CN113029981A - 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 - Google Patents
一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113029981A CN113029981A CN202110252360.0A CN202110252360A CN113029981A CN 113029981 A CN113029981 A CN 113029981A CN 202110252360 A CN202110252360 A CN 202110252360A CN 113029981 A CN113029981 A CN 113029981A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sludge
- sample
- total phosphorus
- detecting
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 137
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 108
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 239000010865 sewage Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 109
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 15
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 11
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 10
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 10
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 7
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 7
- 239000012898 sample dilution Substances 0.000 claims description 7
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 6
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 6
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000011161 development Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 4
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- KQROHCSYOGBQGJ-UHFFFAOYSA-N 5-Hydroxytryptophol Chemical compound C1=C(O)C=C2C(CCO)=CNC2=C1 KQROHCSYOGBQGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims description 3
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009264 composting Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其通过污泥预处理、紫外光氧化、超声波破碎、待测样本制备、样本测定及计算污泥中总磷浓度几个环节最终可以得出污泥样本中总磷含量，其提出利用超声破解的方法将污泥样本进行破碎，使污泥絮体解絮，粒径变小且分布集中，从而避免了后续操作的稀释误差，并易于消解完全，该方法适用于污水处理厂初沉池、生化池、二沉池、污泥浓缩池及回流污泥等区域的污泥总磷的检测。
Description
技术领域
本发明涉及城市污水处理技术领域，特别是，涉及一种城市污水厂污泥总磷的检测方法。
背景技术
磷是污水中含有的主要污染物之一，对污水中磷的有效去除是衡量污水处理效率及污水处理厂运行效能的重要指标，推出一种检测城市污水厂污泥磷的含量是否达标的方法就变得非常重要了。城市污水生物处理过程中微生物通过同化作用和磷的富集，以排出剩余污泥的方式实现磷的去除，然而在国内外公开的资料中并无针对城市污水厂污泥总磷浓度的标准检测方法，污水厂污泥总磷检测方法的缺失制约了污水厂的污泥评价体系的发展。在现有的污水处理厂评价体系中，主要以进出水中磷浓度差值作为污水中磷去除量的评价标准，对排出的剩余污泥中磷含量均未有考察，在通过对剩余污泥中磷含量的检测过程中发现，剩余污泥中磷浓度达到700mg/L以上，剩余污泥中磷浓度的大小对于污泥后续处置有着重要的意义。对于高含磷污泥可通过堆肥处理作为农业肥料或用于自然土地利用，实现污泥资源化，而对于低含磷量污泥作为建筑材料利用相对更为合适。剩余污泥合理资源化处置的先决条件是明确污泥中总磷含量的大小，因此建立一种污水处理厂污泥总磷的检测方法十分必要。
在污水生物处理过程中，包括初沉池、生化池、二沉池等处理单元均存在总磷的去除，然而仅对水中总磷浓度的检测不足以表明该单元实际的去除率，同时针对污水中总磷的去向及分布规律也难以准确分析和掌握，这就要求必须对污泥中总磷的含量进行准确的分析，明确磷迁移转化规律，深入研究生物除磷机理。有研究表明污水生物处理过程中，存在通过排出剩余污泥达到除磷目的的传统除磷理论，利用好氧或厌氧磷还原菌实现污水生物除磷的“气化除磷”新概念，该理论的一个重要研究环节是对污水处理过程中总磷的去向作精准的定量分析，这就需要首先明确污泥中总磷的含量。因此从基础理论研究和新理论发展需求角度，建立一种污水处理厂污泥总磷的检测方法十分迫切。
目前，国内外尚无适用于污水厂污泥中总磷含量测定的标准方法。检测污泥中总磷主要通过物理化学手段将污泥消解后变成溶解态混合物，在利用钼酸铵分光光度法检测混合液中总磷含量，然而这些方法在应用到污水厂污泥总磷检测中均存在一定的局限性和不可操作性。例如：过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法，利用化学药剂过硫酸钾在高温条件下将污泥转化为溶解态物质，药剂消耗量大、设备复杂且需要高温等特殊条件；氢氧化钠熔融法(CJ/T 221-2005)，将污泥样本与氢氧化钠在高温下熔融，将污泥中含磷有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，此方法耗时长，一般以天计算，较为复杂，无法快速得到检测结果；欧洲发展框架委员会推出的SMT法(Standards,Measurements and Testing Programme)，此方法在高温和强酸环境下将污泥中总磷提取出来，检测周期一般为3-4天，操作过程繁琐，操作误差较大，对设备要求较高；微波消解法，利用微波消解设备将污泥TP转化为正磷，经溶解后检测混合液总磷浓度，此方法要求具有微波消解器，设备昂贵，对技术人员要求高，难以在污水厂等企业应用推广。现有检测方法在测定污水厂污泥中总磷应用上，普遍存在耗药量大、周期长、操作复杂、设备昂贵、精度有限等限制因素。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，该方法适用于污水处理厂初沉池、生化池、二沉池、污泥浓缩池及回流污泥等区域的污泥总磷的检测。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，包括以下步骤：
S1：污泥预处理，将污泥混合液放置于磁力搅拌器上搅拌，取10-15mL的污泥混合液作为样本，将样本加入蒸馏水稀释，控制稀释后样本浓度为400-600mg/L，并标记样本被稀释倍数为a；
S2:紫外光氧化，将步骤1稀释后的样品置于紫外灯光下照射；利用紫外光线的氧化作用，将污泥混合液中的微生物固定和氧化分解，使细胞内含磷物质充分释放到水中；
S3：超声波破碎，将步骤2经紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，利用超声波将污泥混合液样本进行破碎；
S4：待测样本制备，将步骤3得到的污泥混合液样本冷却至室温，通过磁力搅拌器搅拌后，取10-20mL污泥混合液样本，并稀释10-20倍，使待测样本浓度为20-60mg/L；获取稀释后污泥混合液样本25mL放于比色管中作为待测样本，并标记样本被稀释倍数为b；
S5：样本测定，采用钼酸铵分光光度法对步骤4获取的待测样本进行总磷浓度检测；
S6：计算污泥中总磷浓度，检测值乘以稀释倍数得到污泥样本中总磷浓度，具体计算如下：
总磷含量以CTP(mg/L)表示，按下式计算：
CTP＝ρab；
式中：ρ—步骤5获取的待测样本所测得含磷量，单位mg/L；
a—污泥预处理中样本被稀释倍数；
b—待测样本制备中样本被稀释倍数。
进一步，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000mg/L以下时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速200-300r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。
进一步，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000-8000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速500-600r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。
进一步，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为8000-15000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min，准确获取10-15mL样本。
进一步，所述S1中污泥预处理对象为压滤后污泥时，取压缩后的污泥1g置于烧杯中，加入400mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min后，准确获取10-15mL样本。
进一步，所述S2中紫外灯照射强度为20-25W，照射时间为20-30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在0-5cm范围内。
进一步，所述S3中超声波破碎时调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率720-800W，超声时间18-26min，对步骤2经紫外光照射后的样本进行超声破碎处理。
进一步，所述S4中磁力搅拌器搅拌的转速设置为500-600r/min、维持污泥混合液样本温度20-22℃，搅拌3-5min。
进一步，所述S5中样本进行总磷浓度检测的步骤包括：
1)过硫酸钾消解：向步骤4获取的待测样本中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热；待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；
2)发色：向上述消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀；
3)分光光度测量：室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；
4)工作曲线的绘制：
取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL；然后按测定步骤1)至步骤4)进行处理；以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
本发明有益效果在于：
本发明所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其首次提出利用超声破解的方法将污泥样本进行破碎，使污泥絮体解絮，粒径变小且分布集中，从而避免了后续操作的稀释误差，并易于消解完全，在通过检测稀释后混合液总磷浓度，计算得出污泥样本中总磷含量。
1)与传统污泥中总磷测定方法相比，本发明能够获得更高的总磷测定量，验证试验见附图2，与传统污泥中总磷测定方法相比，紫外光加超声破解法测得总磷含量要高出3.4％-25％，说明该方法使污泥絮体破碎更加充分，减少了污泥中总磷的流失，更加具有代表性，明显优于传统测定方法。
2)本发明能够准确测定污泥总磷含量，可作为污泥总磷含量的测定方法，加标回收实验结果见附图3，加标回收测定结果显示，污泥中总磷测定加标回收率在97.9％～104.7％之间，测定值与理论值基本相同。结果表明，超声破碎法测定污水厂污泥中总磷含量检测精度高，误差小，稳定性强，能够较好的反应实际污泥总磷含量。
3)本发明相对传统污泥中总磷测定方法，该方法无药剂消耗、无预处理样品投入，操作简单、检测周期短、设备经济实用、检测精度高，针对污水厂污泥总磷的测定具有较高的实用性。
附图说明
图1为本发明的检测流程图；
图2为不同检测方法测定性污泥样品中总磷含量图；
图3为加标回收试验结果图；
图4为污水处理厂曝气池污泥样品中稀释后总磷测定结果图；
图5为污水处理厂初沉池污泥样品中稀释后总磷测定结果图；
图6为污水处理厂压滤后污泥样品中稀释后总磷测定结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述，以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中实验检测所用超声破解器参数如下：
仪器型号：JY92-IIDN；
输出功率：9-900W可调；
工作频率：20-25KHz频率自动跟踪；
变幅杆：Φ12。
实施例1
本实施例是对某城市污水处理厂曝气池污泥混合液进行总磷含量检测，混合液污泥浓度为5435mg/L。
步骤一：将污泥混合液放置磁力搅拌器上，设置转速550r/min、温度20℃，搅拌5min，准确移取15mL，置于500mL烧杯中，加入180mL去离子水，稀释13倍后样品置于烧杯中得到样品A1，样品稀释倍数记为13；
步骤二：将步骤一稀释后的样本至于紫外灯光下照射，紫外灯照射强度为20W，照射时间为30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在2cm范围内。
步骤三：将步骤二紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率750W，超声时间22min，对样本进行超声处理；
步骤四：将步骤三得到的污泥混合液样本冷却至室温，放置磁力搅拌器搅拌，设置转速550r/min、温度20-22℃，搅拌5min，准确移取20mL，稀释15倍后置于烧杯中，搅拌均匀，取25mL样品与比色管中作为待测样本，样品稀释倍数记为15；
步骤五：采用钼酸铵分光光度法对步骤四获取的待测样本进行总磷浓度检测；具体步骤包括：
过硫酸钾消解：向步骤四获取的待测样本中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后.用小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热；待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；
发色：向上述消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀；
分光光度测量：室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；
工作曲线的绘制：
取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL；然后按测定步骤1)至步骤4)进行处理；以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
步骤五：总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
CTP＝ρab
其中：
ρ—好氧池获取的待测样本所测得含磷量2.04mg/L(见图4)；
a—污泥预处理中样本被稀释倍数，13倍；
b—待测样本制备中样本被稀释倍数，15倍；
计算得出：污泥混合液总磷含量为397.8mg/L。
实施例2
本实施例对某城市污水处理厂初沉池污泥混合液进行总磷含量检测，混合液污泥浓度为12238mg/L。
步骤一：将污泥混合液放置磁力搅拌器上，设置转速250r/min、温度20℃，搅拌3min，准确移取15mL，置于200mL烧杯中，加入300mL去离子水，稀释21倍后样品置于烧杯中得到样品A，样品稀释倍数记为21；
步骤二：将步骤一稀释后的样本至于紫外灯光下照射，紫外灯照射强度为20W，照射时间为30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在2cm范围内；
步骤三：将步骤二紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率750W，超声时间20min，对样本进行超声处理；
步骤四：将步骤三得到的污泥混合液样本冷却至室温，放置磁力搅拌器搅拌，设置转速550r/min、温度20-22℃，搅拌5min，准确移取20mL，稀释15倍后置于烧杯中，搅拌均匀，取25mL样品与比色管中作为待测样本，样品稀释倍数记为15；
步骤五：采用钼酸铵分光光度法对步骤四获取的待测样本进行总磷浓度检测；具体步骤见实施例1；
稀释后样品中总磷检测结果如图5所示，5个平行样品测定结果较为相近，误差率均在5％以下。
步骤3获取的待测样本所测得平均含磷量为0.458mg/L；
步骤3获取的待测样本的体积25mL；
污泥预处理中样本被稀释倍数21；
待测样本制备中样本被稀释倍数15；
CTP＝ρab
计算得出污水处理厂初沉池污泥混合液总磷含量为144.27mg/L。
实施例3
本实施例对某城市污水处理厂压滤后污泥进行总磷含量检测，测得经压滤后污泥浓度为210534mg/L，含水率80％。
步骤一：称取1g活性污泥固体于烧杯中，加入400mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20℃，搅拌10min后得到样品A，样品稀释倍数记为21；
步骤二：将步骤一稀释后的样本至于紫外灯光下照射，紫外灯照射强度为20W，照射时间为30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在2cm范围内。
步骤三：将步骤二紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率750W，超声时间20min，对样本进行超声处理；
步骤四：将步骤三得到的污泥混合液样本冷却至室温，放置磁力搅拌器搅拌，设置转速550r/min、温度20-22℃，搅拌5min，准确移取20mL，稀释15倍后置于烧杯中，搅拌均匀，取25mL样品与比色管中作为待测样本，样品稀释倍数记为15；
步骤五：采用钼酸铵分光光度法对步骤四获取的待测样本进行总磷浓度检测；具体步骤见实施例1。
稀释后样品中总磷检测结果如图6所示，5个平行样品测定结果较为相近，误差率均在5％以下。
步骤3获取的待测样本所测得含磷量平均值为37.28mg/L；
步骤3获取的待测样本的体积25mL；
污泥预处理中样本被稀释倍数421；
待测样本制备中样本被稀释倍数15；
CTP＝ρab
计算得出污水处理厂压滤后污泥总磷含量为9417mg/L。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：污泥预处理，将污泥混合液放置于磁力搅拌器上搅拌，取10-15mL的污泥混合液作为样本，将样本加入蒸馏水稀释，控制稀释后样本浓度为400-600mg/L，并标记样本被稀释倍数为a；
S2:紫外光氧化，将步骤1稀释后的样品置于紫外灯光下照射；利用紫外光线的氧化作用，将污泥混合液中的微生物固定和氧化分解，使细胞内含磷物质充分释放到水中；
S3：超声波破碎，将步骤2经紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，利用超声波将污泥混合液样本进行破碎；
S4：待测样本制备，将步骤3得到的污泥混合液样本冷却至室温，通过磁力搅拌器搅拌后，取10-20mL污泥混合液样本，并稀释10-20倍，使待测样本浓度为20-60mg/L；获取稀释后污泥混合液样本25mL放于比色管中作为待测样本，并标记样本被稀释倍数为b；
S5：样本测定，采用钼酸铵分光光度法对步骤4获取的待测样本进行总磷浓度检测；
S6：计算污泥中总磷浓度，检测值乘以稀释倍数得到污泥样本中总磷浓度，具体计算如下：
总磷含量以CTP(mg/L)表示，按下式计算：
CTP＝ρab；
式中：ρ—步骤5获取的待测样本所测得含磷量，单位mg/L；
a—污泥预处理中样本被稀释倍数；
b—待测样本制备中样本被稀释倍数。
2.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000mg/L以下时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速200-300r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。
3.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000-8000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速500-600r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。
4.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为8000-15000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min，准确获取10-15mL样本。
5.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥预处理对象为压滤后污泥时，取压缩后的污泥1g置于烧杯中，加入400mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min后，准确获取10-15mL样本。
6.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S2中紫外灯照射强度为20-25W，照射时间为20-30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在0-5cm范围内。
7.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S3中超声波破碎时调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率720-800W，超声时间18-26min，对步骤2经紫外光照射后的样本进行超声破碎处理。
8.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S4中磁力搅拌器搅拌的转速设置为500-600r/min、维持污泥混合液样本温度20-22℃，搅拌3-5min。
9.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S5中样本进行总磷浓度检测的步骤包括：
1)过硫酸钾消解：
向步骤4获取的待测样本中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热；待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；
2)发色：
向上述消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀；
3)分光光度测量：
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；
4)工作曲线的绘制：
取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL；然后按测定步骤1)至步骤4)进行处理；以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110252360.0A CN113029981A (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110252360.0A CN113029981A (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113029981A true CN113029981A (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=76466941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110252360.0A Pending CN113029981A (zh) | 2021-03-08 | 2021-03-08 | 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113029981A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057368A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-18 | 威海中远造船科技有限公司 | 一种活性污泥减量处理***及方法 |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1632525A (zh) * | 2004-12-19 | 2005-06-29 | 中国海洋大学 | 在线光催化总磷总氮消解分析仪 |
| CN101654238A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-24 | 华东理工大学 | 从城市污水处理厂富磷剩余污泥中回收磷化合物的方法 |
| CN102229463A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-11-02 | 北京市环境保护科学研究院 | 利用超声波强化污泥水解获取碳源的***及方法 |
| CN102998266A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-03-27 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种分析工业污水样品中总磷的方法 |
| CN103043869A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-17 | 广东顺德弘顺达环保产业技术投资有限公司 | 一种利用自动回流反应器的资源化污水处理设备及其污水处理方法 |
| CN104819890A (zh) * | 2015-05-08 | 2015-08-05 | 中国科学院电子学研究所 | 一种水质总磷的消解方法及装置 |
| CN105424628A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-03-23 | 苏州国环环境检测有限公司 | 水中总磷的测定方法 |
| CN105585231A (zh) * | 2014-11-04 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种利用超声和碱处理的污泥减量方法 |
| CN106495834A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-03-15 | 洛阳茂生生物技术有限公司 | 一种利用污泥制备有机肥的方法 |
| CN106830568A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-06-13 | 东北师范大学 | 一种生化池曝气间断运行的城市污水处理方法及装置 |
| CN107164003A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-09-15 | 华北电力大学（保定） | 利用超声波破解污泥絮团改善污泥水煤浆成浆性的方法 |
| CN107192683A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-09-22 | 福建海峡环保集团股份有限公司 | 一种测定污泥中总磷的方法 |
| CN108892354A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-27 | 成都诺德源环保科技有限公司 | 一种市政污泥脱水处理的方法 |
| CN111239275A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-05 | 广西大学 | 一种测定土壤或污泥总磷含量的方法 |
| CN112098186A (zh) * | 2019-06-17 | 2020-12-18 | 安洲源(上海)环境科技有限公司 | 一种水样中总氮及总磷检测装置 |
-
2021
- 2021-03-08 CN CN202110252360.0A patent/CN113029981A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1632525A (zh) * | 2004-12-19 | 2005-06-29 | 中国海洋大学 | 在线光催化总磷总氮消解分析仪 |
| CN101654238A (zh) * | 2009-09-11 | 2010-02-24 | 华东理工大学 | 从城市污水处理厂富磷剩余污泥中回收磷化合物的方法 |
| CN102229463A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-11-02 | 北京市环境保护科学研究院 | 利用超声波强化污泥水解获取碳源的***及方法 |
| CN102998266A (zh) * | 2012-11-21 | 2013-03-27 | 合肥星宇化学有限责任公司 | 一种分析工业污水样品中总磷的方法 |
| CN103043869A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-17 | 广东顺德弘顺达环保产业技术投资有限公司 | 一种利用自动回流反应器的资源化污水处理设备及其污水处理方法 |
| CN105585231A (zh) * | 2014-11-04 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种利用超声和碱处理的污泥减量方法 |
| CN104819890A (zh) * | 2015-05-08 | 2015-08-05 | 中国科学院电子学研究所 | 一种水质总磷的消解方法及装置 |
| CN105424628A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-03-23 | 苏州国环环境检测有限公司 | 水中总磷的测定方法 |
| CN106495834A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-03-15 | 洛阳茂生生物技术有限公司 | 一种利用污泥制备有机肥的方法 |
| CN106830568A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-06-13 | 东北师范大学 | 一种生化池曝气间断运行的城市污水处理方法及装置 |
| CN107164003A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-09-15 | 华北电力大学（保定） | 利用超声波破解污泥絮团改善污泥水煤浆成浆性的方法 |
| CN107192683A (zh) * | 2017-07-25 | 2017-09-22 | 福建海峡环保集团股份有限公司 | 一种测定污泥中总磷的方法 |
| CN108892354A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-27 | 成都诺德源环保科技有限公司 | 一种市政污泥脱水处理的方法 |
| CN112098186A (zh) * | 2019-06-17 | 2020-12-18 | 安洲源(上海)环境科技有限公司 | 一种水样中总氮及总磷检测装置 |
| CN111239275A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-05 | 广西大学 | 一种测定土壤或污泥总磷含量的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057368A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-18 | 威海中远造船科技有限公司 | 一种活性污泥减量处理***及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100578196C (zh) | 超声波协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法 | |
| CN100541171C (zh) | 紫外光协同臭氧消解光度法测量水体总氮总磷的方法 | |
| CN101329251B (zh) | 化学需氧量、生物需氧量检测装置 | |
| WO2019218530A1 (zh) | 一种同步检测水样分子量分布及有机氮的仪器及方法 | |
| CN100504360C (zh) | 一种基于光催化化学发光测定化学需氧量的方法及其检测器件 | |
| CN201051071Y (zh) | 化学需氧量、生物需氧量检测装置 | |
| CN1865939A (zh) | 臭氧与过氧化氢协同测量化学耗氧量和总有机碳的方法 | |
| Guo et al. | Characterization of the dissolved organic matter in sewage effluent of sequence batch reactor: the impact of carbon source | |
| CN113029981A (zh) | 一种城市污水厂污泥总磷的检测方法 | |
| CN206074435U (zh) | 一种基于水质cod兼容氨氮浓度实时监测装置 | |
| CN101419168B (zh) | 活性污泥溶解性化学需氧量的测定方法 | |
| CN102768191A (zh) | 一种水中痕量铊的简便测定方法 | |
| CN110658140A (zh) | 一种用于总磷的化学分析*** | |
| CN101329253B (zh) | 生物需氧量检测方法及检测装置 | |
| CN201051072Y (zh) | 生物需氧量检测装置 | |
| CN109777741B (zh) | 一种核桃壳高效利用的方法 | |
| CN114166772A (zh) | 一种利用Cu-g-C3N4纳米酶检测四环素残留的方法 | |
| CN112834721A (zh) | 一种基于uv/h2o2技术检测水质cod的方法及装置 | |
| CN107037040A (zh) | 一种测定水质总有机碳的快速检测剂的制备与使用方法 | |
| Dima et al. | Plant seed–based bio-coagulant development and application for fecal sludge treatment and biogas production improvement | |
| CN215365313U (zh) | 一种处理高浓度cod废水的装置 | |
| CN114133926B (zh) | 基于玉米多肽增敏姜黄素荧光的铀酰离子原位监测探针的制备方法及应用 | |
| CN109886609B (zh) | 一种城镇污水处理厂出水水质评价方法 | |
| do Amaral et al. | Important parameters for the anaerobic digestion process. | |
| CN112595697B (zh) | 一种水稻中砷含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210625 |