CN105081614B - 一种osp预浸剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印刷电路板保焊技术领域，具体涉及一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：环酮类化合物30‑50g/L、胺类化合物1‑5g/L、水余量。本发明的OSP预浸剂可以在铜面首先形成活性层，加速了有机保焊膜的形成速度，在相同的反应时间内可增加有机保焊膜厚的厚度20％以上。本发明的OSP预浸剂为pH值更高的碱性预浸处理剂药水，可以减少对铜面的腐蚀，降低了槽液的金属污染速度，可使其使用寿命延长一倍；还可以防止贾凡尼效应，可确保较佳之印刷电路板外观；能降低焊锡后的金属间化合物的厚度，保证了焊接头的剪切强度和焊点可靠性。

Description

一种OSP预浸剂
技术领域
本发明涉及印刷电路板保焊技术领域，具体涉及一种OSP预浸剂。
背景技术
现在印刷线路板越来越轻薄短小，线路越来越密，且下游之零件组装常要分3次以上之组装，而每次组装就要经过一次高温回熔，而有些有机保焊膜并无法耐3次以上之高温回熔，且印刷线路板长期以来一直受金手指、化学镍金焊垫及载板电镀金之金面经过有机保焊剂（OSP）处理后金面变色问题困扰，且经焊锡产生之金属间化合物（IMC）层有脆性，太厚的金属间化合物（IMC）层会使焊接头的剪切强度下降，导致焊点可靠性失效。
为解决上述缺陷，通常采用在铜或铜合金之表面形成有机保焊膜的技术，早期主要是利用苯***（benzotriazole）来形成薄膜，但近来各种表面黏着技术（SMT）应用在印刷电路板的逐渐成熟，且通常都要在高温下进行，随着组装温度的提升，遂逐步改采用咪唑化合物（benzimidazole），例如使用2-位长链烷基之咪唑化合物，其表面处理方法详见日本专利特开昭46-17046号公报，特公昭48-11454号公报、特公昭48-25621号公报、特公昭49-1983号公报、特公昭58-22545号公报、特公昭61-41988号公报、特公昭61-90492号公报及美国专利第5560785（1996）号。
但因2-位上有长链烷基之咪唑化合物形成之有机保焊膜耐热性很差，因此用此类咪唑化合物处理之印刷电路板，历经高温处理后之可焊性变的很差，而上述所发表的咪唑化合物，溶点都不超过250℃，因此其有机皮膜并不利于无铅高温多次装配制程。
且以此2-位上有长链烷基之咪唑化合物形成之有机保焊膜制程，会在印刷线路板金手指，化学镍金焊垫及载板电镀金之金面长出一层暗棕色的有机保焊膜，造成金面变色，导致外观问题，其形成有机膜厚度速度较慢，且其经焊接后之金属间化合物（IMC）厚度较厚，因此经此处理剂处理过的印刷线路板的可焊性不佳，难确保经3次高温回熔的焊锡性。
美国专利第6524644（1999）号，Enthone公司提出以苯并咪唑benzimidazole在pH8～9条件下操作之有机保焊剂预浸剂类似专利，使用异丙醇当助溶剂，溶解苯并咪唑，使用三异丙醇胺当腐蚀抑制剂，及使用胺盐如乙酸胺当缓冲剂，操作pH＝8～9。该技术中槽液使用寿命有限，不耐高温封装制程，且需使用有机溶剂如醇类当助溶剂，在pH较低条件下易造成贾凡尼效应（Galvaniceffect），不易确保较佳之印刷电路板外观。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种OSP预浸剂，该OSP预浸剂可以在铜面首先形成活性层，加速了有机保焊膜的形成速度，在相同的反应时间内可增加有机保焊膜厚的厚度20％以上。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 30-50g/L
胺类化合物 1-5g/L
水 余量。
本发明的OSP预浸剂可以在铜面首先形成活性层，加速了有机保焊膜的形成速度，在相同的反应时间内可增加有机保焊膜厚的厚度20％以上。
本发明的OSP预浸剂为pH值更高的碱性预浸处理剂药水，可以减少对铜面的腐蚀，降低了槽液的金属污染速度，可使其使用寿命延长一倍；还可以防止贾凡尼效应，可确保较佳之印刷电路板外观；能降低焊锡后的金属间化合物的厚度，保证了焊接头的剪切强度和焊点可靠性。
优选的，所述环酮类化合物为环二酮类化合物。更为优选的，所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=1-10。
另一优选的，所述环酮类化合物为醌类化合物。更为优选的，所述环酮类化合物的化学名称为2,3-二氢-1,4萘醌。所述环酮类化合物的化学名称还可以为3,4-二氢-1,2萘醌、2,3-二氢-1,4蒽醌、3,4-二氢-1,2蒽醌或9,10-蒽醌等醌类化合物。
优选的，所述胺类化合物包括乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。本发明通过采用胺类化合物，其缓冲效果好，可以减少对铜面的腐蚀，降低了槽液的金属污染速度，可使其使用寿命延长一倍。更为优选的，所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比1.5-2.5:1组成的混合物。
优选的，所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂0.1-2g/L，纳米促进剂包括纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米三氧化二铝和纳米二氧化钛中的至少一种，纳米促进剂的粒径为10-50nm。本发明通过采用纳米促进剂，可以增加有机保焊膜的厚度，防止金面受污染及降低金属间化合物的厚度。更为优选的，所述纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:0.8-1.2组成的混合物。
本发明采用纳米材料的OSP预浸剂，SiO2等纳米促进剂由于电负性吸附快速的沉积在铜面生成活性膜，该活性膜能阻隔药水对Cu面的作用，可以使OSP槽成膜速度加快20％以上，即在相同反应时间内可提高OSP膜厚20％以上，可以减少PCB在预浸处理剂、有机保焊剂药水中的作用时间。普通药水负荷达100m2/L时槽液中Cu2+含量可达100ppm，而使用本发明的机保焊剂预浸处理剂后，在相同负荷时槽液中Cu2+含量不到50ppm。
当PCB板上已经存在局部金面时，使用普通药水经过有机保焊剂处理后，金面上也会生长出一层薄浅棕色的异常皮膜，虽然在插接或压迫接触过程中尚不致造成接触电阻，然而外观品质却下降了。原因是，在酸性条件下如果金面太薄以致出现疏孔而有曝露底镍的可能，因在腐蚀环境中，会出现金面扮演阴极的角色，强迫底镍扮演阳极角色，于是产生贾凡尼效应，镍金属溶成镍离子，所抛出的两个电子将使得溶液中的铜离子同步还原沉积在金表面上，使得金面皮膜的颜色变深，甚至出现金属铜色。而本发明是在碱性条件下操作，不易造成贾凡尼效应，可确保较佳之印刷电路板外观。
本发明中，由于SiO2等纳米促进剂附着在铜面的晶格中，使铜面更加平整，从而表面张力降低，可使焊锡IMC厚度降低30％，即可克服IMC层本身的固有脆性，提高剪切强度和焊点可靠性。
优选的，所述OSP预浸剂还包括无机碱0.5-1.5g/L，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。本发明通过采用无机碱，可以提高环酮类化合物的溶解度。更为优选的，所述无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比2-4:1组成的混合物。
优选的，所述OSP预浸剂还包括金属盐0.05-0.2g/L，金属盐包括硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化铜、氯化亚铜、氧化铜、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、甲酸锌和乙酸锌中的至少一种。本发明通过金属盐，有利于成膜及提高耐热性。更为优选的，所述金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:0.5-1.5:1.6-2.4组成的混合物。
优选的，所述OSP预浸剂还包括卤化物0.5-2g/L，卤化物包括溴化铵、氯化铵、碘化铵、溴化钠、氯化钠和碘化钠中的至少一种。更为优选的，所述卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比1.4-2.2:1组成的混合物。
本发明的OSP预浸剂的制备方法为：将全部原料混合后，搅拌均匀，制得OSP预浸剂。
一种使用上述有OSP预浸剂的有机保焊膜成形方法，包括如下步骤：
（1）以酸性或碱性清洗液处理印刷电路板，以除去铜面的油污和其它污染物；
（2）用水清洗后，再经硫酸或双氧水之微蚀液使铜面粗化，以提升有机保焊膜在铜面的附着力；
（3）微蚀后的铜面在5%-10％的稀硫酸中清洗掉残留的微蚀液；
（4）再经水清洗后用冷空气吹干，然后放入上述预浸剂溶液中在25℃温度下处理25s；
（5）再经水清洗后用冷空气吹干，然后放入有机保焊膜主液中在38℃温度下处理60s，以使铜面形成厚度均匀的保焊膜；有机保焊膜主液组成包含5.0％重量比的2-正庚基苯并咪唑，20％重量比的乙酸，0.2％重量比的己酸和0.8％重量的乙二胺四乙酸钠；
（6）用冷空气吹干后的印刷电路板经去离子水洗净、烘干后，即完成有机保焊涂膜制程。
本发明的OSP预浸剂的适用温度为20-35℃，适用pH值为11-13，为获得适当膜厚所需的时间为10-50s。优选的，本发明的OSP预浸剂的适用温度为23-27℃；适用pH值为11.5-12.5，为获得适当膜厚所需的时间为20-30s。
本发明的有益效果在于：本发明的OSP预浸剂可以在铜面首先形成活性层，加速了有机保焊膜的形成速度，在相同的反应时间内可增加有机保焊膜厚的厚度20％以上。
本发明的OSP预浸剂为pH值更高的碱性预浸处理剂药水，可以减少对铜面的腐蚀，降低了槽液的金属污染速度，可使其使用寿命延长一倍；还可以防止贾凡尼效应，可确保较佳之印刷电路板外观；能降低焊锡后的金属间化合物的厚度，保证了焊接头的剪切强度和焊点可靠性。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 30g/L
胺类化合物 1g/L
水 余量。
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=1。
所述胺类化合物为乙二胺。
实施例2
一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 35g/L
胺类化合物 2g/L
水 余量。
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=2。
所述胺类化合物为单乙醇胺。
实施例3
一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 40g/L
胺类化合物 3g/L
水 余量。
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=4。
所述胺类化合物为二乙醇胺。
实施例4
一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 40g/L
胺类化合物 4g/L
水 余量。
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=6。
所述胺类化合物为三乙醇胺。
实施例5
一种OSP预浸剂，所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 50g/L
胺类化合物 5g/L
水 余量。
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=10。
所述胺类化合物为乙二胺。
实施例6
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述环酮类化合物的化学名称为2,3-二氢-1,4萘醌。
所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比1.5:1组成的混合物。
实施例7
本实施例与上述实施例2的不同之处在于：
所述环酮类化合物的化学名称为3,4-二氢-1,2萘醌。
所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比1.8:1组成的混合物。
实施例8
本实施例与上述实施例3的不同之处在于：
所述环酮类化合物的化学名称为2,3-二氢-1,4蒽醌。
所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比2:1组成的混合物。
实施例9
本实施例与上述实施例4的不同之处在于：
所述环酮类化合物的化学名称为3,4-二氢-1,2蒽醌。
所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比2.2:1组成的混合物。
实施例10
本实施例与上述实施例5的不同之处在于：
所述环酮类化合物的化学名称为9,10-蒽醌。
所述胺类化合物是由乙二胺与二乙醇胺以重量比2.5:1组成的混合物。
实施例11
本实施例与上述实施例1的不同之处在于：
所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂0.1g/L，纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:0.8组成的混合物，纳米促进剂的粒径为10nm。
所述OSP预浸剂还包括无机碱0.5g/L，无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比2:1组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括金属盐0.05g/L，金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:0.5:1.6组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括卤化物0.5g/L，卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比1.4:1组成的混合物。
实施例12
本实施例与上述实施例2的不同之处在于：
所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂0.5g/L，纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:0.9组成的混合物，纳米促进剂的粒径为20nm。
所述OSP预浸剂还包括无机碱0.8g/L，无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比2.5:1组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括金属盐0.1g/L，金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:0.8:1.8组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括卤化物1g/L，卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比1.6:1组成的混合物。
实施例13
本实施例与上述实施例3的不同之处在于：
所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂1g/L，纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:1组成的混合物，纳米促进剂的粒径为30nm。
所述OSP预浸剂还包括无机碱1g/L，无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比3:1组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括金属盐0.12g/L，金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:1:2组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括卤化物1.2g/L，卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比1.8:1组成的混合物。
实施例14
本实施例与上述实施例4的不同之处在于：
所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂1.5g/L，纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:0.8-1.2组成的混合物，纳米促进剂的粒径为40nm。
所述OSP预浸剂还包括无机碱1.2g/L，无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比3.5:1组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括金属盐0.15g/L，金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:1.2:2.2组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括卤化物1.5g/L，卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比2:1组成的混合物。
实施例15
本实施例与上述实施例5的不同之处在于：
所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂2g/L，纳米促进剂是由纳米二氧化硅和纳米二氧化钛以重量比1:1.2组成的混合物，纳米促进剂的粒径为10-50nm。
所述OSP预浸剂还包括无机碱1.5g/L，无机碱是由氢氧化钠和碳酸钠以重量比4:1组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括金属盐0.2g/L，金属盐是由氯化铜、氯化铁和乙酸锌以重量比1:1.5:2.4组成的混合物。
所述OSP预浸剂还包括卤化物2g/L，卤化物是由氯化铵和氯化钠以重量比2.2:1组成的混合物。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种OSP预浸剂，其特征在于：所述OSP预浸剂包括如下组分的原料：
环酮类化合物 30-50g/L
胺类化合物 1-5g/L
水 余量；
所述环酮类化合物的结构式为：
，其中n=1-10；
或者，所述环酮类化合物的化学名称为2,3-二氢-1,4萘醌；
所述胺类化合物为乙二胺。
2.根据权利要求1所述的一种OSP预浸剂，其特征在于：所述OSP预浸剂还包括纳米促进剂0.1-2g/L，纳米促进剂包括纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米三氧化二铝和纳米二氧化钛中的至少一种，纳米促进剂的粒径为10-50nm。
3.根据权利要求1所述的一种OSP预浸剂，其特征在于：所述OSP预浸剂还包括无机碱0.5-1.5g/L，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种OSP预浸剂，其特征在于：所述OSP预浸剂还包括金属盐0.05-0.2g/L，金属盐包括硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化铜、氯化亚铜、氧化铜、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、甲酸锌和乙酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种OSP预浸剂，其特征在于：所述OSP预浸剂还包括卤化物0.5-2g/L，卤化物包括溴化铵、氯化铵、碘化铵、溴化钠、氯化钠和碘化钠中的至少一种。
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