CN105140106B - 一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法 - Google Patents

一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,包括:步骤1:取一零偏角衬底并清洗;步骤2:在零偏角衬底之上外延硅层;步骤3:升高温度使硅层熔化形成熔融硅层;步骤4:通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层;步骤5:判断碳化硅层是否达到所需厚度,如果未达到,则重复执行步骤2~步骤4;如果达到,则执行步骤6;步骤6:将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,留下完整的碳化硅。本发明利用液硅浸润碳化硅外延表面,并将体系温度升高,提高碳源在液硅中的溶解度,随之采用液相外延生长方法在零偏角碳化硅衬底上进行同质外延生长,可以防止外延层中出现相畴、晶界等缺陷,提高外延层品质,具有很大优势。

Description

一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,可用于消除碳化硅外延层中的相畴、晶界等缺陷,提高外延层品质。
背景技术
碳化硅(4H-SiC,6H-SiC)是一种宽禁带半导体材料,它的带隙宽可达3.0~3.2eV,是Si的3倍,因此,它具有高的临界击穿电场(Si的10倍),高载流子饱和浓度(Si的2倍)等特点,另外,它还具有高热导率(Si的3倍)的特点,因此,它在军用和航天领域的高温、高频、大功率电力电子、光电器件方面具有优越的应用价值,并有望应用于现有的硅基大功率器件不能胜任的场合,成为下一代电力电子半导体的关键基础材料之一。
虽然碳化硅外延生长技术已经相对成熟,但在零偏角衬底上外延时,由于不能利用偏角衬底所特有的“台阶流控制”生长机制,导致外延层中会产生许多相畴、晶界等缺陷,从而降低外延材料的品质。如图1所示,零偏角碳化硅衬底表面没有微台阶,通过化学气相沉积的方法生长外延层时,SiC分子不能依赖“台阶”扭折这种低能垒处成核,而是在整个外延表面随机成核。各晶核各自长大,最后当它们足够大时与相临晶核合并,此时会留下相畴、晶界等微观结构。对整个外延层来说,这是一类缺陷,导致缺陷区内材料品质下降,极大地影响了后续的器件性能。
目前很少有人研究如何消除上述缺陷,一般的做法是采用带一定角度的偏角衬底,利用台阶流控制生长,减小缺陷密度。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决上述问题,本发明提供了一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,以消除零偏角衬底上外延层中的相畴、晶界等缺陷,达到提高外延层品质的目的。
(二)技术方案
为达到上述目的,本发明提供了一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,该方法包括:步骤1:取一零偏角衬底并清洗;步骤2:在零偏角衬底之上外延硅层;步骤3:升高温度使硅层熔化形成熔融硅层;步骤4:通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层;步骤5:判断碳化硅层是否达到所需厚度,如果未达到,则重复执行步骤2~步骤4;如果达到,则执行步骤6;步骤6:将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,留下完整的碳化硅。
上述方案中,步骤1中所述零偏角衬底为4H-SiC衬底、6H-SiC衬底或蓝宝石衬底。
上述方案中,步骤1中所述零偏角衬底,其外延表面晶面指数为(0001)或
上述方案中,步骤2中所述在零偏角衬底之上外延硅层,具体工艺条件为:通入硅源SiH4的温度为800℃~1350℃,SiH4采用氢气为载气和稀释气体,其中SiH4流量为1~10sccm,氢气流量为1~10slm,外延持续时间为1~5分钟,压力为1~40Torr。
上述方案中,步骤3中所述升高温度使硅层熔化形成熔融硅层,具体工艺条件为:温度升高到1450℃~1550℃,在氩气氛下保温10~30分钟,所用氩气流量为1~5slm,所用压力为500~760Torr,并使衬底旋转,转速为1-10转/分钟,使硅层熔化,并使外表面平整。
上述方案中,步骤4中所述通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层,具体工艺条件为:保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,将氩气切换为氢气,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入碳源C2H4或者C3H8,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟。
上述方案中,步骤6中所述将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,具体工艺条件为:保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入HCl气体,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟。
上述方案中,步骤6中所述将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,具体工艺条件为:将衬底浸泡在体积比为1∶1的HF和HNO3的混合溶液中5-30分钟。
(三)有益效果
本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,利用液硅浸润碳化硅外延表面,并将体系温度升高,提高碳源在液硅中的溶解度,随之采用液相外延生长方法在零偏角碳化硅衬底上进行同质外延生长,可以防止外延层中出现相畴、晶界等缺陷。与现有化学气相沉积法进行碳化硅同质外延相比,本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法可以消除缺陷,提高外延层品质,具有很大优势。此外,本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法也可以用于其它化合物半导体的外延生长,如半导体氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)等的同质外延。本发明操作简便,易于推广,并取得良好效果。
附图说明
图1示出了现有技术中相畴缺陷的示意图;
图2示出了本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法流程图;
图3示出了本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的示意图;
图4示出了本发明提供的外延硅层的光学显微镜照片;
图5示出了本发明提供的碳化硅外延层的光学显微镜照片;
图6示出了本发明提供的碳化硅外延层的Raman图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明示例性的实施例进行描述。为了清楚和简要起见,实际的实施例并不局限于说明书中所描述的这些技术特征。然而,应该理解的是,在改进任何一个所述实际实施例的过程中,多个具体实施例的决定必须是能够实现改进人员的特定目标,例如,遵从行业相关和商业相关的限制,所述限制随着实施例的不同而变化。而且,应该理解的是,前述改进的效果即使是非常复杂和耗时的,但是这对于知晓本发明益处的本领域技术人员来说仍然是常规技术手段。
本发明提供了一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,采用具有零偏角的碳化硅衬底Si面或者C面,其对应的晶面指数分别为(0001)或者(0001),低温下通入硅源,在碳化硅衬底表面外延一硅层;升高温度,使硅层熔化,并使外表面平整;通入碳源,使熔融硅层与碳反应转变成碳化硅。重复上述过程,直至所需厚度的碳化硅外延层。最后将未反应的硅腐蚀去除,留下完整的碳化硅层。在零偏角碳化硅衬底上通过气相外延法生长同质外延层时,通常在外延层中会产生相畴、晶界等缺陷,本发明可以消除这类缺陷,从而提高碳化硅外延层的品质。
如图2所示,图2示出了本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法流程图,该方法包括以下步骤:
步骤1:取一零偏角衬底并清洗;
在本步骤中,零偏角衬底可以采用4H-SiC衬底、6H-SiC衬底或蓝宝石衬底,其外延表面晶面指数为(0001)或
步骤2:在零偏角衬底之上外延硅层;
在本步骤中,在零偏角衬底之上外延硅层,采用的具体工艺条件为:通入硅源SiH4的温度为800℃~1350℃,SiH4采用氢气为载气和稀释气体,其中SiH4流量为1~10sccm,氢气流量为1~10slm,外延持续时间为1~5分钟,压力为1~40Torr。
步骤3:升高温度使硅层熔化形成熔融硅层;
在本步骤中,升高温度使硅层熔化形成熔融硅层,采用的具体工艺条件为:温度升高到1450℃~1550℃,在氩气氛下保温10~30分钟,所用氩气流量为1~5slm,所用压力为500~760Torr,并使衬底旋转,转速为1-10转/分钟,使硅层熔化,并使外表面平整。
步骤4:通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层;
在本步骤中,通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层,采用的具体工艺条件为:保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,将氩气切换为氢气,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入碳源C2H4或者C3H8,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟。
步骤5:判断碳化硅层是否达到所需厚度,如果未达到,则重复执行步骤2~步骤4;如果达到,则执行步骤6。
步骤6:将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,留下完整的碳化硅;
在本步骤中,将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,采用的具体工艺条件为:保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入HCl气体,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟;或者,将衬底浸泡在体积比为1∶1的HF和HNO3的混合溶液中5-30分钟。
图3示出了本发明提供的在零偏角衬底上外延碳化硅的一个实施例的示意图。如图3所示,采用4英寸n型4H-SiC衬底,衬底外延晶面为硅面(0001),将4H-SiC用标准RCA清洗工艺清洗干净,并用热氮气吹干,装入外延生长炉中。
然后,进行硅层外延生长,其工艺为:炉温升至860℃,保温30分钟,使4H-SiC衬底随托旋转,转速为8转/分钟。通入H2气,流量为10slm,保持30分钟,进一步清洗4H-SiC表面,如清除表面残存的SiO2
接着,通入硅源SiH4,流量为50sccm,外延持续时间为20分钟,保持生长室压力为10Torr。可以生长厚度为10微米的硅层,其光学显微镜照片如图4所示。
此后,将硅层熔化,其工艺为:使将温度升高到1550℃,在氩气氛下保温10分钟,所用氩气流量为5slm,所用压力为760Torr,调整碳化硅衬底转速为10转/分钟,使硅层熔化,并使外表面平整。
此后,进行碳化硅的生长,其工艺为:将氩气切换为氢气,关闭氩气,打开氢气,流量为5slm,压力为200Torr,温度为1750℃,通入碳源C2H4,流量为500sccm,持续时间为60分钟。可以生长厚度为30微米的薄层碳化硅。此时,可按实际需要,重复“外延硅-熔硅-生长碳化硅”这个过程,直至所生长的碳化硅层达到所需厚度,如100微米。
最后,将未反应的剩余硅通过腐蚀清除,其工艺为:氢气流量为3slm,压力为300Torr,温度为1550℃,通入HCl气体,流量为200sccm,持续时间为30分钟。
最终获得没有硅残留的碳化硅材料,其光学显微镜照片如图5所示,经Raman检测,如图6所示,外延层全部为纯4H-SiC,没有硅残留,也没有其它SiC的多型体夹杂。
尽管基于一些优选的实施例对本发明进行了描述,但是本领域技术人员应该知晓,本发明的范围并不限于那些实施例。在不脱离本发明的精神和实质的情况下,本领域的普通技术人员在理解本发明的基础上能够对实施例进行各种变化和修改,并且因此落入本发明所附权利要求限定的保护范围。

Claims (6)

1.一种在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,该方法包括:
步骤1:取一零偏角衬底并清洗;
步骤2:在零偏角衬底之上外延硅层;
步骤3:升高温度使硅层熔化形成熔融硅层,具体工艺条件为:温度升高到1450℃~1550℃,在氩气氛下保温10~30分钟,所用氩气流量为1~5slm,所用压力为500~760Torr,并使衬底旋转,转速为1-10转/分钟,使硅层熔化,并使外表面平整;
步骤4:通入碳源,使熔融硅层转变成碳化硅层,具体工艺条件为:保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,将氩气切换为氢气,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入碳源C2H4或者C3H8,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟;
步骤5:判断碳化硅层是否达到所需厚度,如果未达到,则重复执行步骤2~步骤4;如果达到,则执行步骤6;
步骤6:将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,留下完整的碳化硅。
2.根据权利要求1所述的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,步骤1中所述零偏角衬底为4H-SiC衬底、6H-SiC衬底或蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,步骤1中所述零偏角衬底,其外延表面晶面指数为(0001)或
4.根据权利要求1所述的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,步骤2中所述在零偏角衬底之上外延硅层,具体工艺条件为:
通入硅源SiH4的温度为800℃~1350℃,SiH4采用氢气为载气和稀释气体,其中SiH4流量为1~10sccm,氢气流量为1~10slm,外延持续时间为1~5分钟,压力为1~40Torr。
5.根据权利要求1所述的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,步骤6中所述将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,具体工艺条件为:
保持衬底旋转,转速为1-10转/分钟,所用氢气流量为1~5slm,所用压力为10~760Torr,温度为1550℃~1850℃,通入HCl气体,流量为100~500sccm,持续时间为10~100分钟。
6.根据权利要求1所述的在零偏角衬底上外延碳化硅的方法,其特征在于,步骤6中所述将未转变成碳化硅层的硅层腐蚀掉,具体工艺条件为:
将衬底浸泡在体积比为1:1的HF和HNO3的混合溶液中5-30分钟。
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