CN105084781A - 一种金色低辐射镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种金色低辐射镀膜玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金色低辐射镀膜玻璃及其制备方法,所述阳光控制玻璃包括自下而上依次紧密叠合的玻璃基片、第一硅铝合金膜层;第二镍铬合金膜层;第三银膜层;第四镍铬合金膜层;第五硅铝金属膜层,所述制备方法包括步骤:1)烧结靶材;2)玻璃的预处理;3)镀膜处理。本发明低辐射镀膜玻璃在阳光下呈金色,可达到良好的装饰、节能效果;产品可异地加工,降低加工企业制造成本;也可制成中空玻璃,达到更好的控光、节能效果。

Description

一种金色低辐射镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜玻璃制备方法及由该方法制备的镀膜玻璃,特别涉及一种低辐射镀膜玻璃的制备方法及其制备的低辐射镀膜玻璃。
背景技术
镀膜玻璃(Reflectiveglass)也称反射玻璃。镀膜玻璃是在玻璃表面涂镀一层或多层金属、合金或金属化合物薄膜,以改变玻璃的光学性能,满足某种特定要求。镀膜玻璃按产品的不同特性,可分为以下几类:热反射玻璃、低辐射玻璃(Low-E)、导电膜玻璃等。
镀膜玻璃的生产方法很多,如真空磁控溅射法、真空蒸发法、化学气相沉积法以及溶胶-凝胶法等。磁控溅射镀膜玻璃利用磁控溅射技术可以设计制造多层复杂膜系,可在白色玻璃基片上镀出多种颜色,膜层的耐腐蚀和耐磨性能较好,是目前生产和使用最多的技术。真空蒸发镀膜玻璃的品种和质量与磁控溅射镀膜玻璃相比均存在一定差距,已逐步被真空溅射法取代。化学气相沉积法是在浮法玻璃生产线上通入反应气体在灼热的玻璃表面分解,均匀地沉积在玻璃表面形成镀膜玻璃的技术。该方法的设备投入少、易调控,产品成本低、化学稳定性好、可热加工,是目前最有发展前途的生产方法之一。溶胶-凝胶法生产镀膜玻璃工艺简单,稳定性好,不足之处是产品光透射比太高,装饰性较差。
磁控溅射法是目前世界范围内应用最多、工艺最稳定、性能最好(辐射率E值≤0.12)、品种最丰富、能源需求相对较低的镀膜玻璃生产工艺。由于这种生产工艺不需要与浮法玻璃生产线捆绑在一起使用,即可以将浮法玻璃生产与玻璃镀膜工艺分开进行,有效的降低了玻璃深加工企业重复建设浮法玻璃生产线、减少了二氧化碳排放量及相关的能源消耗。
磁控溅射镀膜的原理是在被溅射的靶极(阴极)与阳极之间加一个正交磁场和电场,在高真空室中充入所需要的惰性气体(通常为Ar气),永久磁铁在靶材料表面形成250~350高斯的磁场,同高压电场组成正交电磁场。在电场的作用下,氩气电离成正离子和电子,在靶上加有一定的负高压,从靶极发出的电子受磁场的作用与工作气体的电离几率增大,在阴极附近形成高密度的等离子体,Ar离子在洛仑兹力的作用下加速飞向靶面,以很高的速度轰击靶面,靶上被溅射出来的原子以较高的动能脱离靶面飞向玻璃基片并淀积成膜。
目前应用最多的热反射玻璃和低辐射玻璃基本上采用真空磁控溅射法和化学气相沉积法生产。国际上比较著名的真空磁控溅射法设备生产厂家有BOC公司(美国)和莱宝公司(德国);化学气相沉积法设备厂家有皮尔金顿公司(英国)等。目前,我国已经出现数百家镀膜玻璃生产厂家,在行业中影响较大的真空磁控溅射法生产厂家有中国南玻集团公司和上海阳光镀膜玻璃公司等,化学气相沉积法生产厂家有山东蓝星玻璃公司和长江浮法玻璃公司等。
目前对金色镀膜玻璃的生产研究众多,例如公开号为CN101244898A的发明专利申请公开了一种金色低辐射镀膜玻璃,玻璃单表面镀覆有复合膜层,复合膜层的最外层为一保护膜层,复合膜层包括三层金属膜层,其中一层金属膜层是铜膜层,一层是银膜层,紧贴保护膜层下面的一层金属膜层是镍铬合金膜层或钛膜层。其制作方法包括清洗、干燥和镀覆,镀覆是真空磁控溅射镀覆,将干燥后的玻璃置入真空磁控溅射镀膜设备的靶材室逐层镀覆复合膜层。该发明选用特定的金属铜、银为溅射靶材制作的金色低辐射镀膜玻璃,色彩鲜艳且容易调节、质量稳定、制作效率高,但是,该方法制作的是低辐射镀膜玻璃(LOW-E玻璃),仅对波长在4.5-25微米范围内的远红外线有较高的反射比;同时,该法制作的低辐射玻璃含有易被氧化的银膜层,而其氧化不仅会使玻璃的颜色发生变化,也会使该膜系丧失低辐射和隔热的性能,因此不能单片使用。
现有低辐射镀膜玻璃已浅灰色、浅蓝色为主,无法满足建筑设计师对建筑颜色的需求,而且现有的低辐射镀膜玻璃低可见光透过率、高可见光反射率、高太阳能吸收率,不利于建筑的美观和节能,并且对产品本身的安全隐患较大。本发明制备的低辐射镀膜玻璃,克服了上述缺陷,对波长范围在350-1800nm的太阳光均具有一定的控制作用。目前使用的金色低辐射镀膜玻璃金色的颜色在功能层上有黄金、银和铜,但研究发现铜的远红外控制不好,市场上逐步放弃了铜作为功能层。剩下的只有黄金和银。现有的金色低辐射镀膜玻璃使用了铜和银的功能层,而铜层在低辐射镀膜玻璃的长期使用过程中容易发生变色。同时,相较于金色低辐射镀膜玻璃中含有的银层或铜层,会使金色变淡,本发明制备的阳光控制镀膜玻璃则不存在上述问题,因而所呈现的金色更为鲜艳亮眼。
发明内容
本发明的首要目的是针对上述现有镀膜玻璃制备技术存在的问题提供一种金色低辐射镀膜玻璃的制备方法及制备的金色低辐射镀膜玻璃。本发明方法制备的金色低辐射镀膜玻璃在阳光下呈金色,可达到良好的装饰效果;可见光透过率低、室外可见光反射率高、太阳能的透过率低、太阳能反射率高;并且本发明的金色低辐射玻璃传热系数低、遮阳系数低、热工性能良好,能有效阻止热能进入室内,降低制冷能耗,制成中空玻璃,控光节能效果更佳。
为实现本发明的目的,本发明一方面提供一种金色低辐射镀膜玻璃,包括:
玻璃基片;
第一膜层,位于玻璃基片上,所述第一膜层为硅铝合金膜层;
第二膜层,位于所述第一膜层上,所述第二膜层为镍铬合金膜层;
第三膜层,位于所述第二膜层上,所述第三膜层为银膜层;
第四膜层,位于所述第三膜层上,所述第四膜层为镍铬合金膜层;
第五膜层,位于所述第四膜层上,所述第五膜层为硅铝合金膜层。
其中,所述第一硅铝合金膜层的厚度为32.0-40.0nm,优选为33.0-39.0nm;所述第二镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm;所述第三银膜层的厚度为7.0-9.0nm,优选为7.8-8.2nm;所述第四镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm;所述第五硅铝合金膜层的厚度为163.0-180.0nm,优选为167.0-176.0nm。
特别是,在所述在玻璃基片的一个表面自下而上依次叠合所述第一硅铝合金膜层、第二镍铬合金膜层、第三银膜层、第四镍铬合金膜层、第五硅铝合金膜层。
其中,镀膜玻璃膜面反射颜色值60≤L*≤65,0≤a*≤2,-18≤b*≤-20。
本发明另一方面提供一种金色低辐射镀膜玻璃的制备方法,包括如是顺序进行的步骤:
1)烧结靶材
将硅铝合金、镍铬合金、银分别烧结在玻璃镀膜机的真空溅射室的靶位上,备用;
2)玻璃的预处理
将待镀膜处理的玻璃置于真空状态下,对待镀膜处理的玻璃进行排湿、脱气处理,降低玻璃表面沉积的水份和气体,制得排湿、脱气玻璃;
3)镀膜处理
将排湿、脱气玻璃送入玻璃镀膜机的真空磁控溅射室内,在排湿、脱气玻璃的表面自下而上依次镀覆第一硅铝合金膜层、第二镍铬合金膜层、第三银膜层、第四镍铬合金膜层和第五硅铝合金膜层。
其中,步骤1)中所述的硅铝合金选择烧结纯度为≥99.5%、密度为≥2.1g/cm3、熔点为580℃的硅铝(Si-Al)合金,其中Al含量为8-12±2wt%,其余为Si;所述的镍铬合金选择烧结纯度为≥99.7%、密度为≥8.5g/cm3、熔点为1420℃的镍铬合金,其中Cr含量为20±1wt%,其余为Ni;所述银选择烧结纯度为≥99.99%,密度为≥10.5g/cm3;熔点为960℃的银金属。
特别是,所述硅铝合金的烧结时间为90min;所述镍铬合金的烧结时间为90min;所述银的烧结时间为60min。
尤其是,所述硅铝合金符合国家行业标准JC/T2068-2011中硅铝靶的成分要求;所述镍铬合金符合国家行业标准JC/T2068-2011中镍铬靶的成分要求;所述银符合国家行业标准JC/T2068-2011中银靶的成分要求。
其中,步骤2)中所述排湿、脱气处理是将待镀膜玻璃分2个处理阶段降低玻璃表面沉积的水份和气体,制得所述的排湿、脱气玻璃,其中第一处理阶段中的绝对压力高于第二处理阶段中的决定压力。
特别是,第1处理阶段过程中的绝对压力为5.0-6.0×10-2mbar;第2处理阶段过程中的绝对压力为3.0-6.0×10-3mbar。
特别是,第1处理阶段的处理温度为-135~-145℃,玻璃处理速度为2-3m/min,优选为3m/min;第2处理阶段的处理温度为80-100℃,玻璃处理速度为2-3m/min,优选为3m/min。
尤其是,第一排湿、脱气处理阶段的处理时间为40-50s,优选为45s;第二排湿、脱气处理阶段的处理时间为80-100s,优选为90s。
特别是,还包括步骤2A):对待镀膜处理的玻璃进行去离子水清洗处理后再进行所述的排湿、脱气处理。
尤其是,所述去离子水中矿物质的含量≤5μ/cm/m2;温度为35-40℃;清洗速度为2-3m/min。
特别是,步骤3)所述镀膜处理过程中真空磁控溅射室内的绝对压力保持为2.0-4.0×10-3mbar,优选为3.0×10-3mbar;镀覆的速度为1.8-2.0m/min,优选为1.8m/min;温度为80-100℃。
其中,步骤3)中所述第一硅铝合金膜层分两次镀覆处理而成;所述第五硅铝合金膜层分四次镀覆处理而成。
特别是,所述第一硅铝合金膜层的镀覆过程中第一次镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为440-450V,优选为443-450V;电流为48-60A,优选为50-55A;功率为17-21Kw,优选为17.8-20.0Kw;第二次镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为520-555V,优选为530-550V;电流为35-45A,优选为38.0-42.0A;功率为17.8-19.5Kw,优选为18.0-19.0Kw。
其中,所述第一硅铝合金膜层的第一、第二次镀覆处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氮气和氩气的混合气体。
特别是,所述第一硅铝合金膜层的第一、第二次镀覆处理过程中所述气氛中氮气与氩气的体积之比为3-4:2,优选为3:2。
尤其是,所述氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为600sc/cm。
特别是,第一硅铝合金膜的第一次镀覆处理的厚度为17-20.5nm,优选为17.8-20.0nm。第一硅铝合金膜的第二次镀覆处理的厚度为14-19.5nm,优选为15.0-19.0nm。
其中,步骤3)中所述第二镍铬合金膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为310-330V,优选为320-325V;电流为4.5-6.5A,优选为4.9-6.0A;功率为1.5-2.5Kw,优选为1.8-2.0Kw。
特别是,所述第二镍铬合金膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氩气。
尤其是,所述氩气的流量为1200sc/cm。
特别是,所述第二镍铬合金膜层的镀覆厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm。
其中,步骤3)中所述第三银膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为400-425V,优选为410-420V;电流为7-9A,优选为7.5-8.5A;功率为3-4Kw,优选为3.2-3.5Kw。
特别是,所述第三银膜层的镀覆处理过程中真空溅射室内的气氛为氩气。
尤其是,所述氩气的流量为1000sc/cm。
特别是,所述第三银膜层的镀覆厚度为7-9nm,优选为7.8-8.2nm。
其中,步骤3)中所述第四镍铬合金膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为370-415V,优选为375-400V;电流为5-6A,优选为5.2-5.7A;功率为1.5-2.5Kw,优选为1.9-2.2Kw。
特别是,所述第四镍铬合金膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氩气。
尤其是,所述氩气的流量为1200sc/cm。
特别是,所述第四镍铬合金膜层的镀覆厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm。
其中,步骤3)中所述第五硅铝合金膜层的镀覆过程中第一次镀覆处理过程中的真空磁控溅射电压为655-670V,优选为665-670V;电流为72-77A,优选为74-75A;功率为41.5-44Kw,优选为42.5-43.5Kw;第五硅铝合金膜层的镀覆过程中第二次镀覆处理过程中的真空磁控溅射电压为590-620V,优选为600-612V;电流为72-74A,优选为73-73.5A;功率为41.5-44Kw,优选为42-43Kw;第五硅铝合金膜层的镀覆过程中第三次镀覆处理过程中的真空磁控溅射电压为680-700V,优选为690-695V;电流为71-74A,优选为72-73A;功率为41-44Kw,优选为42-43Kw;第五硅铝合金膜层的镀覆过程中第四次镀覆处理过程中的真空磁控溅射电压为660-680V,优选为670-675V;电流为72-74A,优选为72.5-73A;功率为39-44Kw,优选为40-43Kw。
特别是,所述第五硅铝合金膜层的第一、第二、第三、第四次镀覆处理过程中真空磁控溅射室内的气氛为氮气和氩气的混合气体。
尤其是,所述第五硅铝合金膜层的第一次镀覆处理过程中所述气氛中氮气与氩气的体积之比为2-3:1,优选为2:1。
特别是,所述氮气的流量为1100sc/cm,氩气的流量为550sc/cm。
尤其是,所述第五硅铝合金膜层的第二次镀覆处理过程中所述气氛中氮气与氩气的体积之比为17-18:11,优选为18:11。
特别是,所述氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为550sc/cm。
尤其是,所述第五硅铝合金膜层的第三、第四次镀覆处理过程中所述气氛中氮气与氩气的体积之比为9-10:5,优选为9:5。
特别是,所述氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为500sc/cm。
特别是,第五硅铝合金膜的第一次镀覆处理的厚度为41-44nm,优选为43-44nm;第二镀覆处理的厚度为41-44nm,优选为42-44nm;第三镀覆处理的厚度为41-44nm,优选为42-44nm;第四镀覆处理的厚度为38-45nm,优选为40-44nm。
特别是,还包括步骤4)缓冲处理,将经过镀膜处理的玻璃从真空磁控溅射室输送至压力缓冲室内,逐渐提高缓冲室内的压力,直至达到常压;降低缓冲室内的温度,使室内温度达20-35℃。
本发明另一方面提供一种按照上述方法制备而成的金色低辐射镀膜玻璃。
本发明的制备方法和制备的产品金色低辐射镀膜玻璃具有如下优点:
1、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃采用在真空状态下通过磁控溅射在玻璃的表面依次镀覆第一硅铝合金膜、第二镍铬合金膜、第三银膜、第四镍铬合金膜、第五硅铝合金膜,玻璃表面的复合膜在室外阳光下显示为金色,采用价格低廉的硅铝合金、镍铬合金、银为靶材,克服了现有金色低辐射镀膜玻璃通常采用大量金、银、铜等贵重金属作为靶材,生产成本昂贵,生产效率低的缺陷,本发明的金色低辐射镀膜玻璃的生产成本低廉,利于低辐射玻璃的推广使用。
2、本发明方法制备的金色低辐射镀膜玻璃反射颜色呈金色,是目前建筑等行业内设计师或业主欣赏的外观颜色,其主要视觉物理参数在L*=60~65,a*=0~2,b*=-3~6之内,其在室外呈金色,炫彩、亮丽、美观,可广泛应用于各种建筑中,具有良好的装饰效果。
3、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃,其光学性能技术参数值符合GB/T18915.1-2002《镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》的标准,可见光透射比允许偏差最大值小,远远低于国家标准的3.0%,达到见光透射比允许偏差最大值低于0.5%;颜色均匀性高,小于2.0CIELAB。
4、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃制成的中空玻璃,可见光透过率小于30%,室外可见光反射率高于29%,太阳能的透过率低于26%,太阳能反射率高于35%,适于营造光明舒适的室内和室外光环境;同时,其传热系数冬季低于1.63W/m2·K,夏季低于1.537W/m2·K,遮阳系数(Sc)低于0.36。太阳能的总透过率低于32%,相对热增低于240w/m2,热工性能良好,能有效阻挡阳光热量向室内辐射,节能性能好,降低制冷能耗,控光节能效果更佳。
5、本发明的金色低辐射镀膜玻璃在制备过程中可以通过改变各镀膜膜层的厚度获得不同光学和热学性能的金色低辐射镀膜玻璃,也可制成不同类型的中空玻璃,以适应市场不同需求。
6、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃的热稳定性高,可以实现异地热处理加工,比阳光控制玻璃在产品加工时的热稳定性高。
附图说明
图1为本发明金色低辐射镀膜玻璃的剖面示意图。
附图标记:1、玻璃基片;2、第一硅铝合金膜层;3、第二镍铬合金膜层;4、第三金属银膜层;5、第四镍铬合金膜层;6、第五硅铝合金膜层。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
如图1所示,本发明的金色低辐射镀膜玻璃依次由玻璃基片1、第一膜层2、第二膜层3、第三膜层4、第四膜层5、第五膜层6组成,第一膜层2紧密贴合在玻璃基片1的表面上,第二膜层3紧密贴合在第一膜层2上,第三膜层4紧密贴合在第二膜层3上,第四膜层5紧密贴合在第三膜层4上,第五膜层6紧密贴合在第四膜层5上。第一膜层为硅铝合金膜,第二膜层为镍铬合金膜,第三膜层为金色银膜,第四膜层为镍铬合金膜,第五膜层为硅铝合金膜。第一硅铝合金膜层的厚度为32.0-40.0nm,优选为33.0-39.0nm;第二镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm;第三膜金色银膜层的厚度为7-9nm,优选为7.8-8.2nm;第四镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm,优选为5.3-5.7nm;第五硅铝合金膜层的厚度为163-180nm,优选为167-176nm。
实施例1
1、靶材烧结
在真空磁控溅射镀膜机(福建省新福兴玻璃有限公司,型号:XFXDM-01D)的第一至第九靶室内,将预压成型的靶材分别烧结在第一至第九靶室的相应靶位上,其中:烧结在第一、第二、第六至九靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.5%、密度为≥2.1g/cm3、熔点为580℃的硅铝合金靶材,其中Al含量为8-12±2wt%,其余为Si;烧结在第三和第五靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.7%、密度为≥8.5g/cm3、熔点为1420℃的镍铬合金靶材,其中Cr含量为20±1wt%,其余为Ni;烧结在第四靶室靶位上的靶材为烧结纯度为≥99.99%,密度为≥10.5g/cm3;熔点为960℃的银靶材,
其中,硅铝合金的烧结时间为90min;镍铬合金的烧结时间为90min;银的烧结时间为60min。
硅铝合金符合国家行业标准JC/T2068-2011中硅铝靶的成分要求;所述镍铬合金符合国家行业标准JC/T2068-2011中镍铬靶的成分要求;所述银符合国家行业标准JC/T2068-2011中银靶的成分要求。
2、清洗玻璃
2A)将厚度为6.0mm的浮法玻璃原片置于玻璃镀膜清洗机(德国GTA公司生产,型号:GTA01-M)中,采用温度为37℃、矿物质的含量≤5μ/cm/m2的去离子水进行清洗处理,清洗速度为4m/min;
本发明中的玻璃原片除了选用厚度为6mm的浮法玻璃原片之外,其他厚度的玻璃原片也适用于本发明。采用去离子水清洗玻璃,不仅能去除玻璃表面的油污或其他杂质,也避免了用自来水清洗引入其他金属离子的问题。
2B)将清洗后的浮法玻璃在50℃下进行干燥处理,其中干燥速度为4m/min,去除玻璃表面的水滴,制得干玻璃原片。
3、排湿、脱气处理
3A)将干玻璃原片用输送辊道传送至真空磁控溅射镀膜机的第一真空室,对干玻璃原片进行第一次排湿、脱气处理,其中第一次排湿、脱气处理的时间为45s,传动速度为0.7m/min;第一次排湿、脱气处理的温度为-140℃,绝对压力为5.0×10-2mbar;
3B)将经过第一次排湿、脱气处理的干玻璃原片输送至第二真空室,进行第二次排湿、脱气处理,其中第二次排湿、脱气处理的时间为90s;传动速度为1.8m/min;第二次排湿、脱气处理的温度为90℃,绝对压力为3.5×10-3mbar,制得待镀膜玻璃;
本发明中玻璃传动速度以1.8m/min为例进行说明,玻璃传动速度为1.8-2.0m/min均适用于本发明。
在对浮法玻璃原片进行的多次排湿、脱气处理的过程中,处理温度逐渐升高,相对压力依次降低,尤其是在第二排湿、脱气处理阶段相应延长处理时间,排除了沉积在玻璃表面的水气和气体,使得待镀膜浮法玻璃的表面洁净,增加了玻璃表面和镀膜层间的附着力,使所镀膜层不易脱落;同时,2次排湿、脱气处理,使浮法玻璃原片处在与磁控溅射时相同的环境条件下,便于后续操作的进行,缩短了玻璃镀膜时间,提供了玻璃镀膜的效率。
4、镀膜处理
4A)开启真空磁控溅射镀膜机的溅射室的电源,加热,使溅射室(包括第一至第九靶室)内的温度达到80-100℃,绝对压力降低为2.0-4.0×10-3mbar(本发明实施例中绝对压力以3.0×10-3mbar为例进行说明),待镀膜玻璃从第一至第九靶室依次进行磁控溅射镀膜处理;
4B)将经过2次排湿、脱气处理制得的待镀膜玻璃以1.8m/min的传送速度依次送入镀膜溅射室的第一至第九靶室内,进行镀膜处理,制得镀膜玻璃,工艺参数如表1所示,其中:
待镀膜玻璃原片在第一靶室内进行第一次镀覆硅铝合金膜处理,第一靶室内通入氮气和氩气,氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为600sc/cm(即控制氮气和氩气的体积之比为3:2),电压为445V,电流为50A,功率为18Kw,第一靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar之内;第一靶室靶位上烧结的硅铝合金靶材的金属原子从靶材的表面溅射出,沉积在浮法玻璃玻璃原片的表面,第一硅铝合金膜层的第一次镀覆厚度为18.0nm,制得第一镀膜玻璃;
第一镀膜玻璃在第二靶室内进行第一硅铝合金膜层的第二次镀覆处理,第二靶室内通入氮气、氩气,氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为600sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为3:2),电压为532V,电流为39.6A,功率为18.0Kw,控制第二靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(选择3.0×10-3mbar)之内;第二靶室靶位上烧结的硅铝合金合金靶材的金属原子从靶材的表面溅射出,沉积在第一镀膜玻璃的表面,第一硅铝合金膜层的第二次镀覆厚度为15.0nm的第二硅铝合金膜层,形成厚度为33.0nm的第一硅铝合金膜层,制得第二镀膜玻璃;
第二镀膜玻璃在第三靶室内进行第三次镀膜处理,第三靶室内通入氩气,氩气的流量为1200sc/cm,电压为322.7V,电流为5.0A,功率为1.8Kw,控制第三靶室内绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第三靶室靶位上烧结的镍铬合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第二镀膜玻璃的表面,形成厚度为5.5nm的第二镍铬合金膜层,制得第三镀膜玻璃;
第三镀膜玻璃在第四靶室内进行第四次镀膜处理,第四靶室内通入氩气,氩气的流量为1000sc/cm,电压为410.0V,电流为8.0A,功率为3.2Kw,控制第四靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第四靶室靶位上烧结的银靶材的金属原子从靶材的表面射出,沉积在第三镀膜玻璃的表面,形成厚度为8nm的第三银膜层,制得第四镀膜玻璃。
第四镀膜玻璃在第五靶室内进行第五次镀膜处理,第五靶室内通入氩气,氩气的流量为1200sc/cm,电压为375.8V,电流为5.5A,功率为2.0Kw,控制第五靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第五靶室靶位上烧结的镍铬合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第四镀膜玻璃的表面,形成厚度为5.5nm的第四镍铬合金膜层,制得第五镀膜玻璃。
第五镀膜玻璃在第六靶室内进行第六次镀膜处理,第六靶室内通入氮气、氩气,氮气的流量为1100sc/cm,氩气的流量为550sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为2:1),电压为666.0V,电流为74.3A,功率为42.9Kw,控制第六靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第六靶室靶位上烧结的硅铝合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第五镀膜玻璃的表面,第六靶室内的硅铝合金靶材磁控溅射镀膜处理即第五硅铝合金膜层的第一次镀覆处理,其中控制第五硅铝合金膜层的第一次镀覆厚度为43.0nm,制得第六镀膜玻璃。
第六镀膜玻璃在第七靶室内进行第七次镀膜处理,第七靶室内通入氮气、氩气,氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为550sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为18:11),电压为605.0V,电流为73.0A,功率为43.0Kw,控制第七靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第七靶室靶位上烧结的硅铝合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第六镀膜玻璃的表面,第七靶室内的硅铝合金靶材磁控溅射镀膜处理即第五硅铝合金膜层的第二次镀覆处理,其中控制第五硅铝合金膜层的第二次镀覆厚度为43.0nm,制得第七镀膜玻璃。
第七镀膜玻璃在第八靶室内进行第八次镀膜处理,第八靶室内通入氮气、氩气,氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为500sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为9:5),电压为693.0V,电流为72.4A,功率为42.9Kw,控制第八靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第八靶室靶位上烧结的硅铝合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第七镀膜玻璃的表面,第八靶室内的硅铝合金靶材磁控溅射镀膜处理即第五硅铝合金膜层的第三次镀覆处理,其中控制第五硅铝合金膜层的第三次镀覆厚度为43.0nm,制得第八镀膜玻璃。
第八镀膜玻璃在第九靶室内进行第九次镀膜处理,第九靶室内通入氮气、氩气,氮气的流量为900sc/cm,氩气的流量为500sc/cm(即控制氧气和氩气的体积之比为9:5),电压为674.0V,电流为72.6A,功率为42.0Kw,控制第九靶室内的绝对压力为2.0-4.0×10-3mbar(3.0×10-3mbar)之内;第九靶室靶位上烧结的硅铝合金靶材的原子从靶材的表面射出,沉积在第八镀膜玻璃的表面,第九靶室内的硅铝合金靶材磁控溅射镀膜处理即第五硅铝合金膜层的第四次镀覆处理,其中控制第五硅铝合金膜层的第四次镀覆厚度为42.0nm,形成厚度为171.0nm的第五硅铝合金膜层,即得第九镀膜玻璃。
其中,第一次镀覆硅铝合金膜层处理使得在玻璃原片的表面形成与玻璃表面结合牢固的基础层(即第一硅铝合金膜层的第一次镀覆处理),并对玻璃颜色的形成起铺垫作用;第二次镀覆处理不仅增加硅铝膜层的厚度,而且还提高了玻璃颜色的亮度,进行两次磁控溅射镀覆硅铝合金镀膜,解决了一次镀膜所需功率过大,对镀膜设备要求高的问题;在硅铝合金膜层上沉积镍铬合金膜层,对银层起底部保护作用,防止了银膜层长时间使用过程中发生氧化反应,造成玻璃颜色发生变化;在镍铬合金膜层上沉积的金属银膜,该层是低辐射镀膜玻璃的功能层,镍铬合金膜是铺垫层,保护银层,增加产品的亮度;在银膜上沉积第四镍铬合金膜层,对银层起底部保护作用,防止了银膜层长时间使用过程中发生氧化反应,造成玻璃颜色发生变化;在第四镍铬合金膜上沉积第五硅铝合金膜层,玻璃颜色干涉及膜层防护作用;其中,第五硅铝合金膜层分四次镀覆处理而成,第五硅铝合金膜层主要是硬质保护层,在产品深加工时起关键的保护作用,分次镀覆提高镀膜质量和厚度,同时也起光的干涉作用,使产品的颜色更加完美。
实施例1中镀膜处理的工艺参数如表1所示。
表1实施例1镀膜处理的工艺参数表
5、缓冲处理
将第九镀膜玻璃从溅射室输送到压力缓冲室内,逐渐提高缓冲室内的压力和降低缓冲室内的温度,当缓冲室内的压力最终达到常压,缓冲室内温度达20-35℃时,将第九镀膜玻璃排出,入库,即得到金色低辐射镀膜玻璃。
6、制成中空玻璃
将制备的单片金色低辐射镀膜玻璃制成结构为6-金色低辐射镀膜玻璃(glass)+12-Air+6-glass(白玻)的中空玻璃。
实施例2
1、靶材烧结
与实施例1相同。
2、清洗玻璃
除了清洗用的去离子水温度为35℃,清洗速度为3m/min,干燥温度为45℃之外,其余与实施例1相同;
3、排湿、脱气处理
除第一次排湿、脱气处理的温度为-135℃,绝对压力为6.0×10-2mbar;第二次排湿、脱气处理的温度为80℃,绝对压力为6.0×10-3mbar之外,其余与实施例1相同。
4、镀膜处理
除了镀膜处理的工艺参数与实施例1不同之外,其余与实施例1相同,其中镀膜处理的工艺参数如表2所示。
表2实施例2镀膜处理的工艺参数表
5、缓冲处理
与实施例1相同。
6、制成中空玻璃
与实施例1相同。
实施例3
1、靶材烧结
与实施例1相同。
2、清洗玻璃
除了清洗用去离子水温度为40℃,清洗速度为5m/min,干燥温度为55℃之外,
其余与实施例1相同;
3、排湿、脱气处理
除了第一次排湿、脱气处理的温度为-145℃,第二次排湿、脱气处理的温度为100℃,绝对压力为3.0×10-3mbar之外,其余与实施例1相同。
4、镀膜处理
除了镀膜处理的工艺参数与实施例1不同之外,其余与实施例1相同,其中镀膜处理的工艺参数如表3所示。
表3实施例3镀膜处理的工艺参数表
5、缓冲处理
与实施例1相同。
6、制成中空玻璃
与实施例1相同。
对照例1
将实施例1-3所述的经玻璃预处理的浮法玻璃原片制成结构为6-glass(白玻)+12Air+6-glass(白玻)的中空玻璃作为对照例1。
对照例2
将实施例1-3所述的经玻璃预处理的浮法玻璃原片作为对照例2。
试验例1颜色、耐磨性、辐射率试验
按照GB/T2680-94《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线投射比及有关窗玻璃参数的测定》和GB/T18915.2-2002《镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》标准,对实施例1-3和对照例1-5制得的玻璃的颜色参数进行测定,测定结果如表4所示。
表4性能参数测定结果
本发明制备的金色低辐射镀膜单片玻璃及其中空玻璃,其主要视觉物理参数在L*=60-65,a*=0-2,b*=-20--15之内,其在室外呈金色,炫彩、亮丽、美观,可广泛应用于各种建筑中。
试验例2光学性能试验
按照GB/T2680-94《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线投射比及有关窗玻璃参数的测定》对实施例1-3和对照例1-5制得的玻璃进行光学性能的测定,测试结果如表5所示。
表5光学性能测试结果
表5的测定结果表明:
1、本发明由金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃的可见光透过率小于29.11%,远低于普通单片玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃,说明本发明能有效控制可见光的射入,避免了室内眩光或过亮现象;可见光室外反射比高于30.17%,远高于普通单片玻璃及其制备的中空玻璃,说明本发明的镀膜玻璃在室外能大量反射室外光线;而其可见光室内反射比与普通单片玻璃及其中空玻璃差距不大。
2、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃,其太阳能透射率低于25.31%,远低于普通单片玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃,说明本发明的阳光控制玻璃有效的控制了太阳光的射入,减少了太阳光中蕴含的大量热量进入室内;其太阳光室外反射率大于35.56%,远高于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃的太阳光室外反射率,说明本发明的镀膜玻璃室外反射亮度高,颜色好;并且太阳光吸收率高于39.13%,远远高于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃,说明本发明的镀膜玻璃可以通过自身热的调控,维护室内和室外的光、热环境的能力较强。
3、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃,其紫外线的K氏透过率、ISO透过率和透过率,均显著低于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃,紫外线具有较强的杀菌褪色功能,透射比越低,表明本发明的镀膜玻璃阻挡紫外线的能力强,避免了紫外线对室内物品的损伤。
4、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃的光学性能技术参数值符合GB/T18915.2-2002《镀膜玻璃第2部分:低辐射镀膜玻璃》的标准,可见光透射比允许偏差最大值小,远远低于国家标准的2.0%,达到可见光透射比允许偏差最大值低于0.5%;颜色均匀性高,小于2.0CIELAB。
因此,本发明单片金色阳光控制镀膜玻璃及有其制备的中空玻璃更有利于营造光明舒适的室内和室外光环境,单片使用即能达到良好的效果,制成中空玻璃的使用效果更佳。
试验例3热工性能试验
对实施例1-3和对照例1-2制得的玻璃进行热工性能的测定。
按照国标GB/T2680-94《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线投射比及有关窗玻璃参数的测定》进行测定,通过WINDOW6.2窗户幕墙热工性能模拟软件进行计算。
试验条件为:冬季晚上:室外温度-18℃,室内温度21℃,风速5.5m/s,无阳光;夏季白天:室外温度32℃,室内温度24℃,风速2.8m/s,太阳照射强度为783w/㎡。测定结果如表6所示。
表6热工性能测试结果
表6的测定结果表明:
1、本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃的传热系数K值,无论是夏季白天还是冬季晚上的传热系数K值均低于普通单片玻璃和由普通玻璃制备的中考玻璃,表明本发明制备的阳光控制镀膜玻璃能减少温差传热。
2、本发明金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃,其遮阳系数小于0.363;太阳能总透射比低于31.74%,均显著低于普通玻璃及由普通玻璃制作的中空玻璃,遮阳系数和太阳能总透射比都是建筑节能计算中的重要参考因素,其值越小,阻挡太阳光辐射的性能越好,因此表明本发明制备的金色低辐射镀膜玻璃及由其制备的中空玻璃能有效阻止太阳能进入室内转化为热能,从而降低制冷能耗。
3、本发明金色低辐射镀膜玻璃制备的中空玻璃的相对热增小于242W/m2,显著低于普通玻璃及由普通玻璃制备的中空玻璃的相对热增,相对热增是综合考虑温差传热和太阳辐射对室内的影响,通过玻璃获得和散失的热量之和,相对热增值越小,则表明通过玻璃进入室内的热量越少,越有利于降低制冷能耗,本发明的金色阳光控制玻璃的相对热增值小,表明本发明制备的阳光控制玻璃具有良好的节能效果。
总之,本发明制备的单片金色阳光控制镀膜玻璃,比普通玻璃及其中空玻璃更能有效阻止热能进入室内,降低制冷能耗的同时,达到了节能环保的目的,单片使用即能达到良好效果,制成中空玻璃后效果更佳。
综上所述,本发明制备的金色阳光控制镀膜玻璃,较之试验例:不仅外形美观,色彩亮丽,具有装饰效果;而且有利于形成舒适宜人的光热环境,特别适用于夏季或南方气温较高的城市。单片使用或制成中空玻璃均有比较理想的效果。

Claims (10)

1.一种金色低辐射镀膜玻璃,其特征是,包括:
玻璃基片(1);
第一膜层(2),位于玻璃基片上,所述第一膜层为硅铝合金膜层;
第二膜层(3),位于所述第一膜层上,所述第二膜层为镍铬合金膜层;
第三膜层(4),位于所述第二膜层上,所述第三膜层为银膜层;
第四膜层(5),位于所述第三膜层上,所述第四膜层为镍铬合金膜层;
第五膜层(6),位于所述第四膜层上,所述第五膜层为硅铝合金膜层。
2.如权利要求1所述的镀膜玻璃,其特征是所述第一硅铝合金膜层的厚度为32.0-40.0nm;所述第二镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm;所述第三银膜层的厚度为7.0-9.0nm;所述第四镍铬合金膜层的厚度为5.0-6.0nm;所述第五硅铝合金膜层的厚度为163.0-180.0nm。
3.如权利要求1或2所述的镀膜玻璃,其特征是在玻璃基片(1)的一个表面自下而上依次叠合所述第一硅铝合金膜层、第二镍铬合金膜层、第三银膜层、第四镍铬合金膜层、第五硅铝合金膜层。
4.一种金色低辐射镀膜玻璃的制备方法,包括如下顺序进行的步骤:
1)烧结靶材
将硅铝合金、镍铬合金、银分别烧结在玻璃镀膜机的真空溅射室的靶位上,备用;
2)玻璃的预处理
将待镀膜处理的玻璃置于真空状态下,对待镀膜处理的玻璃进行排湿、脱气处理,降低玻璃表面沉积的水份和气体,制得排湿、脱气玻璃;
3)镀膜处理
将排湿、脱气玻璃送入玻璃镀膜机的真空磁控溅射室内,在排湿、脱气玻璃的表面自下而上依次镀覆第一硅铝合金膜层、第二镍铬合金膜层、第三银膜层、第四镍铬合金膜层和第五硅铝合金膜层。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是步骤3)中所述第一硅铝合金膜层分两次镀覆处理而成。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是所述第一硅铝合金膜层的镀覆过程中第一次镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为440-450V,电流为48-60A,功率为17.0-21.0Kw;第二次镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为520-555V,电流为35-45A,功率为17.8-19.5Kw。
7.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是步骤3)中所述第二镍铬合金膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为310-330V,电流为4.5-6.5A,功率为1.5-2.5Kw;所述第三银膜层的镀覆处理过程中真空磁控溅射电压为400-425V,电流为7.0-9.0A,功率为3.0-4.0Kw。
8.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是所述第五硅铝合金膜层分四次镀覆处理而成。
9.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征是步骤2)中所述排湿、脱气处理是将待镀膜玻璃分2个处理阶段降低玻璃表面沉积的水份和气体,制得所述的排湿、脱气玻璃,其中第一处理阶段中的绝对压力高于第二处理阶段中的决定压力。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是第1处理阶段过程中的绝对压力5.0-6.0×10-2mbar;第2处理阶段过程中的绝对压力为3.0-6.0×10-3mbar。
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Patentee after: Xinfuxing Glass Industry Group Co., Ltd.

Address before: Fuxing Industrial Park, 350314 Fujian city of Fuzhou province Fuqing City Yuanhong Investment Zone

Patentee before: Fujian Xinfuxing Glass Co., Ltd.