CN105111518B - 木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料及其制备方法，其中复合材料的原料按重量份包括以下组分：天然橡胶100份、氧化锌2‑5份、硬脂酸1.5‑3份、防老剂0.5‑1.2份、促进剂0.7‑1份、炭黑N33030‑39份、木质纤维素/蒙脱土补强剂11‑20份、相容剂0.5‑2.5份，硫磺1‑2份。本发明提出的木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法成本低廉、工艺简单，得到的木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的拉伸强度、硬度和断裂伸长率有一定程度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及天然橡胶复合材料技术领域，尤其涉及一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
炭黑作为橡胶工业最为传统也是最为重要的补强填料，具有十分优异的补强性能，但同时它也具有高污染、高能耗、依赖石油资源等难以避免的缺点。
蒙脱土是一种具有纳米片层结构的硅铝酸盐矿物，具有原料来源丰富、价格低廉、热稳定性高、对环境友好等优点。
木质纤维素作为一种天然的、可再生的高分子材料，大量存在于绿色植物中，其资源丰富。木质纤维素是纤维素、半纤维素和木质素的结合体，是一种优良的增强材料。但木质纤维素含有大量的羟基，与非极性或弱极性的聚合物基体的界面粘合性较差，而且亲水性纤维在聚合物基体中不能很好地分散。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料及其制备方法，所述制备方法工艺简单，成本低，对橡胶加工设备无特殊要求，适用于大规模应用，得到的木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的拉伸强度、硬度和断裂伸长率有一定程度的提高。
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述相容剂为丙三醇、三乙醇胺中的一种或者两种的混合物。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：
优选地，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂MB、防老剂RD、防老剂DNP、防老剂H、防老剂SP中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为1-3:2-5:3-5:1-5。
优选地，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NS、促进剂NOBS、促进剂D中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为3-8:2-3:1-5。
本发明还提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、相容剂、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置8-12h得到混炼胶，其中，混炼的温度为50-60℃，混炼的时间为25-40min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为145-150℃，硫化的压力为12-15MPa，硫化时间为4-8min。
本发明所述木质纤维素/蒙脱土补强剂按照以下工艺进行制备：在1000ml烧杯中加入0.225g硅烷偶联剂KH-550，加入8ml无水乙醇稀释后再加入750ml去离子水，接着加入15g木质纤维素，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液；向木质纤维素悬浮液中加入60g蒙脱土DK-3搅拌均匀后加热至80℃，反应6小时，反应结束后将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到所述木质纤维素/蒙脱土补强剂。
本发明所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料与现有技术相比，具有以下优点：
(1)通过加入木质纤维素/蒙脱土补强剂与炭黑N330配合作为增强材料，并选择了合适的相容剂，在复合材料共混过程中，相容剂会分散在天然橡胶、木质纤维素/蒙脱土补强剂、炭黑N330的界面间，通过调节相容剂与各原料的比例，大幅度提高了木质纤维素/蒙脱土补强剂、炭黑N330与天然橡胶的界面张力，增加了界面结合力，使木质纤维素/蒙脱土补强剂和炭黑N330在天然橡胶基体中分散均匀，提高了复合材料的拉伸强度、硬度和断裂伸长率，同时降低了炭黑N330的含量，减少了对环境的污染，降低了对石油资源的依赖性；
(2)本发明所提供的制备方法工艺简单，成本低廉，对橡胶加工设备无特殊要求，适于大规模应用。
附图说明
图1为对比例1中天然橡胶复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例3所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为1:5:3:5。
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、丙三醇、促进剂CZ和硫磺进行混炼，混炼结束后静置9h得到混炼胶，其中，混炼的温度为60℃，混炼的时间为25min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为150℃，硫化的压力为15MPa，硫化的时间为4min。
实施例2
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为3:2:5:1。
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、三乙醇胺、促进剂NS、促进剂TMTD和硫磺进行混炼，混炼结束后静置8h得到混炼胶，其中，混炼的温度为60℃，混炼的时间为25min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为145℃，硫化的压力为12MPa，硫化的时间为8min。
实施例3
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为2:3:4:3；所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为3:3:1。
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、丙三醇、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置10h得到混炼胶，其中，混炼的温度为56℃，混炼的时间为38min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为147℃，硫化的压力为14MPa，硫化的时间为5min。
实施例4
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为8:2:5。
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA、复合填料、丙三醇、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置12h得到混炼胶，其中，混炼的温度为58℃，混炼的时间为28min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为146℃，硫化的压力为13.5MPa，硫化的时间为5min。
实施例5
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
其中，所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为5:2:4。
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂4020、防老剂MB、复合填料、丙三醇、三乙醇胺、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置11h得到混炼胶，其中，混炼的温度为52℃，混炼的时间为37min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为149℃，硫化的压力为12MPa，硫化的时间为6min。
实施例6
本发明提出的一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其原料按重量份包括以下组分：
本发明提出的一种所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂4010NA、复合填料、丙三醇、促进剂CZ、促进剂TMTD和硫磺进行混炼，混炼结束后静置10h得到混炼胶，其中，混炼的温度为54℃，混炼的时间为33min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为148℃，硫化的压力为13.4MPa，硫化的时间为5.5min。
对比例1
本对比例中，天然橡胶复合材料的原料按重量份包括以下组分：天然橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸2份、防老剂1份、促进剂0.9份、炭黑N33035份、木质纤维素/蒙脱土补强剂15份、硫磺2份；
其中，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为2:3:4:3；所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为3:3:1；
根据上述原料配比，所述天然橡胶复合材料按照以下工艺进行制备：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置10h得到混炼胶，其中，混炼的温度为56℃，混炼的时间为38min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为147℃，硫化的压力为14MPa，硫化的时间为5min。
图1为对比例1所述天然橡胶复合材料的扫描电镜图，由图1可知，其拉伸断面的表面较为粗糙，有明显的颗粒状物，断裂面有较多的孔洞。图2为本发明实施例3所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的扫描电镜图，由图2可知，粒状物明显减少，断裂面的孔洞减少，表明添加相容剂提高了复合材料的相容性，木质纤维素/蒙脱土补强剂与橡胶基体的结合较好。
对本发明实施例1-6所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料进行性能检测，检测结果如下所示：拉伸强度为19.5～23.0MPa，断裂伸长率为780～860％，邵氏A硬度为62.8～66.0；而对比例天然橡胶复合材料的拉伸强度为18.4MPa，断裂伸长率为745％，邵氏A硬度为62.2，由以上数据可知，本发明所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料综合力学性能好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：
天然橡胶 100份
氧化锌 2-5份
硬脂酸 1.5-3份
防老剂 0.5-1.2份
促进剂 0.7-1份
炭黑N330 30-39份
木质纤维素/蒙脱土补强剂 11-20份
相容剂 0.5-2.5份
硫磺 1-2份
其中，所述相容剂为丙三醇；
所述木质纤维素/蒙脱土补强剂的制备工艺包括：在1000ml烧杯中加入0.225g硅烷偶联剂KH-550，加入8ml无水乙醇稀释后再加入750ml去离子水，接着加入15g木质纤维素，搅拌30min，得到木质纤维素悬浮液；向木质纤维素悬浮液中加入60g蒙脱土DK-3搅拌均匀后加热至80℃，反应6小时，反应结束后将反应产物洗涤至中性，烘干，球磨至120目以下，得到所述木质纤维素/蒙脱土补强剂；所述促进剂为促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的混合物，且促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂NOBS的重量比为3-8:2-3:1-5。
2.根据权利要求1所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：
天然橡胶 100份
氧化锌 5份
硬脂酸 2份
防老剂 1份
促进剂 0.9份
炭黑N330 35份
木质纤维素/蒙脱土补强剂 15份
相容剂 1.5份
硫磺 2份。
3.根据权利要求1或2所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其特征在于，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂MB、防老剂RD、防老剂DNP、防老剂H、防老剂SP中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求3所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其特征在于，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的混合物，且防老剂4010NA、防老剂MB、防老剂RD、防老剂SP的重量比为1-3:2-5:3-5:1-5。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将炭黑N330、木质纤维素/蒙脱土补强剂混合均匀得到复合填料；
S2、在开炼机中加入天然橡胶，然后依次加入氧化锌、硬脂酸、防老剂、复合填料、相容剂、促进剂和硫磺进行混炼，混炼结束后静置8-12h得到混炼胶，其中，混炼的温度为50-60℃，混炼的时间为25-40min；
S3、将混炼胶置于平板硫化机上进行硫化得到所述木质纤维素/蒙脱土/天然橡胶复合材料，其中，硫化的温度为145-150℃，硫化的压力为12-15MPa，硫化的时间为4-8min。
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