CN105067752A - 程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法,可用于程序升温还原、程序升温氧化和程序升温脱附等测试。所述设备包括第一供气管路、第二供气管路、减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计、单向阀、六通阀、U型反应管、加热炉、热电偶、温控仪、热导池检测器、数据处理工作站和电脑。本发明通过引入六通阀的设计,可方便地实现两路气体的切换,以达到催化剂样品的预处理过程和仪器的走基线步骤可同时进行的目的,大大节省了时间、提升了测试效率;通过引入插拔式加热炉的设计,配备3个插拔式加热炉,方便高温加热炉的更换,节省了加热炉降温的等待时间、提高了测试效率。
Description
技术领域
本发明属于气-固相催化技术领域,特别涉及一种程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法,主要用于测试催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性等。
背景技术
众所周知,80%以上的化学工业涉及催化过程,催化技术的发展水平反应了国家的发达程度。同时,催化技术在环境污染治理、新能源开发和新材料研制等领域中也发挥着举足轻重的作用。催化反应按照物理状态的异同,可分为:均相催化和多相催化。其中,多相催化由于具有分离简单、催化剂可重复使用等优点而成为研究的热点。气-固相催化是典型的多相催化,在环境和能源领域扮演了十分重要的角色,尤其是在环境污染和能源紧缺加剧的今天,其重要性愈发明显。
催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性可显著影响其在气-固相催化反应中的催化性能,因而成为研究者优化现有催化剂和创制新型催化剂的重要调控指标。如何简单、高效地获取催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性等数据引起了催化工作者的极大兴趣。将催化剂样品暴露在特定气体条件下,进行程序升温并记录相应数据,再对数据进行分析,可有效地获取催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性等信息。因此,仪器开发人员一直致力于相关仪器设备的研发。
目前,虽然国内外已有一些公司研发出了程序升温分析设备用于催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性等的测试。但都存在一个通病——测试效率太低:催化剂样品的预处理(吹扫)和仪器走基线两个步骤不能同步进行;每个催化剂样品测试前都需要重新走基线;加热炉不可拆卸,降温缓慢,这大大降低了科研工作者的效率。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种可用于催化剂样品的氧化还原性能和表面酸碱性等测试的简单、高效的程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法,催化剂样品的预处理(吹扫)过程和仪器的走基线步骤可同时进行,节省时间、提升测试效率。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种程序升温分析设备,用于程序升温还原、程序升温氧化和程序升温脱附测试,包括第一供气管路、第二供气管路、反应器、加热装置、热导池检测器和六通阀,所述第一供气管路与六通阀的第一接口连接,第二供气管路通过热导池检测器的第一侧气路后与六通阀的第三接口连接,六通阀的第四接口经管路连接热导池检测器的第二侧气路后排空;所述反应器安装在加热装置内,反应器的进气口和出气口分别通过管路与六通阀的第二接口和第五接口连接,所述六通阀的第六接口排空。
作为优选:所述第一供气管路和第二供气管路均包括依次设置在气路管路上的气瓶、减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计和单向阀,所述第一供气管路的单向阀与六通阀的第一接口连接,所述第二供气管路的单向阀与热导池检测器的第一侧气路连接。
作为优选:还包括数据处理工作站和电脑,所述数据处理工作站分别与热导池检测器和电脑连接,进行数据处理和传递。
作为优选:还包括温度检测元件和温控仪,所述温度检测元件***反应器内的催化剂床层,并与温控仪连接,所述温控仪与加热装置连接。
作为优选:所述温度检测元件为热电偶或温度传感器。
作为优选:所述反应器为U型反应管,所述加热装置为拔插式加热炉,包括一个工作加热炉和至少一个备用加热炉。
作为优选:所述第一吹扫气体为高纯N2,所述第一反应气体为H2/N2或CO/He混合气,所述第二反应气体为O2/N2混合气,所述第二吹扫气体为高纯He,所述第三反应气体为NH3/He混合气、CO2/He混合气、SO2/He混合气、NO/He混合气或O2/He混合气。
本发明同时还提供一种催化剂的性质测试方法,包括程序升温还原测试、程序升温氧化测试和程序升温脱附测试,还包括所述的程序升温分析设备;
所述程序升温还原测试为:第一吹扫气体经第一供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品;降至室温后,切换六通阀使第一供气管路经第六接口排空,第一反应气体经第二供气管路流经催化剂床层,程序升温使第一反应气体与催化剂样品发生还原反应;然后用热导池检测器检测第一反应气体信号;由数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。
所述程序升温氧化测试为:在上述程序升温还原测试的还原反应完成并降至室温后,将第一反应气体切换为第二反应气体,程序升温使第二反应气体与被还原的催化剂样品发生氧化反应;然后用热导池检测器检测第二反应气体信号;由数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。
所述程序升温脱附测试为:第二吹扫气体经第二供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品;降至100℃后,切换六通阀,第三反应气体经第一供气管路通入使催化剂样品吸附饱和;再次切换六通阀,第二吹扫气体再次经第二供气管路通入对催化剂样品物理吸附物进行吹扫后,经热导池检测器的第二侧气路排空;程序升温使催化剂样品表面化学吸附物种发生脱附,用热导池检测器检测脱附物种信号;用数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。
作为优选:所述程序升温还原测试中,催化剂样品的预处理过程和仪器的走基线能够同时进行:第一吹扫气体经第一供气管路吹扫催化剂样品时,第一反应气体能够流经热导池检测器的第一侧气路后通过六通阀进入热导池检测器的第二侧气路,使热导池检测器正常工作、仪器能够正常走基线。
作为优选:所述第一吹扫气体为高纯N2,所述第一反应气体为H2/N2或CO/He混合气,所述第二反应气体为O2/N2混合气,所述第二吹扫气体为高纯He,所述第三反应气体为NH3/He混合气、CO2/He混合气、SO2/He混合气、NO/He混合气或O2/He混合气。
本发明的工作原理如下:
该程序升温分析设备可用于程序升温还原、程序升温氧化和程序升温脱附等测试。对于程序升温还原,其原理为:高纯N2通过第一供气管路在特定温度下吹扫催化剂样品,以便清洁催化剂样品表面;降至室温后,H2/N2(或CO/He)混合气通过第二供气管路流经催化剂床层;程序升温使H2或CO与催化剂样品发生还原反应,用热导池检测器检测H2或CO信号;再用数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。对于程序升温氧化,其原理为:高纯N2通过第一供气管路在特定温度下吹扫催化剂样品,以便清洁催化剂样品表面;降至室温后,H2/N2混合气通过第二供气管路流经催化剂床层;程序升温使H2与催化剂样品发生还原反应;降至室温后,将H2/N2混合气切换为O2/N2混合气,程序升温使O2与被还原的催化剂样品发生氧化反应,用热导池检测器检测O2信号;再用数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。对于程序升温脱附,其原理为:高纯He通过第二供气管路在特定温度下吹扫催化剂样品,以便清洁催化剂样品表面;降至100℃后,NH3/He(或CO2/He或SO2/He或NO/He或O2/He)混合气通过第一供气管路流经催化剂床层使催化剂样品吸附饱和,在此温度下用高纯He吹净物理吸附残余气体,程序升温使催化剂样品表面化学吸附物种发生脱附,用热导池检测器检测脱附物种信号;再用数据处理工作站采集热导池检测器数据,最后通过电脑直观显示。需要说明的是高纯N2和高纯He为现有技术中能够确定的纯度范围。
如上所述,本发明的有益效果是:
1.通过引入六通阀的设计,可方便地实现两路气体的切换,以达到催化剂样品的预处理(吹扫)过程和仪器的走基线步骤可同时进行的目的,大大节省了时间、提升了测试效率;
2.通过引入插拔式加热炉的设计,配备多个插拔式加热炉,方便高温加热炉的更换,节省了加热炉降温的等待时间、提高了测试效率;
3.所需材料通用易得;操作简单、方便,对测试人员无特殊要求;能耗低,效率高;具有显著的应用前景。
附图说明
图1为本发明所涉及的程序升温分析设备的工作原理图;
图2为本发明所涉及的程序升温分析设备与其它公司同类产品的程序升温还原测试对比图谱;
图3为本发明所涉及的程序升温分析设备与其它公司同类产品的程序升温氧化测试对比图谱;
图4为本发明所涉及的程序升温分析设备与其它公司同类产品的程序升温脱附测试对比图谱。
零件标号说明
1、2:气瓶;3:减压阀;4:稳压阀;5:恒流阀;6:压力表;7:质量流量计;8:单向阀;9:六通阀;10:U型反应管;11:加热炉;12:热电偶;13:样品;14:温控仪;15:热导池检测器;16:数据处理工作站;17:电脑。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1所示,一种程序升温分析设备,用于程序升温还原、程序升温氧化和程序升温脱附测试,包括第一供气管路、第二供气管路、六通阀9、U型反应管10、加热装置、热导池检测器15、数据处理工作站16和电脑17,图示中六通阀9沿逆时针方向依次为第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口和第六接口;第一供气管路与六通阀9的第一接口连接,第二供气管路通过管路连接热导池检测器15的第一侧气路,第一侧气路通过管路与六通阀9的第三接口连接,六通阀9的第四接口经管路连接热导池检测器15的第二侧气路,第二侧气路排空;U型反应管10安装在加热装置内,U型反应管10的进气口通过管路与六通阀9的第二接口连接,U型反应管10的出气口通过管路与第五接口连接,六通阀9的第六接口排空。所述第一供气管路和第二供气管路均包括依次设置在气路管路上的气瓶1和2、减压阀3、稳压阀4、恒流阀5、压力表6、质量流量计7和单向阀8,第一供气管路的单向阀8与六通阀9的第一接口连接,第二供气管路的单向阀8与热导池检测器15的第一侧气路连接。
所述数据处理工作站16分别与热导池检测器15和电脑17连接,进行数据处理和传递。为了便于控制U型反应管10内反应温度,还设置有温度检测元件和温控仪14,温度检测元件***反应器内的催化剂床层,并与温控仪14连接,温控仪14与加热装置连接。
本例中温度检测元件为热电偶12。为了提高测试效率,减少加热炉11降温等待时间,加热装置为拔插式加热炉11,包括一个工作加热炉和2个备用加热炉,以便切换。
图1中所示箭头方向为气体流动方向,本例中第一供气管路的气瓶1中为气体A,第二供气管路的气瓶2中为气体B,气体A从气瓶1导出后经减压阀3控制压力,再流经稳压阀4和恒流阀5确保气体A的压力和气流稳定,然后外接一个压力表6探测实际压力,接下来通过质量流量计7来精确控制气体A的流量,再串接一个单向阀8避免其它气体反冲损坏质量流量计7,最后通过一个六通阀9来控制气体A的流向,如附图1所示,经虚线管路(第一接口到第二接口)进入U型反应管10与催化剂样品13接触;经实线管路(第一接口到第六接口)直接排空。气体B从气瓶2导出后经减压阀3控制压力,再流经稳压阀4和恒流阀5确保气体B的压力和气流稳定,然后外接一个压力表6探测实际压力,接下来通过质量流量计7来精确控制气体B的流量,再串接一个单向阀8避免其它气体反冲损坏质量流量计7,最后气体B流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9来控制气体B的流向,如附图1所示,经虚线管路(第三接口到第四接口)直接进入热导池检测器15的第二侧气路后排空;经实线管路(第三接口到第二接口)进入U型反应管10与催化剂样品13接触,然后流经热导池检测器15的第二侧气路后排空。程序升温过程主要通过温控仪14、热电偶12和加热炉11来控制。热电偶12探测催化剂床层的温度反馈给温控仪14,温控仪14根据设定的升温程序发出信号控制加热炉11升温,以实现程序升温的目的。程序升温过程中的气体信号经热导池检测器15检测后,由数据处理工作站16采集相应数据,最后通过电脑17直观显示出来。
本发明所涉及的设备在气体A对催化剂样品13进行预处理(吹扫)时,气体B可流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9的虚线管路进入热导池检测器15的第二侧气路,以确保热导池检测器15可以正常工作、仪器能够正常走基线。也就是说,催化剂样品13的预处理(吹扫)过程和仪器的走基线步骤可同时进行,避免了其它公司同类产品这两个步骤必须单独进行的弊端,这大大节省了时间、提升了测试效率。此外,本发明所涉及的设备配备有3个插拔式加热炉,在完成每一个加热步骤后,都可将处于高温状态的加热炉取下,换上处于室温的加热炉,进行后续的加热过程,有效地避免了其它公司同类产品固定式加热炉降温慢的缺点,这大大节省了加热炉降温的等待时间、提高了测试效率。
本发明同时还提供一种基于上述程序升温分析设备的催化剂的性质测试方法,包括程序升温还原测试、程序升温氧化测试和程序升温脱附测试方法。
所述程序升温还原测试为:第一吹扫气体经第一供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品13;降至室温后,切换六通阀9使第一供气管路经第六接口排空,第一反应气体经第二供气管路流经催化剂床层,程序升温使第一反应气体与催化剂样品13发生还原反应;然后用热导池检测器15检测第一反应气体信号;由数据处理工作站16采集热导池检测器15数据,最后通过电脑17直观显示。
所述程序升温氧化测试为:在上述程序升温还原测试的还原反应完成并降至室温后,将第一反应气体切换为第二反应气体,程序升温使第二反应气体与被还原的催化剂样品13发生氧化反应;然后用热导池检测器15检测第二反应气体信号;由数据处理工作站16采集热导池检测器15数据,最后通过电脑17直观显示。
所述程序升温脱附测试为:第二吹扫气体经第二供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品13;降至100℃后,切换六通阀9,第三反应气体经第一供气管路通入使催化剂样品13吸附饱和;再次切换六通阀9,第二吹扫气体再次经第二供气管路通入对催化剂样品13物理吸附物进行吹扫后,经热导池检测器15的第二侧气路排空;程序升温使催化剂样品13表面化学吸附物种发生脱附,用热导池检测器15检测脱附物种信号;用数据处理工作站16采集热导池检测器15数据,最后通过电脑17直观显示。
本例中提供的程序升温还原测试、程序升温氧化测试和程序升温脱附测试方法通过具体实例与现有技术手段进行比较,测试结果和效果相当;具体实施例如下:
1、程序升温还原测试
准确称取10-1000mg催化剂样品13装填入U型反应管10,将热电偶12***催化剂床层,安装好加热炉11;高纯N2从第一供气管路的气瓶1导出后由减压阀3控制压力在0.1-0.5MPa范围内,经质量流量计7精确控制流量为10-200ml/min;通过切换六通阀9控制高纯N2沿虚线管路流经催化剂床层对催化剂样品13进行预处理(吹扫)以使催化剂样品13表面洁净,预处理(吹扫)条件为100-500℃下吹扫0.5-1h。与此同时,3%-10%H2/N2(或CO/He)混合气从第二供气管路的气瓶2导出后由减压阀3控制压力在0.1-0.5MPa范围内,经质量流量计7精确控制流量为10-100ml/min;流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9沿虚线管路直接进入热导池检测器15的第二侧气路后排空;设定热导池检测器15温度为60-120℃,桥电流控制在50-100mA范围内,开始采集数据走基线。催化剂样品13预处理(吹扫)完毕后,基线早已走平,取下处于高温状态的加热炉11,换上处于室温的加热炉11;切换六通阀9使高纯N2沿实线管路直接排空,3%-10%H2/N2(或CO/He)混合气沿实线管路流经催化剂床层,在程序升温过程中(升温速率为5-20℃/min)与催化剂样品13发生还原反应,通过热导池检测器15检测H2(或CO)信号,最后由数据处理工作站16记录数据并在电脑17上显示和保存。在其它公司同类产品上进行同条件下的程序升温还原测试,对比结果如附图2(以7%H2/N2混合气程序升温还原CeO2为例)所示。测试结果表明二者测试效果相当。
2、程序升温氧化测试
程序升温氧化测试是在上述程序升温还原的基础上,取下处于高温状态的加热炉11,换上处于室温的加热炉11;将第二供气管路中的气体切换为2%-25%O2/N2混合气,由减压阀3控制压力在0.1-0.5MPa范围内,经质量流量计7精确控制流量为10-100ml/min;流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9沿实线管路流经催化剂床层,室温下通气0.5-1h以排净残留的还原性气体,在程序升温过程中(升温速率为5-20℃/min)与被还原后的催化剂样品13发生氧化反应,通过热导池检测器15检测O2信号,最后由数据处理工作站16记录数据并在电脑17上显示和保存。在其它公司同类产品上进行同条件下的程序升温氧化测试,对比结果如附图3(以20%O2/N2混合气程序升温氧化被还原的CuO/SiO2为例)所示。测试结果表明二者测试效果相当。
3、程序升温脱附测试
准确称取50-1000mg催化剂样品13装填入U型反应管10,将热电偶12***催化剂床层,安装好加热炉11;高纯He从第二供气管路的气瓶2导出后由减压阀3控制压力在0.1-0.5MPa范围内,经质量流量计7精确控制流量为10-200ml/min;流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9沿实线管路进入催化剂床层对催化剂样品13进行预处理(吹扫)以使催化剂样品13表面洁净,预处理(吹扫)条件为100-500℃下吹扫0.5-1h。降至100℃后,0.01%-2%NH3/He(或CO2/He或SO2/He或NO/He或O2/He)混合气从第一供气管路的气瓶1导出后由减压阀3控制压力在0.1-0.5MPa范围内,经质量流量计7精确控制流量为10-100ml/min;通过切换六通阀9控制0.01%-2%NH3/He(或CO2/He或SO2/He或NO/He或O2/He)混合气沿虚线管路流经催化剂床层使催化剂样品13在100℃下吸附0.5-2h直至饱和。然后,切换六通阀9使10-100ml/min的高纯He流经热导池检测器15的第一侧气路后通过六通阀9沿实线管路进入催化剂床层在100℃下对催化剂样品13进行吹扫0.5-1h以清除物理吸附的NH3(或CO2或SO2或NO或O2),再经热导池检测器15的第二侧气路排空。与此同时,设定热导池检测器15温度为60-120℃,桥电流控制在50-100mA范围内,开始采集数据走基线。待催化剂样品13物理吸附气吹扫完毕(基线早已走平)后,从100℃开始程序升温,在程序升温过程中(升温速率为5-20℃/min)催化剂样品13表面的化学吸附物种发生脱附,通过热导池检测器15检测脱附物种信号,最后由数据处理工作站16记录数据并在电脑17上显示和保存。在其它公司同类产品上进行同条件下的程序升温脱附测试,对比结果如附图4(以高纯He吹扫经1%NH3/He混合气吸附饱和的CeO2使其发生程序升温脱附为例)所示。测试结果表明二者测试效果相当。
本发明可方便地实现两路气体的切换,以达到催化剂样品的预处理(吹扫)过程和仪器的走基线步骤可同时进行的目的,大大节省了时间、提升了测试效率;配备3个插拔式加热炉,方便高温加热炉的更换,节省了加热炉降温的等待时间、提高了测试效率,且测试结果准确。
任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种程序升温分析设备,用于程序升温还原、程序升温氧化和程序升温脱附测试,其特征在于:包括第一供气管路、第二供气管路、反应器、加热装置、热导池检测器和六通阀,所述第一供气管路与六通阀的第一接口连接,第二供气管路通过热导池检测器的第一侧气路后与六通阀的第三接口连接,六通阀的第四接口经管路连接热导池检测器的第二侧气路后排空;所述反应器安装在加热装置内,反应器的进气口和出气口分别通过管路与六通阀的第二接口和第五接口连接,所述六通阀的第六接口排空。
2.根据权利要求1所述的程序升温分析设备,其特征在于:所述第一供气管路和第二供气管路均包括依次设置在气路管路上的气瓶、减压阀、稳压阀、恒流阀、压力表、质量流量计和单向阀,所述第一供气管路的单向阀与六通阀的第一接口连接,所述第二供气管路的单向阀与热导池检测器的第一侧气路连接。
3.根据权利要求1所述的程序升温分析设备,其特征在于:还包括数据处理工作站和电脑,所述数据处理工作站分别与热导池检测器和电脑连接,进行数据处理和传递。
4.根据权利要求1所述的程序升温分析设备,其特征在于:还包括温度检测元件和温控仪,所述温度检测元件***反应器内的催化剂床层,并与温控仪连接,所述温控仪与加热装置连接。
5.根据权利要求4所述的程序升温分析设备,其特征在于:所述温度检测元件为热电偶或温度传感器。
6.根据权利要求1所述的程序升温分析设备,其特征在于:所述反应器为U型反应管,所述加热装置为拔插式加热炉,包括一个工作加热炉和至少一个备用加热炉。
7.根据权利要求1所述的程序升温分析设备,其特征在于:所述第一供气管路中通入的气体为高纯N2、0.01%-2%NH3/He混合气、0.01%-2%CO2/He混合气、0.01%-2%SO2/He混合气、0.01%-2%NO/He混合气或0.01%-2%O2/He混合气;第二供气管路中通入的气体为3%-10%H2/N2混合气、3%-10%CO/He混合气、2%-25%O2/N2混合气或高纯He。
8.一种催化剂的性质测试方法,包括程序升温还原测试、程序升温氧化测试和程序升温脱附测试,还包括权利要求1至7任意一项所述的程序升温分析设备,其特征在于:
所述程序升温还原测试为:第一吹扫气体经第一供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品;降至室温后,切换六通阀使第一供气管路经第六接口排空,第一反应气体经第二供气管路流经催化剂床层,程序升温使第一反应气体与催化剂样品发生还原反应;然后用热导池检测器检测第一反应气体信号;
所述程序升温氧化测试为:在上述程序升温还原测试的还原反应完成并降至室温后,将第一反应气体切换为第二反应气体,程序升温使第二反应气体与被还原的催化剂样品发生氧化反应;然后用热导池检测器检测第二反应气体信号;
所述程序升温脱附测试为:第二吹扫气体经第二供气管路在设定温度下吹扫催化剂样品;降至100℃后,切换六通阀,第三反应气体经第一供气管路通入使催化剂样品吸附饱和;再次切换六通阀,第二吹扫气体再次经第二供气管路通入对催化剂样品物理吸附物进行吹扫后,经热导池检测器的第二侧气路排空;程序升温使催化剂样品表面化学吸附物种发生脱附,用热导池检测器检测脱附物种信号;
上述的热导池检测器信号数据通过数据处理工作站采集后予以输出。
9.根据权利要求8所述的催化剂的性质测试方法,其特征在于:所述程序升温还原测试中,催化剂样品的预处理过程和仪器的走基线能够同时进行:第一吹扫气体经第一供气管路吹扫催化剂样品时,第一反应气体能够流经热导池检测器的第一侧气路后通过六通阀进入热导池检测器的第二侧气路,使热导池检测器正常工作、仪器能够正常走基线。
10.根据权利要求8所述的催化剂的性质测试方法,其特征在于:所述第一吹扫气体为高纯N2,所述第一反应气体为H2/N2或CO/He混合气,所述第二反应气体为O2/N2混合气,所述第二吹扫气体为高纯He,所述第三反应气体为NH3/He混合气、CO2/He混合气、SO2/He混合气、NO/He混合气或O2/He混合气。
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