CN105092524B - 一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测*** - Google Patents
一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测*** Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，包括：盛放待测发酵液的样品槽，扣合在样品槽上的盖体，盖体有7个窗口，分别安装有透过波长不同的滤光片，位于样品槽上方的光源，位置可调的检测器，用于检测盖体上相应位置处的漫反射率，控制单元，用于控制检测器的位置使其检测到7个窗口处的漫反射率，并根据7个窗口处的漫反射率计算待测发酵液中总固体含量。本发明方法可快速有效地实现发酵液中总固体含量的快速、无损、低成本、环保地检测，为快速获取发酵液组成成分的信息，指导后期发酵液的利用加工起着巨大的作用。
Description
技术领域
本发明涉及总固体含量检测技术领域，具体涉及一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***。
背景技术
绿色可再生能源的研究开发已成为世界各国科研工作的重点。生物能源将成为未来可持续能源***的重要组成部分。稻秸和水葫芦来源丰富,是作为能源化原料的首选之一，两者经过一定混合青贮预处理后可以用于连续厌氧发酵，产生有用的可再生清洁能源甲烷。在连续厌氧发酵过程中，原料的最优添加量，即厌氧发酵***的有机负荷率一直是该领域研究人员关注的重点。总固体含量表征了样本中固体部分的含量，其中包括了有机物以及无机物的含量。在连续发酵过程中，出料发酵液的总固体含量常用于指导进料量的多少，因此，快速准确地测出连续发酵出料的总固体含量，进而指导进料量情况以提高可再生能源甲烷的产气率，具有实际意义。
目前总固体含量的测量方法主要是：
2540G标准方法(APHA,1999)：
将陶瓷干锅放入恒温烘箱内，烘干冷却至室温，称重W1；取适量样品，称量干锅和样品总重为W2；将样品连同干锅放入烘箱(105℃，24h)，至重量不在变化；移入干燥皿冷却至室温，称重为W3。然后代入公式：
计算得到。
该方法步骤繁琐，且在烘干至恒重需要多次重复称重烘干，并且每个阶段都需要消耗大量的时间。用马弗炉加热时，要分阶段多种温度多种时间的控制， 这些需要消耗大量人力和时间。常用的方法无法做到快速实时的检测，即无法快速获取有用信息，准确快速指导加料情况。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量快速检测***，实现了发酵液中总固体含量的快速、无损、低成本检测。
一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，包括：
盛放待测发酵液的样品槽，
扣合在样品槽上的盖体，盖体有7个窗口，分别安装有透过波长不同的滤光片，
位于样品槽上方的光源，
位置可调的检测器，用于检测盖体上相应位置处的漫反射率，
控制单元，用于控制检测器的位置使其检测到7个窗口处的漫反射率，并根据7个窗口处的漫反射率计算待测发酵液中总固体含量。
本发明中光源为线光源，发出的光线为平行束光线，且垂直照射至样品槽。作为优选，光斑大小不小于样品槽的半径。进一步优选，所述光源为近红外光源。
检测器可采用常见的光电探测器，获取从窗***出的光线的强度，该光线实际上为置于样品槽中的样品对光源的漫反射光线，根据光源的强度，即可得到漫反射率。
由于一个滤光片对应一个透过波长，因此，相应的滤光片移动至预设检测点时检测器检测到的漫反射率实际上为样品在该滤光片对应的透过波长处的漫反射率。
盖体与样品槽之间不是密封的，二者为可拆卸连接。盖体可以透明也可不透明。实际应用时，为保证光线能够尽可能多的照射样品槽内待测发酵液的表面，所述盖体是透明的(石英制的无色透明)。
所述的控制单元还用于显示并输出计算结果，多通过计算机实现。
本发明方法仅采用7个特征波长处的吸光度即可完成检测，易于实现， 且不需要化学试剂，环保。
本发明中7个窗口安装的滤光片的透过波长分别为895nm，928nm，1079nm，1538nm，1666nm，1676nm和1724nm。
其中，930nm附近波长对应亚甲基-CH2中C-H键伸缩振动，1724nm附近对应亚甲基-CH2中C-H键反对称振动一级倍频。
控制单元根据如下公式计算得到待测发酵液中的总固体含量：
YTS＝0.175+8.545×10-3A1+3.691×10-2A2+6.760×10-2A3-
8.402×10-3A4-1.617×10-3A5+4.706×10-2A6-1.102×10-2A7
其中，A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7分别为待测发酵液在各个滤光片处的标准吸光度，且对应的滤光片的透过波长依次增大(即从A1～A7对应的滤光片的透过波长依次增大)；所述的标准吸光度根据相应透过波长处理的漫反射率计算得到。
针对第i个滤光片，其对应的标准吸光度xi处理利用公式：
计算得到，其中，xi为第i个滤光片对应的吸光度，xi为第k个滤光片对应的吸光度，为7个滤光片对应的吸光度的平均值，i＝1，2，…，7，k＝1，2，…，7，xi和xk根据相应的滤光片对应的漫反射计算得到。
其中，针对任意一个滤光片，待其吸光度利A用公式：
A＝log(1/R)
计算得到，其中，R为滤光片对应的漫反射率。
在实际应用时待检测发酵液需要在发酵罐中进行发酵，作为优选，本发明中样品槽设有进样口和出样口，进样口用于与发酵罐连接，出样口用于排放已完成检测的发酵液。
为进一步实现全自动测量，作为优选，所述出样口和进样口处分布设有电磁阀，所述电磁阀的开关状态通过控制单元控制。
为提高自动化程度，所述样品槽中还设有压力传感器，用于检测加入发酵液的高度，并反馈给控制单元以控制进样口处的电磁阀的开关装置。当高度达到预设值时关闭进样口处的电磁阀。
在实际使用时需要预先在控制单元中设定控制方案，这样应用时直接将 样品槽连接好，由控制单元按照预设的控制方案进行控制即可检测得到待测发酵液的总固体含量，大大减少了人工成本，可进行连续发酵出料的发酵液中总固体的含量。
本发明以7个波长处的吸光度标准化处理得到的标准吸光度作为自变量，总固体含量作为因变量，根据发酵液中总固体含量与发酵液在7个特征波长处的吸光度(标准吸光度)的关系，实现发酵液中总固体含量的无损、快速检测。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
***结构简单，易于操作，且***维护成本低廉；
仅采用7个特征波长处的吸光度即可完成检测，易于实现，且不需要化学试剂，环保；
实现了全自动化，检测速度快，精度高；
可以快速、准确地测出连续发酵出料的总固体含量，进而指导进料量情况以提高甲烷产气率，具有良好的经济效益，由于连续发酵时，可再生能源甲烷的产气率与发酵环境中的总固体含量，尤其是其中有机质部分紧密相关，传统的测量手段通过马弗炉连续高温处理来计算总固体含量需要耗费大量时间与人力。
附图说明
图1为本实施例的水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***的结构示意图；
图2为本实施例中建模集与预测集样本的总固体含量的预测值与实际值的散点分布图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本实施例的水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，包括：盛放待测发酵液的样品槽1，扣合在样品槽上的盖体2，盖体有8个窗口，分别安装有透过波长不同的滤光片3，位于样品槽上方的光源4，位置可调的检测器5，用于检测盖体上相应位置处 的漫反射率，控制单元6，用于控制检测器的位置使其检测到8个窗口处的漫反射率，并根据8个窗口处的漫反射率计算待测发酵液中总固体含量。
样品槽1的直径5cm，为便于检测器测量各个每个窗口处的漫反射率，各个窗口形状、尺寸相同，且按规则均匀排布在盖体上，具体通常可尺寸根据盖体尺寸和窗口个数设定。
盖体2与样品槽1之间不是密封的，二者为可拆卸连接。盖体可以透明也可不透明。为保证光线能够尽可能多的照射样品槽内待测发酵液的表面，本实施例中盖体是透明的(石英制的无色透明)。
7个窗口安装的滤光片3的透过波长分别为895nm，928nm，1079nm，1538nm，1666nm，1676nm和1724nm。
控制单元根据如下公式计算得到待测发酵液中的总固体含量：
YTS＝0.175+8.545×10-3A1+3.691×10-2A2+6.760×10-2A3-
8.402×10-3A4-1.617×10-3A5+4.706×10-2A6-1.102×10-2A7
其中，A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7分别为待测发酵液在各个滤光片处的标准吸光度，且对应的滤光片的透过波长依次增大；
标准吸光度根据相应透过波长处理的漫反射率计算得到。
针对第i个滤光片，其对应的标准吸光度xi处理利用公式：
计算得到，其中，xi为第i个滤光片对应的吸光度，xi为第k个滤光片对应的吸光度，为7个滤光片对应的吸光度的平均值，i＝1，2，…，7，k＝1，2，…，7，xi和xk根据相应的滤光片对应的漫反射计算得到。
且针对任意一个滤光片，待其吸光度利A用公式：
A＝log(1/R)
计算得到，其中，R为滤光片对应的漫反射率。
本实施例的样品槽设有进样口和出样口，进样口用于与发酵罐(连续厌氧发酵罐)连接，出样口用于排放已完成检测的发酵液，出样口和进样口处分布设有电磁阀，分别为进样电磁阀7和出样电磁阀8，各个电磁阀的开关状态通过控制单元控制。样品槽中还设有压力传感器，用于检测加入发酵液的高度，并反馈给控制单元以控制进样口处的电磁阀的开关装置。当高度达 到预设值时关闭进样口处的电磁阀。
在实际使用时需要预先在控制单元中设定控制方案，这样应用时直接将样品槽按照图1所示方案连接至发酵罐，然后由控制单元按照预设的控制方案进行控制即可检测得到待测发酵液的总固体含量，大大减少了人工成本，可进行连续发酵出料的发酵液中总固体的含量。
利用上述检测***检测水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量时，操作过程如下：
步骤1：同时打开进样电磁阀7和出样电磁阀8，对连续发酵液进行出料，并伴随样品槽的“润洗”。控制出样量，提前关闭出样电磁阀8，进行发酵液的收集。在液面达到样品槽高度预设的高度阈值时关闭进样电磁阀7，停止出料。
步骤2：通过控制单元移动检测器的检测位置，依次检测7个窗口处的漫反射率，并根据检测到的漫反射率计算发酵液的总固体含量并进行显示反馈给用户(检测员)；
步骤3：检测完成后打开出样电磁阀8，排出以完成检测的发酵液。
为验证本实施例的方法的有效性和可靠性，本实施例采用如下方法制备91个样本：
取自沼气厂的污泥作为厌氧接种底物；取西溪湿地水域水葫芦冲洗并去除坏死部分后用切碎机粉碎成小于5mm粒径的颗粒；取浙江省上虞市农田中稻秸，自然风干后用粉碎机粉碎成小于5mm的颗粒。
以接种污泥为底物，以水葫芦和稻秸混合物为原料在发酵罐中进行连续厌氧发酵，每天出料、进料一次。每天出的料作为当天的样品，出料取样之后再进新料进行连续发酵，采集91天，得到共91个样本。且在发酵过程中，利用本实施例的检测***检测各个样本中总固体含量。
针对每一个样本，采用2540G标准方法(APHA,1999检测发酵液的总固体含量。根据检测得到的总固体含量的大小将91个样本根据按照从小到大的顺序进行排序，然后按排序结果以三个为一组进行划分得到31个个组(最后一组仅一个样本)，从每一组中选择中间样本(即该组中位于中间的样本)组建为预测集(31个样)，剩余的为建模集(60个样本)，用以全面评估模型的精度。
以本实施例中得到的总固体含量YTS作为样本(为发酵液)的总固体含量的预测值，以采用2540G标准方法(APHA,1999)检测其中的总固体含量作为实际值。
图2为本实施例中建模集与预测集中各个样本的总固体含量的预测值与实际值的散点分布图，其中，圆代表建模集中的样本，叉代表预测集中的样本，横坐标代表样本的总固体含量真实值(即实际值)，纵坐标代表采用预测值。
从图2可以看出，采用上述方法得到的建模集和预测集样本的总固体含量预测值与真实值呈明显的线性关系，且各集的相关系数见表1，相关系数均在0.8以上，相关系数为描述变量间相关程度与变化方向的量，均方根误差为预测值与真值偏差的平方和与观测次数间比值的平方根，它能够很好地反映出预测的精确度，值越小精度越高，表明上述方法是可靠的。
表1
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，其特征在于，包括：
盛放待测发酵液的样品槽，
扣合在样品槽上的盖体，盖体有7个窗口，分别安装有透过波长不同的滤光片，
7个窗口安装的滤光片的透过波长分别为895nm，928nm，1079nm，1538nm，1666nm，1676nm和1724nm，
位于样品槽上方的光源，
位置可调的检测器，用于检测盖体上相应位置处的漫反射率，
控制单元，用于控制检测器的位置使其检测到7个窗口处的漫反射率，并根据7个窗口处的漫反射率计算待测发酵液中总固体含量，
控制单元根据如下公式计算得到待测发酵液中的总固体含量：
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其中，A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7分别为待测发酵液在各个滤光片处的标准吸光度，且对应的滤光片的透过波长依次增大，
所述的标准吸光度根据相应透过波长处理的漫反射率计算得到；针对第i个滤光片，其对应的标准吸光度利用公式：
计算得到，其中，xi为第i个滤光片对应的吸光度，xk为第k个滤光片对应的吸光度，为7个滤光片对应的吸光度的平均值，i＝1，2，…，7，k＝1，2，…，7，xi和xk根据相应的滤光片对应的漫反射率计算得到。
2.如权利要求1所述的水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，其特征在于，针对任意一个滤光片，其吸光度A利用公式：
A＝log(1/R)
计算得到，其中，R为滤光片对应的漫反射率。
3.如权利要求1～2中任意一项所述的水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，其特征在于，所述样品槽设有进样口和出样口，进样口用于与发酵罐连接，出样口用于排放已完成检测的发酵液。
4.如权利要求3所述的水葫芦与稻秸混合连续厌氧发酵过程中发酵液的总固体含量的检测***，其特征在于，所述出样口和进样口处分别设有电磁阀，所述电磁阀的开关状态通过控制单元控制。
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