CN105062643A - 硼酸磷酸脂肪酯及其制备方法和用该酯制备微量润滑油 - Google Patents

硼酸磷酸脂肪酯及其制备方法和用该酯制备微量润滑油 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硼酸磷酸脂肪酯，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：脂肪醇80-90％；磷酸5-10％；硼酸5-10％。本发明还提供了用该酯制备的微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：硼酸磷酸脂肪酯10-20％；合成酯70～80％；聚酯5～10％；酰基肌氨酸或其钠盐5～10％。该微量润滑油配合微量润滑装置使用，使用量可以减少至原来的5％以下，达到良好的润滑、冷却和防锈效果，节能减排、环境保护效益显著。

Description

硼酸磷酸脂肪酯及其制备方法和用该酯制备微量润滑油
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种硼酸磷酸脂肪酯及其制备方法和用该酯制备微量润滑油。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑和冷却，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。在提倡节能减排、环境保护、绿色生产的今天，急需一种新的金属切削加工工艺。
微量润滑技术是近几年发展起来的金属绿色加工新技术，就是在金属切削加工过程中使用微量润滑***将极压抗磨性、润滑性好的微量润滑油喷洒于加工刀具和加工表面进行润滑、冷却，解决传统加工时切削油、液使用量大、浪费泄漏量大等问题。不过由于使用了大量的压缩空气进行冷却，企业用电量上升，同时为满足生产需要，还要进行空压机的采购。
本公司成功研发了如CN103722447A的油水气三相节能微量润滑***，有效解决了微量润滑加工中的冷却问题，同时可以使冷却用的空气放大10倍以上，减少空气压缩机用电量70-90％。但是由于使用了水汽化带走大量的热量的冷却方式，加工黑色金属时会出现生锈现象，使用如CN104031732A的油水气三相微量润滑***专用微量润滑剂及其制备方法生产的专用微量润滑剂进行润滑冷却，出现2个问题：1.B剂加入水箱比较麻烦，实际生产过程中往往被工人弃用；2.B剂在使用过程中可能有部分固体没有溶解而被加入水箱中，导致节能喷嘴的堵塞等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硼酸磷酸脂肪酯。
本发明提供的硼酸磷酸脂肪酯，由以下重量百分比的组分制备而成：
脂肪醇80-90％
磷酸5-10％
硼酸5-10％。
上述脂肪醇可选自脂肪醇选自碳原子数为6至24的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种混合物；最优选自正己醇、异辛醇、正癸醇、月桂醇、异十三醇、油醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种混合物。
上述硼酸磷酸脂肪酯的制备方法为：按重量百分比称取脂肪醇、磷酸、硼酸、分别加入反应釜中，用惰性气体转换出反应釜中的空气，加热至160-180℃，反应8-12小时，减压除去部分反应生成的水分，当反应釜内温度降到100℃以下时(即、反应生成的水分在减压和降温过程中大部分自然蒸发)，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
本发明还提供了一种微量润滑油，由以下重量百分比的组分制备而成：
上述合成酯包括多元醇酯、单酯、双酯中的一种或几种。
上述多元醇酯是由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应人工合成所得的合成酯，优选自三异辛酸甘油酯、三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯，三月桂酸甘油酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、三油酸甘油酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、三棕榈酸甘油酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯等。
上述单酯是指一元醇和一元脂肪酸制备的酯，优选自由天然油脂衍生的直链脂肪酸和一元低碳醇酯化反应得到的酯，最优选自油酸甲酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、油酸丁酯等。
上述的双酯为二元醇和一元酸或二元酸和一元醇酯化反应生成的产物，优选自己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、已二酸二癸酯、壬二酸二异癸酯、癸二酸二异癸酯、丁二酸二异辛酯、丁二酸二异癸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯等。此类双酯具有良好的润滑性，运动粘度低，低温性能好，生物降解性能优良。
上述酰基肌氨酸或其钠盐是脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物，优选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨酸钠等中的一种或几种。
上述聚酯是由二元酸与二元醇在催化剂作用下反应酯化反应，然后再用羧酸或醇进行封端制备而成的。
上述聚酯的具体制备方法为：将二元醇和二元酸按摩尔比为1：1加入聚合釜内，加入强酸性阳离子交换树脂作为催化剂进行聚合反应，反应温度在180～220℃，反应时间为8～12小时，然后加入一定比例(二元醇：一元羧酸或一元醇的摩尔比可以为1：10-10-1010，实际加入的一元羧酸或一元醇的量按聚合产物的结合和生产的需要进行)的一元羧酸或一元醇进行封端，减压除去水份，去除强酸性阳离子交换树脂后制得。
上述聚酯优选自Priolube3986，Perfad8400，SYN-ESTERGY-10，SYN-ESTERGY-59，SYN-ESTERGY-500，Hostagliss1510，Palub8646中的中的一种或几种的混合物。
由本发明方法制备的聚酯由于分子量较大，在本发明中可在金属表面形成致密的物理保护膜，具有良好的润滑性和极压抗磨性，可全部或部分取代含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用。
本发明还提供了一种微量润滑油的制备方法：按重量百分比称取上述的硼酸磷酸脂肪酯，合成酯、聚酯、酰基肌氨酸或其钠盐分别加入搅拌器中在40～60℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即可。
本发明的有益效果：
本发明的一种硼酸磷酸脂肪酯，具有很好极压抗磨性和润滑性，防锈性能优异；合成酯是良好的润滑性和生物可降解性良好的基础油；聚酯由于分子量较大，在本发明中可在金属表面形成致密的物理保护膜，具有良好的润滑性和极压抗磨性，可全部或部分取代含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用；酰基肌氨酸或其钠盐是润滑性能良好，防锈性能佳；本发明的一种微量润滑油配合微量润滑装置使用，使用量可以减少至原来的5％以下，达到良好的润滑、冷却和防锈效果，节能减排、环境保护效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
称取85kg油醇、8kg磷酸、7kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至170℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的15kg硼酸磷酸脂肪酯，71kg三羟甲基丙烷三油酸酯、7kg聚酯(Priolube3986)、7kg月桂酰基肌氨酸钠分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
上述方法制备的微量润滑油，经试验理化指标如下：
项目 基本数据 实验方法
外观 黄色透明 目测
运动粘度40℃ mm2/s 66 GB/T265
倾点 ℃ -17 GB/T3535
开口闪点 ℃ 256 GB/T3536
密度2℃ kg/m3 923 GB/T1884
盐雾实验 0级.h 360 GB/T2361
铜片腐蚀 1a GB/T5096
上述微量润滑油应用于齿轮滚齿加工，滚齿机型号：YK3132；加工齿轮规格：直径120，2.5模数；滚刀：TiN涂层，直径80，长度75。原来用46#机械油进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107B微量润滑装置(3喷嘴，所用喷嘴为本公司生产节能喷嘴)和上述微量润滑油，结果如下表：
实施例2：
称取80kg硬脂醇、10kg磷酸、10kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至180℃，反应8小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的20kg硼酸磷酸脂肪酯，70kg三油酸甘油酯、5kg聚酯、5kg椰油酰基肌氨酸钠分别加入搅拌器中在60℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚酯的制备方法：称取90.12kg(1000mol)的1,4丁二醇和174.19kg(1000mol)癸二酸加入聚合釜内，加入1.6kg强酸性阳离子交换树脂用氮气置换出釜内空气，在温度在180℃，反应时间为12小时，然后加入一定比例的4kg正戊醇进行封端，减压除去水份，去除强酸性阳离子交换树脂后，制得。
实施例3：
称取84kg异十三醇、9kg磷酸、7kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至170℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的12kg硼酸磷酸脂肪酯，40kg三棕榈酸甘油酯、35kg丁二酸二异辛酯、6kg聚酯(Perfad8400)、7kg月桂酰基肌氨酸分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
实施例4：
称取90kg花生醇、5kg磷酸、5kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至160℃，反应12小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的10kg硼酸磷酸脂肪酯，50kg季戊四醇四油酸酯、20kg油酸甲酯、10kg聚酯(SYN-ESTERGY-59)、10kg肉豆蔻酰基肌氨酸钠分别加入搅拌器中在40℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
实施例5：
称取82kg月桂醇、9kg磷酸、9kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至175℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的14kg硼酸磷酸脂肪酯，30kg季戊四醇四棕榈酸酯、45kg乙二醇月桂酸酯、6kg聚酯(SYN-ESTERGY-500)、5kg肉豆蔻酰基肌氨酸分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
实施例6：
称取86kg正癸醇、7kg磷酸、7kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至170℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的16kg硼酸磷酸脂肪酯，35kg三月桂酸甘油酯、36kg油癸二酸二辛酯、6kg聚酯、7kg椰油酰肌氨酸钠分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚酯的制备方法：将90.12kg(1000mol)丁二醇和116.07kg(1000mol)富马酸加入聚合釜内，加入2.5kg强酸性阳离子交换树脂(D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)作为催化剂进行聚合反应，反应温度在200℃，反应时间为10小时，然后加入3kg的正丁醇醇进行封端，减压除去水份、未反应的丁二醇，去除强酸性阳离子交换树脂后，即得一种聚酯。
实施例7：
称取88kg异辛醇、6kg磷酸、6kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至170℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的15kg硼酸磷酸脂肪酯，45kg三羟甲基丙烷三异辛酸酯、26kg油酸丁酯、8kg聚酯(Hostagliss1510)、6kg肉豆蔻酰基肌氨酸分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
实施例8：
称取83kg异辛醇、8kg磷酸、9kg硼酸、分别加入反应釜中，用氮气转换出反应釜中的空气，加热至170℃，反应10小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
称取上述制备的17kg硼酸磷酸脂肪酯，30kg棕榈酸乙酯、30kg油酸乙酯、15kg硬脂酸乙酯、7kg聚酯(Palub8646)、8kg月桂酰基肌氨酸分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即为一种微量润滑油。
上述实施例2-8中获得的微量润滑油，在使用的过程中，均能获得如实施例1相仿的效果。

Claims (10)

1.一种硼酸磷酸脂肪酯，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
脂肪醇80-90％
磷酸5-10％
硼酸5-10％。
2.如权利要求1所述的一种硼酸磷酸脂肪酯，其特征在于：
所述脂肪醇选自碳原子数为6至24的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种混合物；
所述脂肪醇优选自正己醇、异辛醇、正癸醇、月桂醇、异十三醇、油醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1或2所述的一种硼酸磷酸脂肪酯的制备方法，其特征在于：
称取脂肪醇、磷酸、硼酸，分别加入反应釜中，用惰性气体转换出反应釜中的空气，加热至160-180℃，反应8-12小时，减压除去部分反应生成的水分，即为一种硼酸磷酸脂肪酯。
4.一种微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
5.如权利要求4所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述合成酯包括多元醇酯、单酯、双酯中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述多元醇酯是由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应人工合成所得的合成酯；
所述多元醇酯优选自三异辛酸甘油酯、三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯，三月桂酸甘油酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、三油酸甘油酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、三棕榈酸甘油酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯；
所述单酯是指一元醇和一元脂肪酸制备的酯；
所述单酯可选自由天然油脂衍生的直链脂肪酸和一元低碳醇酯化反应得到的酯；
所述单酯优选自油酸甲酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、油酸丁酯；
所述双酯为二元醇和一元酸或二元酸和一元醇酯化反应生成的产物；
所述双酯优选自己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、已二酸二癸酯、壬二酸二异癸酯、癸二酸二异癸酯、丁二酸二异辛酯、丁二酸二异癸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯。
7.如权利要求4所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述酰基肌氨酸选自脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物中的一种或几种的混合物；
所述酰基肌氨酸或其钠盐优选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求4所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述聚酯是由二元酸与二元醇在催化剂作用下反应酯化反应，然后再用羧酸或醇进行封端制备而成的；
所述聚酯的具体制备方法为：将二元醇和二元酸按摩尔比为1：1加入聚合釜内，加入强酸性阳离子交换树脂作为催化剂进行聚合反应，反应温度在180～220℃，反应时间为8～12小时，然后加入一元羧酸或一元醇进行封端，减压除去水份，去除强酸性阳离子交换树脂后制得。
9.如权利要求4所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述聚酯可选自Priolube3986，Perfad8400，SYN-ESTERGY-10，SYN-ESTERGY-59，SYN-ESTERGY-500，Hostagliss1510，Palub8646中的中的一种或几种的混合物。
10.一种微量润滑油的制备方法，其特征在于：
将硼酸磷酸脂肪酯、合成酯、聚酯、酰基肌氨酸或其钠盐分别加入搅拌器中在40～60℃的温度下搅拌约1小时，取样观察完全透明时即可。
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