CN105148894B - 一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法 - Google Patents

一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面羟基化氧化钛/石墨烯催化材料的制备方法。该方法以钛酸丁酯、石墨烯、硝酸钠或硝酸铵为原料，十六烷基三甲基溴化铵(或聚丙烯酸或聚丙烯酸钠)作为表面活性剂，通过溶胶、恒温水浴、紫外光照射、微波辐射、洗涤、干燥等步骤得到表面羟基化的石墨烯/TiO2催化材料。本发明最大的特点是利用紫外预氧化和微波辐射实现TiO2表面羟基化，制备工艺简单，能耗低，能快速合成，易于规模化生产；同时，表面羟基化使复合材料形成更多的缺陷(如氧空位和Ti3+)，增加表面活性，降低复合材料的禁带宽度，拓宽光谱响应范围，获得强吸附、高活性、耐久性和抑菌性能的石墨烯/TiO2催化材料，在污水处理、光解水、空气净化、空气净化、太阳能电池和抗菌材料等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料领域，涉及一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种新型环保技术，光催化材料可直接利用太阳光降解有机物，能耗较低，无二次污染并且降解彻底，有望为解决日益严重的环境问题提供一条廉价可行的途径。氧化钛(TiO2)原料丰富廉价，具有良好的耐候性、耐酸碱腐蚀性，较高的热学、化学稳定性，半导体光敏性等独特的性能，能够很好的吸收或屏蔽紫外光，并且吸收光能后激发的电子(空穴)具有还原能力(氧化性)强，在传感器、涂料、化妆品、太阳能电池和光催化等领域具有广泛的应用前景。然而，TiO2的带隙较宽，对太阳光的利用率较低，且其光激发时所产生的电子与空穴易复合，光量子效率低。石墨烯具有高的电子迁移率和大的电子存储能力，能够捕获和传递光生电子和空穴，且其大的比表面积能分散TiO2纳米颗粒，提高催化活性。因此，利用石墨烯作为载体，能有效地增强了氧化钛的光催化性能。
尽管石墨烯为载体能提高TiO2的光催化性能，但是在复合体系中，仅利用了石墨烯比表面积大来分散TiO2及导电性好来促进光生电子-空穴的分离，本身不具有光催化活性，故在拓宽TiO2的光谱响应范围和提高催化活性方面是有限的。此外，目前制备石墨烯/TiO2的方法大部分反应条件苛刻，工艺比较复杂，合成周期长，成本较高，不利于大规模生产，极大地限制了石墨烯/TiO2催化材料的实际应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种在紫外可见光下具有强吸附、高活性和耐久性的黄色石墨烯/TiO2复合催化材料的制备方法。本发明以石墨烯为载体，利用紫外光和微波辅助硝酸钠或硝酸铵氧化实现TiO2表面羟基化，拓宽TiO2的光谱响应范围和催化活性，获得具有强吸附、高催化活性和耐久性的黄色石墨烯/TiO2复合光催化材料。
本发明的技术构思是：以石墨烯为载体，利用其大的比表面积和优异的电学性能，阻止TiO2团聚，提高比表面积，增强其导电能力和吸光特性；通过有机物表面修饰，提高石墨烯的分散和表面活性，增强石墨烯与TiO2之间的结合，使它们之间形成有效协同效应；利用紫外光照射和微波辐射辅助可还原氧化石墨烯，以及分解有机电解质，简化制备工艺；利用紫外激发硝酸钠或硝酸铵产生大量羟基，使TiO2表面羟基化，拓宽石墨烯/TiO2复合光催化材料的光谱响应范围和光催化活性，获得性能优异的石墨烯/TiO2催化材料。
为实现本发明，本发明的技术方案是：
一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法，具体步骤为：
(1)将3-20mL浓度为0.8-2.0g/L的石墨烯溶液加入10-30mL去离子水中超声分散20-40min，得石墨烯分散液；
(2)将1-3mL乙酸、2-6mL钛酸丁酯、0.01-0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚丙烯酸或聚丙烯酸钠依次溶于10-30mL乙醇中，然后加入20-60mL溶有1-3mL硝酸钠或硝酸铵溶液的去离子水，所述硝酸钠或硝酸铵溶液浓度为1-3mol/L，得透明液a；
(3)将上述步骤(1)获得的石墨烯分散液滴入步骤(2)获得的透明溶液a中，在20-40℃条件下超声搅拌10-30min，得均匀分散的褐色溶液b；
(4)在上述步骤(3)获得的均匀分散的褐色溶液b中滴入5-30mL浓度为0.1-3.0mol/L的氨水或NaOH溶液，调节pH为1.6-8.0，搅拌超声分散5-20min，得均匀分散的灰色溶液c；
(5)在上述步骤(4)获得的均匀分散的灰色溶液c放置于温度为50-80℃下，水浴恒温20-60min，之后搅拌超声分散5-20min，得均匀分散的黏液d；
(6)将上述步骤(5)获得的黏液d进行强化处理，首先在功率100-500W、发光波长300-395nm的紫外灯下照射0.5-3h，然后在功率300-650W、占空比30％-80％的微波炉中反应0.5-2h，最后得反应产物；
(7)将上述步骤(6)获得的反应产物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，然后将洗涤物在60-80℃下烘烤8-16h，研磨后得到产物。步骤(1)所述石墨烯为氧化石墨烯或还原氧化石墨烯。
本发明的原理是：以石墨烯和钛酸丁酯为原料，有机电解质为表面活性剂，使用紫外光照射和微波辐射辅助硝酸钠或硝酸铵进行表面羟基化，拓宽石墨烯/TiO2复合光催化材料的光谱响应范围和光催化活性。石墨烯大的比表面积和良好的导电性能，阻止TiO2纳米颗粒团聚，降低光生电子-空穴对的复合，提高光催化性能；有机电解质作为表面活性剂，提高石墨烯的分散和表面活性，增强石墨烯与TiO2之间的结合，促进石墨烯性能的发挥；紫外光照射和微波辐射的能量高，能分解有机物；硝酸钠或硝酸铵的强氧化性能使石墨烯/TiO2催化材料表面产生较多的氧空位和表面缺陷，形成丰富的羟基，提高了材料对光生电子的俘获和转移，降低TiO2的禁带宽度，拓宽其光吸收特性，从而获得了强吸附、高效率的石墨烯/TiO2催化材料。
本发明最大的特点是利用紫外光照射和微波辐射辅助硝酸钠或硝酸铵表面羟基化，原位合成表面羟基化的石墨烯/TiO2纳米复合材料，制备工艺简单，快速合成，能耗低，易于规模化生产。同时，表面羟基化能使石墨烯/TiO2复合材料产生较多的氧空位和表面缺陷，提高其表面活性，及窄化禁带宽度，拓宽光吸收特性。另外，石墨烯巨大的比表面积和优异的电学性能，将提高TiO2的吸附能力以及促进羟基化TiO2中光生电子和空穴对的分离，从而获得具有强吸附、高活性的催化材料。所述催化材料可应用于污水处理、光降解水、空气净化、太阳能电池和抗菌材料等领域。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明使用紫外照射和微波辐射方法，不需要经过传统加热方法去除有机电解质，其处理温度低，具有快速合成、低能耗、低成本、操作简单、易于规模化生产等特点；另外，紫外激发技术可直接还原氧化石墨烯，提高石墨烯的导电性能，充分发挥石墨烯的增强效果，从而获得催化活性高的纳米催化材料。
2、本发明采用硝酸钠或硝酸铵进行表面羟基化，一方面，使石墨烯/TiO2复合材料表面产生大量的羟基，提高了复合材料表面的活性，增强了复合材料吸附染料的能力；另一方面，使复合材料表面形成更多的缺陷(如氧空位和Ti3+)，降低了材料的带隙，拓展了光谱响应范围，从而获得了强吸附、高催化效率的羟基化石墨烯/TiO2复合催化材料。
附图说明
图1是实施例1获得的石墨烯/TiO2和羟基化TiO2/石墨烯样品的XRD图；
图2是实施例1获得的样品对罗丹明的吸附和紫外光下降解情况；
图3是实施例2获得的样品的扫描电镜图：其中a是TiO2的SEM图，b是石墨烯/TiO2的SEM图，c是羟基化TiO2的SEM图，d是羟基化TiO2/石墨烯的SEM图；
图4是实施例2获得的样品的紫外可见漫反射光谱；其中，a是TiO2和羟基TiO2的紫外可见漫反射光谱，b为石墨烯/TiO2和羟基TiO2/石墨烯复合材料的紫外可见漫反射光谱；
图5是实施例2获得的样品在可见光下对罗丹明的吸附和降解情况；
图6是实施例3获得的羟基化TiO2/石墨烯样品对高浓度的罗丹明b溶液的吸附及紫外灯下的降解情况。
图7是实施例3获得的羟基化石墨烯/TiO2复合材料的抗菌性能；a是生理盐水和青霉素对照组，b是羟基化TiO2，c是3mL石墨烯合成的石墨烯/TiO2复合材料，d是6mL石墨烯合成的石墨烯/TiO2复合材料，e是8mL石墨烯合成的石墨烯/TiO2复合材料。其中，L1为样品对大肠杆菌的抑菌效果，L2为样品对金黄色葡萄球菌的抑菌效果，L3为样品涂层对自然条件下的细菌的抑菌效果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的解释和说明；
实施例1
(1)将20mL浓度为1.2g/L的还原氧化石墨烯溶液加入20mL去离子水中超声分散30min，得石墨烯分散液；
(2)将2mL乙酸、4mL钛盐、0.05g聚丙烯酸依次溶于20mL乙醇中，然后加入20mL溶有3mL 1.0mol/L硝酸铵溶液的去离子水，得透明液a；
(3)将上述步骤(1)获得的石墨烯分散液滴入透明溶液a中，在25℃条件下超声搅拌10min，得均匀分散的褐色溶液b；其中，样品1和2加入40mL去离子水代替石墨烯分散液；
(4)在上述步骤(3)获得的均匀分散的褐色溶液b滴入32.8mL浓度为1.0mol/L的NaOH，调节pH为3.2，搅拌超声分散5min，得均匀分散的灰色溶液c；
(5)在上述步骤(4)获得的均匀分散的灰色溶液c放置在水浴60℃下恒温30min，搅拌超声分散10min，得均匀分散的黏液d；其中，样品1和3加入40mL去离子水代替硝酸铵去离子水溶液；
(6)将上述步骤(5)获得的均匀分散的黏液d在功率100W、发光波长365nm的紫外灯下照射0.5h，然后在功率650W、占空比30％的微波炉中反应0.5h，得反应物；
(7)将上述步骤(6)获得的反应物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗涤物在65℃下烘烤10h，然后研磨后得到产物。
图1为氧化钛/石墨烯和羟基化氧化钛/石墨烯样品的X衍射分析，获得的样品主要是由TiO2组成，且羟基化导致TiO2晶粒变小，减弱TiO2的结晶度；
图2为样品对罗丹明的吸附和降解情况。从图中可得出，石墨烯显著地提高TiO2吸附性能，且能在更短的时间将罗丹明b染料降解完全；
实施例2
(1)将6mL浓度为2g/L的氧化石墨烯溶液加入20mL去离子水中超声分散30min，得石墨烯分散液；
(2)将1mL乙酸、2mL钛酸丁酯和0.05g CTAB依次溶于20mL乙醇中，然后加入40mL溶有2mL 65％浓硝酸的去离子水，得透明液a；
(3)将上述步骤(1)获得的石墨烯分散液滴入透明溶液a中，在25℃条件下超声搅拌10min，得均匀分散的褐色溶液b；
(4)在上述步骤(3)获得的均匀分散的褐色溶液b中滴入32.8mL浓度为1.0mol/L的NaOH，调节pH为3.2，搅拌超声分散5min，得均匀分散的灰色溶液c；
(5)在上述步骤(4)获得的均匀分散的灰色溶液c放置在水浴60℃下恒温30min，搅拌超声分散10min，得均匀分散的黏液d；
(6)将上述步骤(5)获得的均匀分散的黏液d首先在功率100W、发光波长365nm的紫外灯下照射30min，然后在功率650W、占空比30％的微波炉中反应0.5h，最后得到反应产物；
(7)将上述步骤(6)获得的反应物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗涤物在65℃下烘烤10h，然后研磨后得到表面羟基化的石墨烯/TiO2产物。
图3为样品的扫描电镜结果图。从中可看出，TiO2(图3a)由许多颗粒团聚而成；石墨烯/TiO2(图3b)中可观测到许多团聚物分散在石墨烯层上；而羟基化的TiO2(图3c)和石墨烯/TiO2(图3d)则表现为较多的块体状。这说明羟基化有利于增大材料的整体尺寸，可有利增强其回收特性；
图4为样品的漫反射光谱中(图4a和图4b)看出，羟基化可增强TiO2及石墨烯/TiO2对可见光的吸收，且大大地降低了TiO2及石墨烯/TiO2的带隙宽度；
图5为样品对罗丹明的吸附和可见光降解情况。从图中可得出，表面羟基化石墨烯/TiO2表现出更优良的光催化性能，在2小时内将罗丹明b染料降解完全；
实施例3
(1)将8mL浓度为2g/L的还原氧化石墨烯溶液加入20mL去离子水中超声分散30min，得石墨烯分散液；
(2)将1mL乙酸、2mL钛酸丁酯和0.05g聚丙烯酸钠依次溶于10mL乙醇中，然后加入20mL溶有3mL 2.0mol/L硝酸钠溶液的去离子水，得透明液a；
(3)将上述步骤(1)获得的石墨烯分散液滴入透明溶液a中，在25℃条件下超声搅拌10min，得均匀分散的褐色溶液b；
(4)在上述步骤(3)获得的均匀分散的褐色溶液b中滴入浓度为2.0mol/L的氨水，调节pH为3，搅拌超声分散5min，得均匀分散的灰色溶液c；
(5)在上述步骤(4)获得的均匀分散的灰色溶液c放置在水浴60℃下恒温30min，搅拌超声分散10min，得均匀分散的黏液d；
(6)将上述步骤(5)获得的均匀分散的黏液d首先在功率100W、发光波长365nm的紫外灯下照射30min，然后在功率650W、占空比30％的微波炉中反应0.5h，最后得到反应产物；
(7)将上述步骤(6)获得的反应物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，然后将洗涤物在65℃下烘烤10h，然后研磨后得到表面羟基化的石墨烯/TiO2产物；
(8)改变还原氧化石墨烯的体积为3mL和6mL分别重复以上的实验，获得不同石墨烯含量的羟基化石墨烯/TiO2复合材料。
图6为获得的羟基化TiO2/石墨烯样品对高浓度的罗丹明B溶液的吸附和降解情况。从中可看出，样品表现出很强的吸附及降解能力。
图7为不同石墨烯含量的羟基化样品的抗菌情况。从抑菌圈大小可得出，随着石墨烯含量的增加，羟基化石墨烯/TiO2复合粉体的抑菌性能增强。当石墨烯使用量为6mL时，样品的抑菌性能最佳。进一步增加石墨烯用量，样品的抑菌圈降低。此外，从不同样品涂层上菌落数目可得到，羟基化石墨烯/TiO2复合粉体具有良好的抑菌作用。

Claims (2)

1.一种羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法，其特征是，具体步骤为：
(1)将3-20mL浓度为0.8-2.0g/L的石墨烯溶液加入10-30mL去离子水中超声分散20-40min，得石墨烯分散液；
(2)将1-3mL乙酸、2-6mL钛酸丁酯、0.01-0.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚丙烯酸或聚丙烯酸钠依次溶于10-30mL乙醇中，然后加入20-60mL溶有1-3mL硝酸钠或硝酸铵溶液的去离子水，所述硝酸钠或硝酸铵溶液浓度为1-3mol/L，得透明液a；
(3)将上述步骤(1)获得的石墨烯分散液滴入步骤(2)获得的透明溶液a中，在20-40℃条件下超声搅拌10-30min，得均匀分散的褐色溶液b；
(4)在上述步骤(3)获得的均匀分散的褐色溶液b中滴入5-30mL浓度为0.1-3.0mol/L的氨水或NaOH溶液，调节pH为1.6-8.0，搅拌超声分散5-20min，得均匀分散的灰色溶液c；
(5)在上述步骤(4)获得的均匀分散的灰色溶液c放置于温度为50-80℃下，水浴恒温20-60min，之后搅拌超声分散5-20min，得均匀分散的黏液d；
(6)将上述步骤(5)获得的黏液d进行强化处理，首先在功率100-500W、发光波长300-395nm的紫外灯下照射0.5-3h，然后在功率300-650W、占空比30％-80％的微波炉中反应0.5-2h，最后得反应产物；
(7)将上述步骤(6)获得的反应产物过滤并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次，然后将洗涤物在60-80℃下烘烤8-16h，研磨后得到产物。
2.根据权利要求1所述羟基化氧化钛/石墨烯可见光催化材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述石墨烯为氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。
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