CN105084324A - 硫化钠的除杂清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫化钠的除杂清洗方法，其操作步骤为：A、初步沉淀：将硫化钠溶液放置于沉淀池中放置3~8h；B、过滤：清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一组第一过滤池，一组第一过滤池设于中心池的***且与中心池共用一侧池壁，一组第一过滤池和收集池上均设有加液口；将上清液抽至中心池中，同时向第一过滤池和收集池中加入去离子水；C、经过陶瓷膜过滤至第一过滤池中，再过滤至收集池中，得到硫化钠纯溶液。本发明提供一种除杂效果好、得到的硫化钠纯度高的硫化钠的除杂清洗方法。

Description

硫化钠的除杂清洗方法

技术领域

本发明属于硫化钠的加工领域，具体涉及一种硫化钠的除杂清洗方法。

背景技术

硫化钠又称臭碱、臭苏打、黄碱、硫化碱。硫化钠为无机化合物，纯硫化钠为无色结晶粉末；吸潮性强，易溶于水；水溶液呈强碱性反应；触及皮肤和毛发时会造成灼伤；故硫化钠俗称硫化碱。

目前国内生产硫化钠主要有以下几种方法：①煤粉还原芒硝法；②氢氧化钠吸收硫化氢法；③硫酸钠与硫化钡复分解法；④氢气还原硫酸钠法。吸收法虽然在耗能和CO2排放量方面有绝对优势，但是原料来源有限，只能作为相关化工企业的副产品进行生产，难以满足工业发展对硫化钠的需求量；硫酸钡法同样原料受到很大限制；气体还原法可以制得优质硫化钠，但其生产成本高，在能耗和碳排放上不占优势；煤粉还原法生产硫化钠成本低，原料来源广泛，可以进行大量生产，但资源利用率较低，能耗也较高。因此，目前大多数企业仍然采用煤粉还原法生产硫化钠。

现有的煤粉还原法的操作方式是将芒硝与煤粉按100：21～22.5（重量比）配比混合，于800～1100℃高温下煅烧还原，生成物经冷却后用稀碱液热溶成液体，静置澄清后，把上部浓碱液进行浓缩，得到固体的硫化钠，但是现有的热溶后的硫化碱溶液通常含有大量的碳渣、活性炭等杂质，而硫化碱本身具有腐蚀性，因此通常仅用沉淀的方式除杂，而沉淀只能除去一部分颗粒大的杂质，除杂的效果不好。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种除杂效果好、得到的硫化钠纯度高的硫化钠的除杂清洗方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：硫化钠的除杂清洗方法，其操作步骤为：

A、初步沉淀：将硫化钠溶液放置于沉淀池中放置3~8h；

B、过滤：清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一组第一过滤池，一组第一过滤池设于中心池的***且与中心池共用一侧池壁，一组第一过滤池和收集池上均设有加液口；

将上清液抽至中心池中，同时向第一过滤池和收集池中加入去离子水；

C、经过陶瓷膜过滤至第一过滤池中，再过滤至收集池中，得到硫化钠纯溶液。

采用本发明技术方案的硫化钠的除杂清洗方法，步骤A，初步沉淀，为了将硫化钠中的大颗粒杂质清除，例如煤粉、煤渣。步骤B、陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成；相较于传统聚合物分离膜材料，陶瓷膜具有化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂；机械强度大，可反向冲洗；抗微生物能力强；耐高温；孔径分布窄、分离效率高等优点；陶瓷膜分离工艺是一种“错流过滤”形式的流体分离过程：原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的混浊浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。步骤C，用陶瓷膜制成的中心池和第一过滤池过滤，沉淀后的上清液先进入中心池中，经过中心池的陶瓷膜过滤硫化钠分子，硫化钠分子进入第一过滤池中的去离子水中，随着浓度差的逐渐缩小，第一过滤池中的硫化钠分子进一步转移至收集池内的去离子水中，得到纯度较高的硫化钠溶液。

与现有的采用沉淀池过滤的方式相比，采用陶瓷膜过滤的方式，得到的硫化钠纯度高且产量不低于90%，可大批量采用。

进一步，所述的C步骤中，过滤2h后，将收集池中的纯硫化钠溶液抽出，重新注入新的去离子水，继续过滤。为了加大中心池、第一过滤池之间、第一过滤池与收集池之间的浓度差，便于硫化钠分子和离子透过陶瓷膜，提高硫化钠的产率。

进一步，所述的中心池呈立方体，一组第一过滤池设有五个，中心池的每个池壁分别与一个第一过滤池连接且共用池壁。第一过滤池分别位于中心池的下端、左侧、右侧、内侧和外侧，从而不浪费中心池的每一个侧壁，从中心池的每个侧壁进行过滤，效率更高。

进一步，所述的清洗池还包括有设于第一过滤池外的一组第二过滤池，且第二过滤池与第一过滤池共用其中一个池壁，第二过滤池上也设有加液口。设置第二过滤池为了缓解第一过滤池与中心池之间的浓度差，由于浓度差的减小，使得更多的硫化钠分子和离子，提高硫化钠的产率。

进一步，步骤C步骤中，在过滤时，每隔30min，搅拌中心池、第一过滤池、第二过滤池和收集池一次。搅拌可以加快硫化钠分子或离子的流动性，加速硫化钠分子和离子通过陶瓷膜，提高效率。

进一步，所述的对中心池的搅拌采用刮板将中心池内壁的杂质刮除后再搅拌。中心池内的硫化钠溶液还含有部分大颗粒杂质，这些杂质易贴附于中心池的内壁，降低硫化钠分子和离子的通过率，因此，将杂质刮除，避免其影响硫化钠的通过率。

进一步，所述的操作步骤还包括有步骤D、清洗中心池、第一过滤池、第二过滤池陶瓷膜。陶瓷膜在使用一次完成后，需要清洗，才能保证下一次过滤的效果。

进一步，所述的D步骤清洗陶瓷膜采用酸洗的方式。采用酸洗可与陶瓷膜微孔中残留的硫化钠反应中和，清洗效果好。

进一步，所述的酸洗采用的是硝酸溶液。硝酸较常见，且反应快。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明：

图1是本发明硫化钠的除杂清洗方法实施例中清洗池的示意图。

图中：中心池3、第一过滤池4、第二过滤池5、加液口7。

具体实施方式

实施例一：

本发明硫化钠的除杂清洗方法，其操作步骤为：

A、初步沉淀：将硫化钠溶液放置于沉淀池中放置3h，沉淀池即为陶瓷制作的内壁光滑的矩形池；

B、过滤：如图1所示，清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池3、由陶瓷膜制成的五个第一过滤池4和五个第二过滤池5，中心池3呈立方体，一组第一过滤池4设有五个，五个第一过滤池4位于中心池3的***且与中心池3共用一侧池壁，第二过滤池5位于第一过滤池4外，且第二过滤池5与第一过滤池4共用其中一个池壁，第一过滤池4、第二过滤池5和收集池上均设有加液口；沉淀池上与中心池3之间设有入料管，入料管内设有加液泵；

将步骤A沉淀后的上清液用加液泵抽至中心池3中，同时向第一过滤池4和收集池中加入去离子水；

C、中心池3中的硫化钠溶液依次通过陶瓷膜进入第一过滤池4、第二过滤池5，再过滤至收集池中，过滤2h后，将收集池中的纯硫化钠溶液抽出，放置于储存池中，再通过加液口7重新注入新的去离子水，且每隔30min，用搅拌桨搅拌中心池3、第一过滤池4、第二过滤池5和收集池一次，搅拌中心池3时，先用刮板将中心池3内壁的杂质刮除后，再搅拌，得到硫化钠纯溶液，将硫化钠溶液转移到储存池中进行下一个工序。

D、清洗中心池3、第一过滤池4、第二过滤池5和收集池：向中心池3、第一过滤池4、第二过滤池5和收集池加入硝酸溶液，搅拌反应1h，再用清水冲洗30min，干燥准备下一次过滤硫化钠溶液。

实施例二：

与实施例一的区别在于：步骤A，初步沉淀的时间为8h，步骤C，省略此过程“过滤2h后，将收集池中的纯硫化钠溶液抽出，放置于储存池中，再重新注入新的去离子水”。

实施例三：

与实施例一的区别在于：步骤A，初步沉淀的时间为5h，步骤C，省略此过程“且每隔30min，用搅拌桨搅拌中心池3、第一过滤池4、第二过滤池5和收集池一次，搅拌中心池3时，先用刮板将中心池3内壁的杂质刮除后，再搅拌”。

对比例一：

仅有步骤A，沉淀时间为12h。

对比例二：

与对比例一的区别在于：沉淀时间为24h。

取通过实施例一~实施例三，对比例一、对比例二得到的十个批次的硫化钠溶液浓缩、固化、干燥后，测定其纯度，得到的平均的纯度值为：

实施例一：98%、实施例二96%、实施例三92%、对比例一81%、对比例二85%。

由此可见，通过本发明的清洗方法得到的硫化钠纯度高。

对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (9)

1.硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：其操作步骤为：

A、初步沉淀：将硫化钠溶液放置于沉淀池中放置3~8h；

B、过滤：清洗池包括由陶瓷膜制成的中心池和由陶瓷膜制成的一组第一过滤池，一组第一过滤池设于中心池的***且与中心池共用一侧池壁，一组第一过滤池和收集池上均设有加液口；

将上清液抽至中心池中，同时向第一过滤池和收集池中加入去离子水；

C、经过陶瓷膜过滤至第一过滤池中，再过滤至收集池中，得到硫化钠纯溶液。

2.如权利要求1所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的C步骤中，过滤2h后，将收集池中的纯硫化钠溶液抽出，重新注入新的去离子水，继续过滤。

3.如权利要求1所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的中心池呈立方体，一组第一过滤池设有五个，中心池的每个池壁分别与一个第一过滤池连接且共用池壁。

4.如权利要求3所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的清洗池还包括有设于第一过滤池外的一组第二过滤池，且第二过滤池与第一过滤池共用其中一个池壁，第二过滤池上也设有加液口。

5.如权利要求4所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：步骤C步骤中，在过滤时，每隔30min，搅拌中心池、第一过滤池、第二过滤池和收集池一次。

6.如权利要求5所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的对中心池的搅拌采用刮板将中心池内壁的杂质刮除后再搅拌。

7.如权利要求6所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的操作步骤还包括有步骤D、清洗中心池、第一过滤池、第二过滤池陶瓷膜。

8.如权利要求7所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的D步骤清洗陶瓷膜采用酸洗的方式。

9.如权利要求8所述硫化钠的除杂清洗方法，其特征在于：所述的酸洗采用的是硝酸溶液。