢滴加98％的浓硫酸4.0摩尔，将浓硫酸稀释至质量浓度为85％，再将稀释后的硫酸冷却到85℃，然后慢慢加入质量浓度为95％的亚氨基二乙腈1.0摩尔，保持加料时间为30min以上，加完亚氨基二乙腈后，继续保温搅拌反应2.0h,中间可用高效液相色谱检测亚氨基二乙腈的量，反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐。反应完后不用处理，继续搅拌反应后得到的溶液至冷却并加入氨水，实时测定其pH值，调节其pH值到3.0左右。
(2)在2000ml四口圆底反应瓶中投入150SN基础油和8.0摩尔的聚异丁烯丁二酸酐，150SN基础油占聚异丁烯丁二酸酐和150SN基础油总质量的80％，加热到65℃左右，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)反应完后得到的所有溶液(为生成的亚氨基二乙酰胺硫酸盐)，继续65℃保温搅拌80min。然后加热至110℃左右搅拌6小时，反应结束后得到混装***用高分子乳化剂，产品收率为99.4％。
实施例7乳化剂性能测定
一、测得实施例1至6制得的高分子乳化剂相关指标如下：
制得的乳化剂，储存稳定性和泵送能力都能够满足***现场使用。
二、利用实施例1至6制得的高分子乳化剂所制备的混装乳化***现场使用相关指标如下：
使用本发明的高分子乳化剂制备的乳化***各种性能达到或者超过国内同类高分子乳化剂所制备的混装***。

Claims (5)

1.一种混装***用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)用浓硫酸和亚氨基二乙腈反应生成亚氨基二乙酰胺硫酸盐，反应完后直接在反应液中加入氨气或者氨水，调节溶液pH值至2.0～3.0；
(2)在反应容器中投入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，加热到50～85℃，搅拌混匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)得到的亚氨基二乙酰胺硫酸盐，继续50～85℃保温搅拌40～80min，然后加热至80～125℃保温搅拌4～8小时，得到混装***用高分子乳化剂；
其中，亚氨基二乙酰胺硫酸盐和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1:1.0～8.0，溶剂油占聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油总质量的30～80％。
2.如权利要求1所述的混装***用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃类丁二酸酐为分子量为800～1000的聚烯烃类丁二酸酐中的一种。
3.如权利要求1所述的混装***用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂油为150SN基础油或220N基础油。
4.如权利要求1所述的混装***用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中用氨气或者氨水调节溶液pH值至3.0。
5.如权利要求1所述的混装***用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述亚氨基二乙酰胺硫酸盐的制备方法为：将浓硫酸稀释至质量浓度为60～85％，将稀释后的硫酸温度冷却至40～85℃，然后加入亚氨基二乙腈，硫酸与亚氨基二乙腈的摩尔比为1.0～4.0:1,反应1～2小时，冷却。
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