CN115248229A - 一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法，包括：选取待测烟草，利用化学吸附仪向所述待测烟草中通入雾化剂使其吸附饱和，应用程序升温脱附技术测定所述待测烟草中雾化剂的脱附结果。本发明的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，应用程序升温脱附技术，以测定雾化剂在烟草表面吸脱附的角度，通过探究雾化剂在烟草表面的吸脱附性能，来获得更多关于雾化剂与烟草之间相互作用的信息。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域，特别涉及一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法。
背景技术
烟草原料含水率是影响感官舒适度的重要指标，雾化剂是一类具有较强从环境中吸收水分和保持水分能力的物质，目前甘油等多元醇化合物是烟草行业内使用最广泛的雾化剂。研究表明在卷烟/加热卷烟抽吸过程中甘油等多元醇化合物均会向烟气中转移，并与烟气释放量呈正相关，同时会裂解产生甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛等羰基化合物，这些羰基化合物会不同程度刺激人体呼吸***和感觉器官。
目前对于烟草中雾化剂含量的研究主要通过测量烟草质量以及加入雾化剂质量的方式确定雾化剂占烟草的百分比，通过尝试不通过雾化剂百分比含量来确定雾化剂的最佳加入量。上述研究雾化剂含量的方法仍然属于宏观研究，并不能从更加微观的角度探究烟草能够附着雾化剂含量的能力，也不能获得更多的数据信息，使得对烟草中雾化剂的深入研发受到阻碍。
发明内容
本发明提供了一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法，用以解决上述技术问题。
本发明提供的一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法，包括：选取待测烟草，利用化学吸附仪向所述待测烟草中通入雾化剂使其吸附饱和，应用程序升温脱附技术测定所述待测烟草中雾化剂的脱附结果。
本发明首次提出一种研究方法，应用程序升温脱附技术，以测定雾化剂在烟草表面脱附的角度，通过探究雾化剂在烟草表面的吸脱附性能，来获得更多关于雾化剂与烟草之间相互作用的信息。其中，雾化剂例如可以为甘油等多元醇化合物。
程序升温脱附是一种将已吸附吸附质的吸附剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。本发明利用化学吸附仪，应用程序升温脱附技术，可以原位考察吸附分子雾化剂和烟草固体表面的反应情况，可提供有关烟草表面结果的诸多信息。程序升温脱附技术对吸附质表面的物理参数非常敏感，具有高度的鉴别能力，可以用来研究烟草载体表面和不同雾化剂作用的本质，或者是不同烟草载体表面和雾化作用的本质。
本发明利用程序升温脱附方法建立烟草原料中雾化剂的饱和吸附量、雾化剂脱附量，以及雾化剂脱附温度的检测方法，检测快速。能够通过程序升温脱附方法获得的实验结果了解雾化剂饱和吸附量的影响因素，为烟草原料中雾化剂含量的控制提供参考，同时也能为烟草和雾化剂的研发提供更多维度的信息和方向。
例如，现有对于烟草和雾化剂的改进方向主要着重于宏观层面，一般仅通过取不同雾化剂加入量的方式，观察烟草的吸湿情况和发烟量来调整加入雾化剂的较佳百分比。对于烟草的吸附能力，表面特性，以及雾化剂性质对于加入量的影响并不了解。通过本发明提出采用程序升温脱附分析技术来了解雾化剂与烟草表面的相互作用，能够探究烟草的表面情况对于雾化剂吸附的影响，为烟草表面孔径大小、比表面积、表面改性等研究方向提供数据支持。另外，还可以明确不同工艺材料制备得到的烟草薄片对雾化剂(例如甘油等多元醇化合物)的吸附规律。
进一步地，根据所述脱附结果推断所述待测烟草的吸附规律。本发明关于烟草中雾化剂吸附量的研究方法，能够在雾化剂吸附饱和后进行脱附测定，从而获得烟草中雾化剂的脱附曲线，了解其脱附规律，由于吸附和脱附过程情况相似，因此可以根据脱附曲线反推出烟草的吸附规律。
针对本发明进行程序升温脱附所用到的化学吸附仪，可以为目前常用的化学吸附仪，例如麦克吸附仪等。
进一步地，在对待测烟草进行吸脱附测定时，会对待测烟草进行预处理，即会对烟草表面首先进行杂质去除。具体方式为：将待测烟草加入到化学吸附仪中，向位于化学吸附仪中的待测烟草通入惰性气体，并进行加热，从而通过加热和通入惰性气体的方式去除待测烟草表面吸附的杂质。之后以惰性气体作为载气，以所述载气携带雾化剂作为预处理气体，向待测烟草中通入预处理气。具体地，化学吸附仪包括Loop进样管，预处理器通过化学吸附仪中的Loop进样管后通入待测烟草，待测烟草吸附预处理气中的雾化剂，直到吸附饱和。之后开始程序升温，进行脱附测试。在程序升温脱附技术中，载气会通过放置烟草的U型石英管，通过持续流通的载气带走管中的加热挥发出的雾化剂。
本发明的预处理步骤包括除杂和吸附过程，其中除杂时向待测烟草通入惰性气体，通入一段时间后向待测烟草通入惰性气体和雾化剂进行吸附步骤，以让待测烟草吸附雾化剂饱和，从而再进行之后的程序升温脱附。本发明的包括除杂和吸附的整个预处理步骤的时间在25-40min，优选为30min，整个预处理步骤中进行加热，加热的温度在140-160℃，优选为150℃。
化学吸附仪中的Loop进样管又叫环形定量进样管，由于体积固定，因而每一针的预处理气体的体积固定。
发明人经过研究发现，由于化学吸附仪中的Loop进样管的体积是固定的，因而每次进样时通过Loop进样管进入待测烟草的气体的体积固定。并且，载气中携带的雾化剂含量固定，因此每次进样时通入到热导检测器的雾化剂的含量固定。由此可知，每次进样时雾化剂的含量取决于Loop进样管的体积。现有的Loop进样管的体积较大，为5.0cm3，导致实际测定过程中少次的进样(1-2次)即达到了进样饱和，准确度和灵敏度降低，会导致测量结果产生较大的误差。
发明人经过研究测试，发现将Loop进样管体积改装为0.5-1cm3更加适用于烟草表面雾化剂的脱附量的测定。具体地，可以根据不同新型烟草的雾化剂含量选用合适体积的Loop进样管。在保持准确度和灵敏度的前提下实现Loop进样管进样5-10次以上就可以测定烟草制品材料表面达到吸附饱和的雾化剂含量，为快速测定不同烟草原料材料对雾化剂的饱和吸附量提供了一种简单有效的方法。
进一步地，由于Loop进样管通过绕在化学吸附仪中的柱形结构上，进样管的两端与进样阀连通，可通过缩短Loop进样管长度的方式，来缩小Loop进样管的体积，使得Loop进样管改装为0.5-1cm3。通过缩短Loop进样管长度的方式改装Loop进样管体积，可以无需改变化学吸附仪中的其它结构，Loop进样管长度缩小后，即通过绕在柱形结构上的圈数减少即可，改装方便。
具体地，本发明的烟草中雾化剂吸附量的研究方法包括以下步骤：预处理：将待测烟草加入到化学吸附仪中，进行加热，向待测烟草中通入惰性气体进行除杂，之后以惰性气体作为载气，以载气携带雾化剂作为预处理气体，预处理气体通过化学吸附仪中的Loop进样管通入待测烟草，使得待测烟草达到吸附平衡；脱附处理：在惰性气体的气氛下，将吸附后的待测烟草进行脱附处理，获得待测烟草的脱附曲线。例如，在程序升温脱附技术中，载气会通过放置烟草的U型石英管，通过持续流通的载气带走管中的加热挥发出的雾化剂。
进一步地，预处理的温度在145-155℃，优选在150℃，预处理的时间在25-35min，优选在30min。
进一步地，脱附处理的温度在180-250℃，优选在200℃；所述脱附处理的时间在90-150min。
本发明根据待测烟草的吸附平衡计算雾化剂在待测烟草上的饱和吸附量，获得饱和吸附量后，即可进行脱附测试，获得脱附曲线。
进一步地，上述惰性气体(也即载气)可选自氮气或者氦气。
附图说明
图1示出本发明具体实施例化学吸附仪示意图；
图2示出本发明具体实施例Loop进样管改进示意图；
图3示出本发明具体实施例Loop进样管连接示意图；
图4示出实施例1获得的单斜烟丝样品的程序升温脱附过程中脱附甘油随时间变化曲线；
图5示出实施例2获得的单斜烟丝样品的程序升温脱附过程中脱附甘油随时间变化曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
图1示出了化学吸附仪的示意图，图2示出了Loop进样管改进示意图。结合图1和图2，在预处理步骤中，图1中处理气是进行预处理过程中进入反应管的气体，为惰性气体，在预处理步骤中用于除杂。本发明可以不用冷阱，也可以采用冷阱。冷阱的作用在于，在除杂步骤中，惰性气体通过待测烟草后会带出烟草中的杂质，再通过冷阱可对杂质进行吸附。在预处理中的吸附过程中，通过脉冲气将载气和雾化剂一起通过六通阀进入到待测烟草中，进行烟草吸附雾化剂的过程，在吸附饱和后再进行之后的程序升温脱附测试。
在脱附处理步骤中，脉冲气是将在高温炉中加热的反应管中高温挥发出的雾化剂带入Loop进样管的气体，例如氦气。进行进样操作时，Loop进样管与六通阀连接，其中脉冲气进口与反应气进口连通，Loop进样管一端与脉冲气进口连通，另一端与反应气进口连通。反应管中高温挥发出的雾化剂由脉冲进气口注射进Loop环，Loop环充满后，Loop环与反应进气口连通，由管路输送的反应气推动挥发出的雾化剂进入热导检测器(TCD检测器)进行分析。
反应气是脱附过程中进入反应管的气体，例如是氦气。在其它实施例中，还可以采用其它能够发生化学反应的气体作为反应气，从而探究反应管中烟草的其它性能，可作为后续进一步的研究工作。
图3示出了Loop进样管连接示意图。Loop进样管绕在柱形结构上，绕圈后伸出的两端分别通过固定螺母连接到进样阀。环形外壳套在柱形结构的外周，通过环形螺母固定。本实施例的Loop进样管安装于化学吸附仪顶部的阀盖中，由环形螺母固定与安装板上，***被环形外壳保护，环两端与具有温控的的进样阀相连。可以根据吸附量的需要对Loop进样管进行更换。例如可更换为长度减少的Loop进样管，具体操作方式为：
1)确认仪器温度处于室温，可以用手动控制方式，设定加热带温度为室温，等待仪器冷却下来。
2)拧下化学吸附仪上盖的螺钉，移开上盖，前盖可以向前拉开。
3)拉出阀盖的两个固定栓，向上提拉阀盖，可以把阀盖移开。
4)移开阀保温隔离物。
5)拧下环形螺母，取下环形外壳，把Loop进样管的中部螺钉拧松，从而可以把Loop进样管取下。
6)用扳手把Loop进样管头部的卡套拧松。
7)向上提拉Loop进样管，可以把Loop进样管从安装板上取下。
8)安装上新的Loop进样管，把进样管的两端与进样阀相连，用手指拧紧环形外壳2。
9)把Loop进样管压入到位，使其与安装板接触上。
10)拧紧Loop进样管固定螺钉。
11)拧紧外壳上的螺钉，固定新的Loop进样管。
12)重新把保温隔离物装号好，把阀盖重新装好。
13)推上化学吸附仪前面板，盖上上盖。
14)装好环后，重新校正Loop进样管，确定新的Loop进样管的实际体积。
实施例1
以单斜烟丝(湖南C挑)样品为待测烟草，样品在100℃、N2气氛下除杂，接着通入甘油进行吸附，整个预处理过程时间为30min，在样品管中自然冷却至30℃,然后以升温速率10℃/min，在N2气氛下，再将样品升温至200℃，并在200℃保持90min。从图4中可以看出，材料表面的甘油在200℃开始发生明显的脱附，在200℃下脱附90min时，出现了明显的脱附峰。
根据实施例1可以发现，在200℃下脱附90min时，出现了明显的脱附峰，但此时的甘油热导检测器TCD信号峰较弱，因此需要延长脱附时间继续测定。另外，甘油的粘性大，脱附后的甘油极易吸附在仪器的管路中，因此需要提高预处理温度。
实施例2
仍然以单斜烟丝样品为例，预处理和脱附方法与实施例1相同，区别在于预处理的温度升高至150℃，脱附测试时升温至200℃后保持120min。
从图5中可以看出，样品在程序升温到180℃时第一个脱附峰开始出现，在20min出峰完成，在40-60min出现第二个脱附峰，在100min出峰完成，在100-140min出现第三个脱附峰。说明样品表面吸附甘油有三种吸附模式，前两个甘油脱附峰为甘油在其表面的物理吸附，第三个脱附峰相对应的为甘油的化学吸附。
根据上述实施例可以发现，通过对烟草样品进行化学吸脱附测定，可以获得多种信息，具体效果如下：
(1)通过改装后的化学吸附仪测定不同烟草原料薄片对甘油等多元醇化合物的饱和吸附量，判断吸附何时达到平衡，通过数据拟合处理，计算不同烟草原料薄片的甘油等多元醇化合物饱和吸附量。
(2)通过改装后的化学吸附仪测定并计算不同烟草原料薄片对甘油等多元醇化合物的吸附和脱附平衡，测定常温常压情况下，甘油等多元醇化合物在烟草原料材料上的吸附量。
(3)通过改装后的化学吸附仪测定在30℃350℃程序升温期间烟草制品材料表面吸附的甘油等多元醇化合物的脱附量变化。判断甘油等多元醇化合物在烟草材料表面的吸附强弱，分析甘油等多元醇化合物在烟草原料材料表面的吸附和脱附相互关系。
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。
Claims (9)
1.一种烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，包括：选取待测烟草，利用化学吸附仪向所述待测烟草中通入雾化剂使其吸附饱和，应用程序升温脱附技术测定所述待测烟草中雾化剂的脱附结果。
2.如权利要求1所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，根据所述脱附结果推断所述待测烟草的吸附规律。
3.如权利要求1所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，所述化学吸附仪包含Loop进样管，所述Loop进样管体积为0.5-1cm3。
4.如权利要求3所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，将所述化学吸附仪中原有的Loop进样管进行改装，缩短所述Loop进样管的长度，使得所述Loop进样管体积缩小为0.5-1cm3。
5.如权利要求1-4任一项所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，所述研究方法具体包括以下步骤：
预处理：将所述待测烟草加入到所述化学吸附仪中，进行加热，向所述待测烟草中通入惰性气体进行除杂，之后以所述惰性气体作为载气，以所述载气携带雾化剂作为预处理气体，所述预处理气体通过所述化学吸附仪中的Loop进样管通入所述待测烟草，使得所述待测烟草达到吸附平衡；
脱附处理：在惰性气体的气氛下，将吸附后的所述待测烟草进行脱附处理，获得所述待测烟草的脱附曲线。
6.如权利要求5所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，所述预处理的温度在145-155℃，所述预处理的时间25-35min。
7.如权利要求5所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，所述脱附处理的温度在180-250℃，所述脱附处理的时间在90-150min。
8.如权利要求5所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，根据所述待测烟草的吸附平衡计算雾化剂在所述待测烟草上的饱和吸附量。
9.如权利要求5所述的烟草中雾化剂吸附量的研究方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氦气。
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