CN105111316A - 一种硝化棉及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维素及化工新材料领域，具体涉及一种硝化棉及其生产方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种硝化棉的生产方法，包括以下步骤：对木浆粕进行绒化处理，再以混酸硝化，再煮洗、脱水、驱水得到成品硝化棉。该方法成本低、操作简单，所得硝化棉产品质量好，为硝化棉的生产提供了一条更有效的方法。

Description

一种硝化棉及其生产方法
技术领域
本发明属于纤维素及化工新材料领域，具体涉及一种硝化棉及其生产方法。
背景技术
硝化棉制备中常用原料为精制棉或木浆，这两种原料的物理形态差异很大，这导致二者的制备方法差别很大。
传统硝化棉生产采用精制棉为原材料，精制棉为蓬松絮状形态，反应相对容易，工艺条件要求低，但由于原料自身特点，其色度高、杂质多、品质不稳定，成品品质上较木浆硝化棉差。
木浆硝化棉通常在产品质量上具有优势，但因木浆粕致密片状的形态导致其硝化反应相对困难，需要的反应温度高、反应时间长、硝酸浓度高，工艺条件要求较高。目前以木浆为原材料生产高品质硝化棉主要是采用切片机对原材料木浆粕进行预处理，切片机为国外进口设备，造价高，且对木浆粕物理指标(如：基重、密度、厚度)要求严格，切刀的使用寿命短，使用维护成本高。
中国专利申请2011102234541公开了一种木浆硝化棉生产方法。该方法以木材为原材料，生产的能耗低，生产效率高，产品的色度低。木浆硝化棉生产方法包括以下步骤：(1)木浆硝化棉硝化时所用混酸为硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按质量分数计硝酸20.55％、水分10.18％，余量为硫酸；(2)离心驱酸后得酸性木浆硝化棉；(3)酸性木浆硝化棉煮洗，加水调整起始的酸度为0.5-1.0g/L，煮洗温度101-150℃；(4)脱水；(5)驱水。步骤(5)驱水过程加酒精(酒精的浓度>95％)控制木浆硝化棉润湿剂含量35％，润湿剂为酒精和水的总量，润湿剂含量过高会升高用户使用成本，润湿剂含量过低不符合国家安全储存及运输要求。该技术采用的生产工艺条件要求高，其反应温度高、反应时间长、硝酸浓度高。
发明内容
针对上述现有技术所存在的缺点，本发明的发明目的在于提供一种硝化棉及其生产方法。该方法对木浆粕采用绒化处理方式，使其在物理形态上类似于精制棉，从而保留了生产方法反应条件低、制备容易的优势，以及获得了所得硝化棉产品高品质的优点。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种硝化棉的生产方法。该方法包括以下步骤：
a、预处理：对木浆粕进行绒化处理，烘干，得绒化木浆；
b、硝化处理：用混酸将绒化木浆进行硝化处理；所述的混酸按质量百分比计为硝酸20～30％、水15～19％、其余为硫酸；
c、后续处理：煮洗、脱水、驱水，得到成品硝化棉。
优选的，上述生产硝化棉的方法步骤a中，所述的烘干为在90～105℃下烘50～60min。
优选的，上述生产硝化棉的方法步骤b中，所述混酸的温度为30～40℃。
优选的，上述生产硝化棉的方法步骤b中，所述硝化处理的条件为：硝化温度为30～50℃、硝化系数为60～100、硝化时间为10～30min；所述的硝化系数为混酸重量与绒化木浆重量的比值。
优选的，上述生产硝化棉的方法步骤b中，所述的硝酸质量分数为98％；所述的硫酸质量分数为98％。
优选的，上述生产硝化棉的方法步骤b中，硝化处理过程中进行打散处理。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述硝化棉的生产方法生产得到的硝化棉。
本发明方法对木浆粕进行绒化处理后，改善了木浆的生产工艺条件，不仅提升了硝化棉产品品质，而且还具有反应条件低、制备容易的优势。
具体实施方式
一种硝化棉的生产方法，包括以下步骤：对木浆粕进行绒化处理，烘干，得绒化木浆；用混酸将绒化木浆进行硝化处理，硝化处理的同时进行打散处理；再煮洗、脱水、驱水，得到成品硝化棉。
上述生产硝化棉的方法步骤a中，所述的烘干为在90～105℃下烘50～60min。
上述生产硝化棉的方法步骤b中，为了减少副反应，硝化之前将混酸温度控制到30～40℃。
上述生产硝化棉的方法步骤b中，所述的硝化处理条件为：硝化温度为30～50℃、硝化系数为60～100、硝化时间为10～30min；所述的硝化系数为混酸重量与绒化木浆重量的比值。
木浆粕为树木经过物理化学加工提取的植物纤维浆粕，结构较致密，不容易发生硝化反应，反应时也需要的反应温度高、反应时间长、硝酸浓度高。为了克服木浆粕本身的缺陷，发明人经过大量研究发现，用绒化机将木浆粕进行绒化处理，可以使其在物理形态上为蓬松絮状形态，类似于精制棉，从而反应相对容易。所以，本发明步骤a对木浆粕进行绒化处理，不仅原料品质好，而且绒化后所得的绒化木浆类似于精制棉，反应条件要求低，从而克服了现有技术中要么反应条件苛刻、要么产品品质不好的缺点。
由于步骤a对木浆粕进行了绒化处理后所得的绒化木浆易反应，同时木浆本身的纤维比短绒纤维还短，这两个方面的因素导致了当绒化木浆接触到混酸后，绒化木浆表面的棉料与混酸就完全反应收缩，形成了一层较密的纤维素酯的包裹层，对内部纤维形成了包裹，从而可能会导致结块，最终使原料不能充分硝化。为了克服该缺陷，发明人经过研究发现，在硝化的过程中可以进行打散处理，该打散处理可以将长纤维打成短纤维，也可以将大块打成许多小块，将被包裹的部分暴露出来，从而达到充分硝化。打散处理可以采用高速分散机，高速分散机的刀片也可以用豆浆机的刀片代替，所以，打散处理不仅仅只限于采用高速分散机，只要能达到相同作用的设备都可以。
本发明方法中的煮洗、脱水、驱水可通过现有技术实现。
同时，本发明还提供了上述硝化棉生产方法生产得到的硝化棉。
实施例所采用的高速分散机购自天津市科联材料试验机厂，型号为Q3I型；实施例所采用的绒化机购自上海智联精工机械有限公司，型号为ZLN(T)-II。
实施例1
将木浆粕用绒化机进行绒化处理，处理后的绒化木浆放入烘箱中烘干1h，温度设定104℃。按质量百分数配制混酸溶液，其中硝酸22.80％，水分17.11％，其余为硫酸。称取2400g混酸加入烧杯，将称好的混酸溶液用水浴加热升温到32℃，称取绒化木浆30g加入混酸溶液反应，同时用高速分散机对反应中的绒化木浆进行打散，控制硝化温度在38℃，反应15min后停止。停止搅拌后，用滤网取出烧杯中硝化后的棉料，挤出部分残酸，用大量水冲洗，用砂网包好后再放入微型煮洗吊桶中进入煮洗工序随大生产1/4s煮洗。煮洗完成后，取出样品离心脱水3min，再用酒精浸泡两次，每次3min，再离心驱水3min。
本实施例所得成品木浆硝化棉指标：含氮量195.3mL/g，粘度2.8mpa·s，透光率93.1％，白度94％，色度140号。
对比例1
将木浆原材料进行切片处理。按质量分数计硝酸52.16％、水分14.15％、其余为硫酸的配制混酸溶液，称取2400g加入烧杯。将称好的混酸溶液用水浴加热升温到42℃，称取木浆切片80g加入混酸溶液反应，控制硝化温度在52℃，反应60min后停止。停止搅拌后，用滤网取出烧杯中硝化后的棉料，挤出部分残酸，用大量水冲洗，用砂网包好后再放入微型煮洗吊桶中进入煮洗工序随大生产1/4s煮洗。煮洗完成后，取出样品离心脱水3min，再用酒精浸泡两次，每次3min，再离心驱水3min。
本对比例所得成品木浆硝化棉指标：含氮量192.6mL/g，粘度2.8mpa·s，透光率92％，白度93％，色度150号。
本对比例使用的切片机为国外进口设备，造价高，且对木浆粕物理指标(如：基重、密度、厚度)要求严格，切刀的使用寿命短，使用维护成本高。
本对比例相比于本发明方法制备得到的硝化棉产品质量相差不多，但混酸成分中硝酸含量高、硝化温度高、反应时间长，因此成本较本发明高。
对比例2
采用精制棉作为硝化原材料。按质量分数计硝酸23.60％、水分18.33％、其余为硫酸的配制混酸溶液，称取2400g加入烧杯。将称好的混酸溶液用水浴加热升温到33℃，称取精制棉40g加入混酸溶液反应，控制硝化温度在40℃，反应25min后停止。停止搅拌后，用滤网取出烧杯中硝化后的棉料，挤出部分残酸，用大量水冲洗，用砂网包好后再放入微型煮洗吊桶中进入煮洗工序随大生产1/4s煮洗。煮洗完成后，取出样品离心脱水3min，再用酒精浸泡两次，每次3min，再离心驱水3min。
本对比例所得成品C5硝化棉指标：含氮量189.6mL/g，粘度3.2mpa·s，透光率88％，白度85％，色度180号。
本对比例相比实施例1而言，工艺条件相差不大，但是所得的硝化棉质量不如实施例1所得的硝化棉质量。
经实施例和对比例1、2对比可知，本发明方法操作简单、成本低，并且制备得到的硝化棉品质良好。所以，本发明方法为硝化棉的生产提供了一条更为有效的途径。

Claims (7)

1.一种硝化棉的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、预处理：对木浆粕进行绒化处理，烘干，得绒化木浆；
b、硝化处理：用混酸将绒化木浆进行硝化处理；所述的混酸按质量百分比计为硝酸20～30％、水15～19％、其余为硫酸；
c、后续处理：煮洗、脱水、驱水，得到成品硝化棉。
2.根据权利要求1所述的硝化棉的生产方法，其特征在于：步骤a中，所述的烘干为在90～105℃下烘50～60min。
3.根据权利要求1所述的硝化棉的生产方法，其特征在于：步骤b中，所述混酸的温度为30～40℃。
4.根据权利要求1所述的硝化棉的生产方法，其特征在于：步骤b中，所述硝化处理的条件为：硝化温度为30～50℃、硝化系数为60～100、硝化时间为10～30min；所述的硝化系数为混酸重量与绒化木浆重量的比值。
5.根据权利要求1所述的硝化棉的生产方法，其特征在于：步骤b中，所述的硝酸质量分数为98％；所述的硫酸质量分数为98％。
6.根据权利要求1所述的硝化棉的生产方法，其特征在于：步骤b中，硝化处理过程中进行打散处理。
7.一种硝化棉，其特征在于：由权利要求1～6任一项所述的硝化棉的生产方法制备得到。
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