CN105108149A - 一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，包括以下步骤：一、采用液压机对金属纤维多孔材料压制后，放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，另一端连接真空泵抽真空，之后采用氢氧焰进行熔封；二、将石英玻璃管放入马弗炉中保温烧结，然后将石英玻璃管取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。采用本发明烧结后的金属纤维多孔材料在形成足够多的烧结结点的同时，能够有效防止金属纤维多孔材料中的纤维骨架晶粒异常长大，从而大大提高了金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能，进一步扩大了金属纤维多孔材料的应用领域。

Description

一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法

技术领域

本发明属于多孔材料制备技术领域，具体涉及一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法。

背景技术

金属纤维是金属材料领域的一个重要分支，是材料科学和纤维科学交叉发展的结果。由金属纤维烧结后的金属纤维多孔材料是当前材料科学中迅速发展，并兼具功能和结构双重属性的性能优异的新型工程材料，其轻质、高强的特点使之具有良好的应用前景，目前已广泛应用于航空航天、冶金机械、石油化工、电子通讯、化工化学、建筑交通、能源环保、国防军工、生物制药、核技术和海陆空武器装备等诸多领域。

烧结是影响金属纤维多孔材料微结构的关键因素之一。与金属粉末多孔材料相比，金属纤维多孔材料中的金属纤维大多处于松装状态，金属纤维之间的搭桥现象严重，会造成纤维间真实接触的机会大幅度减小，使得金属纤维的烧结十分困难。采用传统的固相烧结法很难形成足够的结点，不能保证适宜的力学和物理化学性能。另外，与金属粉末多孔材料相比，由于金属纤维独特的外部几何特性和内部富含大量的变形储能，烧结结点的形成过程更为复杂，而且采用传统方法烧结后，金属纤维晶粒异常长大呈竹节状分布，致使金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能急剧下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法。采用该方法烧结后的金属纤维多孔材料在形成足够的烧结结点的同时，能够有效地控制纤维骨架晶粒形态，防止出现纤维骨架晶粒异常长大现象，从而大大提高了金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能，进一步扩大了金属纤维多孔材料的应用领域。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求为止，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，然后将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后进行抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-5Pa～1.0×10^-3Pa为止，最后采用氢氧焰对抽真空处理后的石英玻璃管进行熔封处理；

步骤二、将步骤一中熔封处理后的石英玻璃管放入温度恒定为950℃～1150℃的马弗炉中，待马弗炉内的温度再次恒定为950℃～1150℃后保温2min～10min，然后将石英玻璃管取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

上述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中所述金属纤维多孔材料的材质为不锈钢或FeCrAl合金。

上述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中所述金属纤维多孔材料中金属纤维的丝径为8μm～50μm。

上述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm～15mm。

上述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中压制处理后的金属纤维多孔材料的孔隙率为70％～90％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明通过真空熔封、趁高温送入使迅速升温、趁高温取出使自然冷却等工艺的巧妙设计，能够有效防止纤维骨架晶粒异常长大的现象发生。具体机理为：金属纤维多孔材料中的金属纤维一般是由金属丝采用集束拉拔工艺进行多道次拉拔制备而成的，经集束拉拔加工后金属丝的直径由0.5mm～0.8mm减少至8μm～50μm，由于金属丝经历了大变形，使得金属纤维骨架内部储存了大量的变形储能。而采用传统烧结工艺制备金属纤维多孔材料时，在随炉升温过程中，金属纤维骨架内部的变形储能将逐步得到释放，金属纤维骨架内部的晶粒经历了回复、再结晶和异常长大三个阶段，使得烧结后的金属纤维多孔材料的金属纤维骨架晶粒异常长大，多呈竹节状，竹节状晶粒形成后，其晶界部位是最薄弱环节，所制备的金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能急剧下降。而采用本发明制备金属纤维多孔材料时，金属纤维骨架内部的变形储能将大部分用于金属纤维之间烧结结点的形成，从而可以降低烧结温度；另外，本发明方法烧结时间短，金属纤维骨架的晶粒只经历了回复、再结晶两个阶段，不会出现异常长大阶段，所以采用本发明制备的金属纤维多孔材料的金属纤维骨架晶粒细小且分布均匀，极大地提高了金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能。

2、采用本发明烧结后的金属纤维多孔材料在形成足够的烧结结点的同时，能够有效地控制纤维骨架晶粒形态，防止出现纤维骨架晶粒异常长大的现象，从而大大提高了金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能，进一步扩大了金属纤维多孔材料的应用领域。

3、本发明能够显著地降低烧结温度、缩短保温时间，极大地节约了能源。

4、本发明工艺简单，可操作性强，易于实现工业化生产。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明实施例1烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架OM组织图。

图2为本发明对比例1烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架OM组织图。

具体实施方式

实施例1

本实施例防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对材质为不锈钢，丝径为30μm的金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为70％)，压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后开启真空泵对进行石英玻璃管抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-4Pa为止，最后采用氢氧焰对石英玻璃管的端部进行熔封；

步骤二、将马弗炉升温至1050℃并保持恒温，然后将步骤一中熔封后的石英玻璃管放入温度恒定为1050℃的马弗炉中，由于该操作会使马弗炉的温度出现小范围波动，因此待马弗炉内的温度再次恒定为1050℃后计时保温5min，之后将石英玻璃管从马弗炉中取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架OM组织如图1所示，如图1可知，经本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架晶粒细小且分布均匀。对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

实施例2

本实施例防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对材质为不锈钢，丝径为20μm的金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为75％)，压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后开启真空泵对进行石英玻璃管抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-4Pa为止，最后采用氢氧焰对石英玻璃管的端部进行熔封；

步骤二、将马弗炉升温至1000℃并保持恒温，然后将步骤一中熔封后的石英玻璃管放入温度恒定为1000℃的马弗炉中，由于该操作会使马弗炉的温度出现小范围波动，因此待马弗炉内的温度再次恒定为1000℃后计时保温8min，之后将石英玻璃管从马弗炉中取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

通过对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架进行OM组织分析可知，经本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架晶粒细小且分布均匀。对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

实施例3

本实施例防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对材质为不锈钢，丝径为10μm的金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为80％)，压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后开启真空泵对进行石英玻璃管抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-4Pa为止，最后采用氢氧焰对石英玻璃管的端部进行熔封；

步骤二、将马弗炉升温至1950℃并保持恒温，然后将步骤一中熔封后的石英玻璃管放入温度恒定为950℃的马弗炉中，由于该操作会使马弗炉的温度出现小范围波动，因此待马弗炉内的温度再次恒定为950℃后计时保温10min，之后将石英玻璃管从马弗炉中取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

通过对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架进行OM组织分析可知，经本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架晶粒细小且分布均匀。对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

实施例4

本实施例防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对材质为不锈钢，丝径为8μm的金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为85％)，压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后开启真空泵对进行石英玻璃管抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-3Pa为止，最后采用氢氧焰对石英玻璃管的端部进行熔封；

步骤二、将马弗炉升温至1150℃并保持恒温，然后将步骤一中熔封后的石英玻璃管放入温度恒定为1150℃的马弗炉中，由于该操作会使马弗炉的温度出现小范围波动，因此待马弗炉内的温度再次恒定为1150℃后计时保温2min，之后将石英玻璃管从马弗炉中取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

通过对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架进行OM组织分析可知，经本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架晶粒细小且分布均匀。对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

实施例5

本实施例防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对材质为不锈钢，丝径为50μm的金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为90％)，压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后开启真空泵对进行石英玻璃管抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-5Pa为止，最后采用氢氧焰对石英玻璃管的端部进行熔封；

步骤二、将马弗炉升温至1050℃并保持恒温，然后将步骤一中熔封后的石英玻璃管放入温度恒定为1050℃的马弗炉中，由于该操作会使马弗炉的温度出现小范围波动，因此待马弗炉内的温度再次恒定为1050℃后计时保温5min，之后将石英玻璃管从马弗炉中取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

通过对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架进行OM组织分析可知，经本实施例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架晶粒细小且分布均匀。对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本实施例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

对比例1

本对比例金属纤维多孔材料的烧结方法为传统烧结方法，具体包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求(设计孔隙率为80％)；

步骤二、将步骤一中压制处理后的金属纤维多孔材料放入真空炉中，然后将真空炉的温度设定为1050℃并开始升温，待真空炉内的温度恒定为1050℃后计时保温5min，然后随炉冷却，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

本对比例烧结后的金属纤维多孔材料的纤维骨架的OM组织如图2所示，如图2可知，经本对比例烧结后的金属纤维多孔材料的金属纤维骨架的晶粒已出现异常长大现象，呈竹节状晶粒。对本对比例烧结后的金属纤维多孔材料进行拉伸性能测试，测试结果见表1，对本对比例烧结后的金属纤维多孔材料进行耐腐蚀性能测试，测试结果见表2。

表1金属纤维多孔材料拉伸性能测试结果

表2金属纤维多孔材料耐腐蚀性能测试结果

由表1和表2可知，本发明提供了一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，采用本发明所述方法烧结后，金属纤维多孔材料的金属纤维骨架的晶粒细小且分布均匀，能够有效防止晶粒异常长大现象发生。经本发明制备的金属纤维多孔材料的力学性能和耐腐蚀性能远高于传统方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用液压机对金属纤维多孔材料进行压制处理，直至使金属纤维多孔材料的孔隙率达到设计要求为止，再将压制处理后的金属纤维多孔材料放入石英玻璃管中，然后将石英玻璃管的一端封堵，将石英玻璃管的另一端与真空泵连接，之后进行抽真空处理，直至使石英玻璃管内的真空度为1.0×10^-5Pa～1.0×10^-3Pa为止，最后采用氢氧焰对抽真空处理后的石英玻璃管进行熔封处理；

步骤二、将步骤一中熔封处理后的石英玻璃管放入温度恒定为950℃～1150℃的马弗炉中，待马弗炉内的温度再次恒定为950℃～1150℃后保温2min～10min，然后将石英玻璃管取出，自然冷却后拆封，得到烧结后的金属纤维多孔材料。

2.根据权利要求1所述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中所述金属纤维多孔材料的材质为不锈钢或FeCrAl合金。

3.根据权利要求1所述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中所述金属纤维多孔材料中金属纤维的丝径为8μm～50μm。

4.根据权利要求1所述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中压制处理后的金属纤维多孔材料的厚度为10mm～15mm。

5.根据权利要求1所述的一种防止金属纤维多孔材料晶粒异常长大的烧结方法，其特征在于，步骤一中压制处理后的金属纤维多孔材料的孔隙率为70％～90％。