CN105086632A - 一种尺寸均匀的银导电墨水 - Google Patents

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陈善勇
刘碧桃
李璐
阮海波
关有为
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Abstract

本发明公布了一种尺寸均匀的银导电墨水，其制备过程为：银纳米线与颗粒的制备，有机高分子材料的分离；混合墨水的配制；墨水的尺寸分离从而得到尺寸均匀的导电墨水；墨水浓度的调配。制备出的墨水中的银纳米材料尺寸均匀，可根据不同需求选用不同尺寸的墨水。同时，该制备方法避免了大部分银墨水制备中将很多尺寸不合适的银材料舍弃的问题而将生产出的银纳米材料分门别类、各尽所用，极大地降低了成本，能广泛用于电子信息产品领域。

Description

一种尺寸均匀的银导电墨水
技术领域
本发明属于导电墨水领域，具体涉及一种尺寸均匀的银导电墨水。
背景技术
在所有金属中，银的导电和导热性能最佳，因此其在电子信息等领域有广泛应用。在这些应用中，银以银粉、银纳米颗粒、银纳米线等形式出现。其中，银纳米线之间的空档使其用量远小于其他银材料，进而能显著降低成本。同时，银纳米线之间的空档也赋予了其薄膜很多独特性质，如良好的透光性。因此，其被认为是导电线路构建的理想材料，得到广泛研究。例如专利CN103008679A、CN104650653A、CN103627255A和CN104464880A中，人们用银纳米线和各种助剂混合制备了不同功能的银导电墨水，进而用这些墨水制备了银导电薄膜，在很多方面取得了应用。
但不同场合需要匹配不同尺寸的银纳米线才能达到低成本和高导电性能的要求。例如，用于喷涂触摸屏导电薄膜的银纳米线根据喷头的不同而有所区别，大多在10-20μm；用于某些精细线路(＜6μm)的银纳米线则要求在1-5μm；用于刮涂的银纳米线则可达40μm。但上述专利所用银纳米线则不能保证尺寸均一。而目前关于银纳米墨水尺寸均一的专利则基本没有。同时，常用银墨水制备过程中，很多尺寸偏离要求的银纳米材料被舍弃，这极大增加了银墨水成本，不利于其应用。
因此，开发能近乎100％利用反应产生的银纳米材料的均一银导电墨水是导电墨水领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尺寸均匀的银导电墨水，解决目前墨水中银纳米材料尺度不均一以及墨水生产过程中的银纳米材料浪费问题。本发明开发的墨水中，银纳米材料尺度均一。同时，反应产生的银纳米材料被近乎100％利用，极大降低了墨水的成本。这些使这些墨水能在电子信息领域大规模应用。该墨水的特征在于，其制备过程为：
(1)银纳米线与颗粒的制备，有机高分子材料的分离；
(2)混合墨水的配制；
(3)墨水的尺寸分离从而得到尺寸均匀的导电墨水；
(4)墨水浓度的调配；
(1)中银纳米线与颗粒的制备过程为：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用丙三醇配制成溶液，然后将硝酸银溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌混合均匀。接着将混合溶液转移至反应釜中，将反应釜放入温度已升至设定温度的烘箱中。保温一定时间后，取出放入冷水中冷却至室温待处理；
(1)中有机高分子材料的分离过程为：将反应釜中银纳米材料母液用无水乙醇稀释，离心洗涤；然后将得到的沉淀物用无水乙醇再稀释，离心洗涤；通过两次离心洗涤除去几乎所有的丙三醇和PVP，得到不同尺寸的银纳米颗粒和银纳米线的混合材料。该过程注意转速(大于12000转)，要保证颗粒也能沉积；
(2)中墨水的组成为：银纳米材料含量在1％左右。除银纳米材料外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等。溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇等；
(2)中墨水的配制步骤为：确定配方组成，计算每种物质所需的量。然后称量所有组分并加入搅拌脱泡机中搅拌30分钟，得到混合墨水；
(3)中墨水的分离涉及到我们自制的多尺寸纳米材料分离回收瓶。该瓶有大中小三种规格，其罐体和外面的附属体的总大小对应于常用大中小离心机的离心瓶大小。在每种回收瓶中，从瓶口到瓶底共有7层滤膜。滤膜孔径大小从上到下分别为50μm、40μm、30μm、20μm、10μm、5μm和1μm。同时，每层滤膜稍微偏上的位置有一个能打开和关上的小口，用来放出墨水；
(3)中墨水的分离过程为：将(2)得到的墨水加入到分离回收瓶中，离心两次。然后将分离回收瓶小心取出，不要振荡。从上到下，将不同层的墨水分别放出，得到尺寸均匀的导电墨水；
(4)中现有墨水浓度确定过程为：选取一小型离心管，称重m1。然后从某种墨水中取出2ml墨水，称重m2。接着加入乙醇稀释离心，倒掉上层溶液，继续重复两次。然后放入真空烘箱中干燥10分钟。取出称量m3。计算现有银纳米材料含量(m3-m1)/(m2-m1)；
(4)中墨水浓度调配过程为：根据测量得到的含量数据，计算稀释或浓缩需要加入或移除的溶剂的量。如果是稀释，直接加入所需量的溶剂，然后搅拌30分钟即可。如果是浓缩，则用旋转蒸发仪将溶剂除去一部分后，加入溶剂补充到所需的量。通过以上手段，能得到尺寸均匀的、银纳米材料含量在1％左右的银导电墨水；
本发明有如下优点：(1)墨水中银纳米材料的尺度均一，能根据不同场合选用最合适的银导电墨水；(2)墨水制备过程中近乎100％利用了反应产生的银纳米材料，因而墨水成本低；(3)制备过程简单，生产设备要求低，适合大规模生产。
附图说明
图1：多尺寸纳米材料分离回收瓶结构示意图；
具体实施例
实施例：
将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP，Mw＞＞1300000)用丙三醇配制成溶液，然后将硝酸银溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌混合均匀。接着将混合溶液转移至反应釜中，将反应釜放入温度已升至设定温度(170～200℃)的烘箱中。保温一定时间后，取出放入冷水中冷却至室温待处理；
将反应釜中的银纳米材料母液用无水乙醇稀释，离心(转速大于12000)洗涤；然后将得到的沉淀物用无水乙醇稀释再稀释，离心洗涤；通过两次离心洗涤除去几乎所有的丙三醇和PVP，得到不同尺寸的银纳米颗粒和银纳米线的混合材料；
选用ZonylFSO-100为表面活性剂、2-氨基-2-甲基-1-丙醇为分散防沉剂、丙二醇甲醚为流平剂、环己醇为保湿剂、2-己基乙醇为消泡剂、异丙醇为溶剂来配制浆料。确定墨水组成(1％银纳米材料含量)，计算所需的量。然后称取所需量的这些物质和银纳米材料在搅拌脱泡机中混合搅拌得到银混合墨水；
将混合墨水加入到多尺寸纳米材料分离回收瓶中。离心两次后，将分离回收瓶小心取出，不要振荡。从上到下，将不同层的墨水分别放出，得到尺寸均匀的导电墨水；
测量计算某种墨水中银纳米材料的含量。根据其离1％银纳米材料含量的差距，稀释或浓缩溶剂，得到1％银纳米材料含量的尺寸均一的银导电墨水。
以上详细描述了本发明的较佳实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的实验与技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种尺寸均匀的银导电墨水，其特征在于，其制备过程为：
(1)银纳米线与颗粒的制备，有机高分子材料的分离；
(2)混合墨水的配制；
(3)墨水的尺寸分离从而得到尺寸均匀的导电墨水；
(4)墨水浓度的调配。
2.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(1)中银纳米线与颗粒的制备过程为：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用丙三醇配制成溶液，然后将硝酸银溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌混合均匀；接着将混合溶液转移至反应釜中，将反应釜放入温度已升至设定温度的烘箱中；保温一定时间后，取出放入冷水中冷却至室温待处理。
3.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(1)中有机高分子材料的分离过程为：将反应釜中银纳米材料母液用无水乙醇稀释，离心洗涤；然后将得到的沉淀物用无水乙醇再稀释，离心洗涤；通过两次离心洗涤除去几乎所有的丙三醇和PVP，得到不同尺寸的银纳米颗粒和银纳米线的混合材料；该过程注意转速，要保证颗粒也能沉积。
4.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(2)中墨水的组成为：银纳米材料含量在1％左右；除银纳米材料外，墨水还含有分散剂、表面活性剂、流平剂、保湿剂和粘结剂等；溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇等。
5.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(2)中墨水的配制步骤为：确定配方组成，计算每种物质所需的量；然后称量所有组分加入到搅拌脱泡机中搅拌30分钟，得到混合墨水。
6.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(3)中墨水的分离涉及用到我们自制的多尺寸纳米材料分离回收瓶；该瓶有大中小三种规格，其罐体和外面的附属体的总大小对应于常用大中小离心机的离心瓶大小；在每种回收瓶中，从瓶口到瓶底共有7层滤膜；滤膜孔径大小从上到下分别为50μm、40μm、30μm、20μm、10μm、5μm和1μm；同时，每层滤膜稍微偏上的位置有一个能打开和关上的小口，用来放出墨水。
7.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(3)中墨水的分离过程为：将(2)得到的墨水加入到分离回收瓶中，离心两次；然后将分离回收瓶小心取出，不要振荡；从上到下，将不同层的墨水分别放出，得到尺寸均匀的导电墨水。
8.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(4)中现有墨水浓度确定过程为：选取一小型离心管，称重m1；然后从某种墨水中取出2ml墨水，称重m2；接着加入乙醇稀释离心，倒掉上层溶液，继续重复两次；然后放入真空烘箱中干燥10分钟；取出称量m3；计算现有银纳米材料含量(m3-m1)/(m2-m1)。
9.根据权利要求1所述的银导电墨水，其特征在于：(4)中墨水浓度调配过程为：根据测量得到的含量数据，计算稀释或浓缩需要加入或移除的溶剂的量；如果是稀释，直接加入所需量的溶剂，然后搅拌30分钟即可；如果是浓缩，则用旋转蒸发仪将溶剂除去一部分后，加入溶剂补充到所需的量；通过以上手段，能得到尺寸均匀的、银纳米材料含量在1％左右的银导电墨水。
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