CN105133378B - 一种聚酰亚胺纤维制品分散染料染色用导染剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酰亚胺纤维制品分散染料染色用导染剂，属于染整技术领域。本发明的导染剂方便、有效、安全、生态环保且沸点高，可用于高温高压染色，促进聚酰亚胺纤维的溶胀，增加染料溶解量，提高染料的上染率，对聚酰亚胺纤维染色具有促染作用，易染得较深颜色，可实现聚酰亚胺的高温高压染色，得色率高，且染色牢度优良，符合国家标准，使得聚酰亚胺染色的产业化成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺纤维制品分散染料染色用导染剂，属于染整技术领域。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类高性能聚合物，其分子结构式如下所示：
纤维呈天然黄褐色，具有良好的热氧化稳定性，优异的机械性能、耐辐射性能及绝缘性能，应用领域十分广泛。PI纤维具有优异的耐高温、耐辐射及高强高模等特性，与芳纶、聚苯硫醚纤维等相比具有很好的综合应用性，其极限氧指数＞38％，具有不融的特性，且离火自熄；耐高低温，可在高低温环境中稳定使用；热防护性能优异；低温保暖性能优异；耐化学性能优异等。可用于开发各种防护服装，包括消防服、防寒服，以及耐高温聚酰亚胺纤维过滤棉、耐高温聚酰亚胺纤维高温过滤毡、耐高温聚酰亚胺纤维高温过滤棉等多种耐高温聚酰亚胺纤维及其制品，在航空航天、环保、防火等应用领域需求迫切。
聚酰亚胺纤维作为一种重要的高性能纤维。其耐高温性能显著，是目前使用温度最高的有机合成纤维之一，可在260℃条件下连续使用，不会产生物理降解现象，玻璃化温度高达376℃，热分解温度600℃。对于玻璃化温度高的纤维，最常用的染料为分散染料，它水溶性小，在染液中是通过溶解成分子以分散状态而上染到纤维上去的。常采用的分散染料染色方法为高温高压染色法，操作方便，染色效果好。但是由于聚酰亚胺的超分子结构立体规整性好，玻璃化温度高，常规高温高压染色条件下，染色温度(130℃)远远低于聚酰亚胺的玻璃化温度，染料分子很难进入纤维内部上染纤维。
目前，已有报道采用先对聚酰亚胺纤维进行改性或碱处理，然后再采用高温高压染色法结合载体染色法进行染色。该方法需要对聚酰亚胺纤维进行复杂的预处理，工艺繁琐、增加了染色成本、增加了废水处理问题，而且工业化应用困难。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种导染剂，在高温高压染色过程中，加入这种导染剂可有效降低玻璃化温度高的纤维材料的玻璃化转变温度，提高分散染料对纤维材料的上染速率和上染率，尤其适用于聚酰亚胺纤维的染色。本发明的导染剂，对纤维和染料都有亲和力且低毒、廉价、促染效果好的，在染色过程中，导染剂小分子能进入纤维，并以氢键或范德华力方式与纤维结合，消弱了纤维内分子链间的结合力，增大了大空穴产生的概率，染料扩散速率提高，上染百分率增加；同时染色时，导染剂吸附在纤维表面形成一层液体导染剂层，又由于导染剂对染料的溶解能力较强，因此在纤维表面可形成一层浓度很高的染液层，这样提高了染料在纤维内部的浓度梯度，可加快染料的上染速率。
本发明所述聚酰亚胺纤维制品，是指含有聚酰亚胺的散纤维，或者是含有聚酰亚胺的纱线、针织物或机织物。
本发明的第一个目的是提供一种导染剂，所述导染剂是由正辛醇、2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇中的两种或两种以上混合而成。
所述导染剂用于促进分散染料上染聚酰亚胺纤维，导染剂的溶解度参数是聚酰亚胺的溶解度参数的0.9-1.1倍。
在本发明的一种实施方式中，所述导染剂的溶解度系数为20.2-23.4(J/cm3)1/2。
在本发明的一种实施方式中，所述溶解度参数用Hoftyzer-Van Krevelen提出的基团贡献法计算，算得聚酰亚胺纤维的溶解度参数δt＝21.2(J/cm3)1/2；
在本发明的一种实施方式中，所述正辛醇、2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇的溶解度参数是按基团贡献法计算得到，分别为21(J/cm3)1/2、21.4(J/cm3)1/2、24.7(J/cm3)1/2、23.3(J/cm3)1/2、19.8(J/cm3)1/2。
在本发明的一种实施方式中，所述导染剂由正辛醇和2-乙基丁醇组成。
在本发明的一种实施方式中，所述溶解度参数是根据公式：δt＝ΣΦiδi计算得到的，其中Φi＝各组分的体积分数，δi＝各组分的溶解度参数；各组分的溶解度参数δi是根据基团贡献法得到的。
本发明的第二个目的是提供一种促进分散染料上染聚酰亚胺纤维的方法，是使用本发明的导染剂，采用高温高压染色法对聚酰亚胺纤维进行分散染料染色。
所述方法不需要对聚酰亚胺纤维进行前处理，直接配置含有导染剂的工作液，然后将润湿的聚酰亚胺纤维加入，直接进行高温高压染色。
在本发明的一种实施方式中，所述分散染料染色的染色处方：分散染料2-5％o.w.f，导染剂50-100g/L，醋酸0.5g/L(pH 4-6)，渗透剂2mL/L，浴比1:20-50；染色工艺包括：室温入染，2-3℃/min升温至125-135℃，恒温0.5h-1h，3-4℃/min降温至75-85℃，染色结束；取出纤维，水洗，还原清洗，再水洗，烘干。
高温高压染色法是指在温度高于100℃、压力大于1大气压的条件下进行的染色。在本发明的一种实施方式中，是指在125-135℃、压力0.27MP左右。
在本发明的一种实施方式中，所述染色工艺还包括水洗后的还原清洗、再水洗、烘干步骤。
在本发明的一种实施方式中，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(渗透剂JFC)。
在本发明的一种实施方式中，所述还原清洗条件为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。
本发明的有益效果：
(1)本发明的导染剂，进行高温高压法染色时：染料上染率达70-90％，易染得较深颜色；在125-135℃即可完成染色，节约能源，减少能耗；同时不需要前处理，从开始到染色结束，可以在2h内完成，缩短生产周期；同时对染色设备要求低；
(2)本发明的导染剂，可实现聚酰亚胺于125-135℃染色，填补了聚酰亚胺染色领域的空白，利用本发明的导染剂进行分散染料染色时，无需使用匀染剂、缓染剂等，也不用对聚酰亚胺纤维进行改性或碱处理，对纤维材料性能影响小，且配方工艺简单、染色方法方便；
(3)本发明的导染剂不影响聚酰亚胺织物的色牢度，加入导染剂染色后，各项牢度可达3-4级，符合国家标准。且低毒、环保、低COD值，是一种绿色环保导染剂；
(4)导染剂成分简单，原料来源方便，各组分含量容易计算，适合于染整工厂聚酰亚胺染色，可实现工业化生产。
附图说明
图1：加入导染剂促染后的分散蓝染料染色结果；
图2：加入导染剂促染后的分散红染料染色结果；
图3：加入导染剂促染后的分散黄染料染色结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
实施例1：导染剂的制备
聚酰亚胺Hansen溶解度参数δt用Hoftyzer-Van Krevelen提出的基团贡献法计算，算得聚酰亚胺纤维的溶解度参数δt＝21.2(J/cm3)1/2。计算聚酰亚胺溶解度参数所需基团贡献常数见表1；主要方程如下：
式中：Vm为物质分子的摩尔体积；Fdi、Fpi和Ehi分别为基团贡献常数的色散项、偶极项、氢键项；δd、δp和δh和分别为基团贡献法计算得到的Hansen溶解度参数的色散项、偶极项、氢键项。
表1溶解度参数分量的基团贡献值
本发明的导染剂是根据聚酰亚胺纤维以及不同导染剂组分的溶解度参数来选择的，根据相似相容原则，与聚酰亚胺相近溶解度参数的导染剂对纤维有较大亲和力，有利于染料对纤维的扩散及上染。同时要求该导染剂具有满足高温高压染色条件的高沸点，因此本发明可选两种及两种以上不同组分的混合导染剂，从而得到与聚酰亚胺相似或相同的溶解度参数，如溶解度参数与聚酰亚胺相似的正辛醇和2-乙基丁醇；本发明中的导染剂溶解度参数及沸点见表2。混合导染剂的溶解度参数δt按公式(5)计算：
δt＝ΣΦiδi (5)
式中：Φi＝各组分的体积分数，δi＝各组分的溶解度参数。
表2各导染剂组分的溶解度参数及沸点
实施例2：
在浴比1：20下，分散蓝染料用量为3.5％o.w.f，导染剂用量为75g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺纤维或织物，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂为正辛醇和2-乙基丁醇按一定比例混合得到的，混合后的溶解度参数为21.3(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温30min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。
实施例3：
在浴比1：20下，分散红染料用量为3.5％o.w.f，导染剂用量为75g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺纤维，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂为环己醇和甲基异丁基甲醇按一定比例混合得到的，混合后的溶解度参数为20.8(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温30min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。
实施例4：
在浴比1：20下，分散黄染料用量为3.5％o.w.f，导染剂用量为75g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺纤维，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂为甲基异丁基甲醇与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)按一定比例混合得到的，混合后的溶解度参数约为23.4(J/cm3)1/2。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温30min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。
实施例2-4的染色效果，分别如图1-3和表3所示。
表3加入导染剂后聚酰亚胺纤维染色效果
使用本发明的方法，染色前不用对纤维进行表面改性或碱处理，即可染得较深颜色，各项牢度较好，符合国家标准，最大限度的保留了纤维的强力。
实施例5：
在浴比1：50下，分散蓝染料用量为5％o.w.f，导染剂用量为100g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺纤维，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂是正辛醇、甲基异丁基甲醇、环己醇按一定比例混合得到的，混合后的溶解度参数为22(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以2℃/min升温至135℃后保温45min，再以3℃/min降至80℃后取出，水洗。实验测得上染百分率为81.41％，K/S值为22.3，强力损失率仅2％。
实施例6：
在浴比1：35下，分散黄染料用量为5％o.w.f，导染剂(甲基异丁基甲醇和正辛醇组成，溶解度参数约为20.2(J/cm3)1/2)用量为100g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝4-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺纤维，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。染色工艺为：室温入染，以2.5℃/min升温至125℃后保温60min，再以4℃/min降至75℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。实验测得上染百分率为76.73％，K/S值为21.9，强力损失率仅2.00％。
实施例7：
在浴比1：20下，分散红染料用量为2％o.w.f，导染剂用量为50g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的含有聚酰亚胺纤维的纱线密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂由正辛醇、2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇这5种混合而成，混合后的溶解度参数在21.4(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温60min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。实验测得上染百分率为86.93％，K/S值为22.4，强力损失率仅1.99％。
实施例8：
在浴比1：20下，分散红染料用量为2％o.w.f，导染剂用量为50g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺针织物，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂的溶解度参数在21.0(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温60min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。实验测得上染百分率为82.83％，K/S值为22.6，强力损失率仅2.02％。
实施例9：
在浴比1：20下，分散红染料用量为2％o.w.f，导染剂用量为50g/L，渗透剂用量为2mL/L，醋酸用量为0.5g/L(pH＝5-6)，将染液配好后倒入染杯中，加入经去离子水润湿的聚酰亚胺机织物，将密封好的染杯置于染色机中进行高温高压染色。其中导染剂的溶解度参数在20.8(J/cm3)1/2左右。
染色工艺为：室温入染，以3℃/min升温至130℃后保温60min，再以4℃/min降至80℃后取出，水洗，还原清洗，水洗，烘干。还原清洗工艺为：保险粉2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1：50，温度80℃，时间10min。实验测得上染百分率为80.06％，K/S值为22.3，强力损失率仅2.04％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种聚酰亚胺纤维制品导染剂，其特征在于，所述导染剂是由2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇中的任意两种或者两种以上混合得到的；所述导染剂用于促进分散染料上染聚酰亚胺纤维，导染剂的溶解度参数是聚酰亚胺的溶解度参数的0.9-1.1倍。
2.根据权利要求1所述的导染剂，其特征在于，所述溶解度参数是根据公式：
δt＝∑Φiδi计算得到的，其中Φi＝各组分的体积分数，δi＝各组分的溶解度参数；各组分的溶解度参数δi是根据基团贡献法得到的。
3.导染剂在染色方面的应用，其特征在于，所述导染剂是由正辛醇、2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇中的任意两种或者两种以上混合得到的；所述导染剂用于促进分散染料上染聚酰亚胺纤维，导染剂的溶解度参数是聚酰亚胺的溶解度参数的0.9-1.1倍。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述应用是用于聚酰亚胺纤维染色；所述聚酰亚胺纤维是指含有聚酰亚胺的散纤维，或者是含有聚酰亚胺的纱线、针织物或机织物。
5.一种促进分散染料上染聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于，所述方法是使用的导染剂是由正辛醇、2-乙基丁醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、环己醇、甲基异丁基甲醇中的任意两种或者两种以上混合得到的；所述导染剂用于促进分散染料上染聚酰亚胺纤维，导染剂的溶解度参数是聚酰亚胺的溶解度参数的0.9-1.1倍，采用高温高压染色法对聚酰亚胺纤维进行分散染料染色。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法不需要对聚酰亚胺纤维进行前处理，直接配制含有导染剂的工作液，然后将聚酰亚胺纤维加入，直接进行高温高压染色。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述分散染料染色的染色处方：分散染料2-5％o.w.f，导染剂50-100g/L，醋酸0.5g/L，pH 4-6，渗透剂2mL/L，浴比1:20-50；染色工艺为：室温入染，2-3℃/min升温至125-135℃，恒温0.5h-1h，3-4℃/min降温至75-85℃，染色结束；取出纤维，水洗。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |