CN105061834A - 一种吸水膨胀橡胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吸水膨胀橡胶的制备方法，先取PEG6000放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶、甲苯二异氰酸酯和聚丙烯酸钠，保温，加入十六醇，过滤，洗涤，烘干，将所得混合物与高吸水树脂、硬脂酸、氧化锌、白炭黑、过氧化苯甲酰混合，送入开练机开炼，在所得混合物中加入聚乙烯吡咯烷酮、对甲苯磺酸、卵磷脂、对苯二酚，开炼，下片，最后将所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。本发明的吸水膨胀橡胶具有优异的机械力学性能和吸水膨胀性能，而且耐候性能优异，在酸性水溶液中使用多次后，吸水性能能够保持。

Description

一种吸水膨胀橡胶的制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种吸水膨胀橡胶的制备方法。

背景技术

吸水膨胀橡胶(WSR)就是一种具有吸水功能的橡胶，一般情况下，弹性基体是疏水亲油性材料，通过在弹性基体上引入亲水组分及各种功能助剂便制得了WSR，通过改变各组分的配比以及制备条件便可得到性能各异的吸水膨胀橡胶。WSR的主要组分决定了WSR既具有弹性体基体的高弹性、高强度又具有亲水性物质的快速吸水、保水性能，但是，通常情况下WSR的强度与吸水率是一对相互制约的参数，对组分相同的橡胶而言，强度的提高意谓着吸水量的降低，这一点通过控制硫磺或硫化促进剂的用量即可做到。

在一些工程变形缝的防水堵漏等场合，WSR的高弹性使它可以轻易适应变形缝的形状，紧密的填入变形缝中起到密封作用；WSR的快速吸水膨胀性能使它可以在快速的吸收自身重量数十倍的水而迅速膨胀以起到堵漏作用；WSR在吸收一定水后也具有较高的强度使它可以承受一定的压力也不会使水渗出。WSR应用于防水密封领域从根本上改变了如水泥石油沥青等一些传统材料因磨损、开裂等导致的止水失效、密封不严等问题，是理想的防水密封材料。

吸水膨胀橡胶的弹性基体与亲水组分共同赋予它的优良性质注定了它将在防水密封堵漏等领域大有所为。WSR在防水等领域的出色表现已吸引了社会各界的广泛关注，但与国外相比，国内研究起步较晚，但也已取得一些初步成果。现已被广泛应用于地铁、隧道、油田工程、水下工程、高速公路以及各种工程建筑施工中的管道密封材料、防水堵漏材料、防洪抢险材料等领域。

为了得到性能优良的吸水膨胀橡胶制备，研究者们通过化学接技的办法制备吸水膨胀橡胶，此法就是将亲水性聚合物或单体通过接枝反应接枝到到橡胶大分子上或者直接对两亲性高分子进行硫化，让其通过交联制备出吸水膨胀橡胶。虽然化学接枝法制备的WSR不会存在吸水树脂与橡胶相容性差易从橡胶基体析出脱落的问题，但此法不仅工艺复杂成本高，而且还存在接枝率低吸水性能差等问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种吸水膨胀橡胶的制备方法，所得吸水膨胀橡胶具有优异的机械力学性能和吸水膨胀性能。

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600010～20份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶8～16份、甲苯二异氰酸酯2～7份和聚丙烯酸钠1～5份，保温，加入十六醇3～8份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A10～20份与高吸水树脂3～7份、硬脂酸1～4份、氧化锌2～5份、白炭黑1～5份、过氧化苯甲酰2～6份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B10～30份中加入聚乙烯吡咯烷酮2～7份、对甲苯磺酸3～8份、卵磷脂0.5～3.2份、对苯二酚1～6份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

作为上述发明的进一步改进，步骤1中加热温度为80～100℃，搅拌速度为300～500rpm，保温时间为1～2h。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间5～10min。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间3～8min。

作为上述发明的进一步改进，步骤4中硫化温度是150～170℃，时间20～40min，压力8～12MPa。

作为上述发明的进一步改进，步骤2中还需要加入乙酸乙烯酯3～7份。

作为上述发明的进一步改进，步骤3中还需要加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～5份。

本发明的吸水膨胀橡胶具有优异的机械力学性能和吸水膨胀性能，而且耐候性能优异，在酸性水溶液中使用多次后，吸水性能能够保持。

具体实施方式

实施例1

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600010份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶8份、甲苯二异氰酸酯2份和聚丙烯酸钠1份，保温，加入十六醇3份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A10份与高吸水树脂3份、硬脂酸1份、氧化锌2份、白炭黑1份、过氧化苯甲酰2份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B10份中加入聚乙烯吡咯烷酮2份、对甲苯磺酸3份、卵磷脂0.5份、对苯二酚1份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

步骤1中加热温度为80℃，搅拌速度为300rpm，保温时间为2h。

步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间5min。

步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间3min。

步骤4中硫化温度是150℃，时间40min，压力8MPa。

实施例2

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600020份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶16份、甲苯二异氰酸酯7份和聚丙烯酸钠5份，保温，加入十六醇8份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A20份与高吸水树脂7份、硬脂酸4份、氧化锌5份、白炭黑5份、过氧化苯甲酰6份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B30份中加入聚乙烯吡咯烷酮7份、对甲苯磺酸8份、卵磷脂3.2份、对苯二酚6份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

步骤1中加热温度为100℃，搅拌速度为500rpm，保温时间为1h。

步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间10min。

步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间8min。

步骤4中硫化温度是170℃，时间20min，压力12MPa。

实施例3

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600013份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶11份、甲苯二异氰酸酯3份和聚丙烯酸钠2份，保温，加入十六醇6份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A17份与高吸水树脂6份、硬脂酸3份、氧化锌4份、白炭黑3份、过氧化苯甲酰5份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B15份中加入聚乙烯吡咯烷酮6份、对甲苯磺酸7份、卵磷脂2.5份、对苯二酚2份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

步骤1中加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，保温时间为1.5h。

步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间8min。

步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间7min。

步骤4中硫化温度是160℃，时间30min，压力10MPa。

实施例4

本实施例与实施例3的区别在于：步骤2中还需要加入乙酸乙烯酯3～7份。

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600013份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶11份、甲苯二异氰酸酯3份和聚丙烯酸钠2份，保温，加入十六醇6份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A17份与高吸水树脂6份、硬脂酸3份、氧化锌4份、白炭黑3份、过氧化苯甲酰5份、乙酸乙烯酯5份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B15份中加入聚乙烯吡咯烷酮6份、对甲苯磺酸7份、卵磷脂2.5份、对苯二酚2份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

步骤1中加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，保温时间为1.5h。

步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间8min。

步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间7min。

步骤4中硫化温度是160℃，时间30min，压力10MPa。

实施例5

本实施例与实施例4的区别在于：步骤3中还需要加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～5份。

一种吸水膨胀橡胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600013份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶11份、甲苯二异氰酸酯3份和聚丙烯酸钠2份，保温，加入十六醇6份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A17份与高吸水树脂6份、硬脂酸3份、氧化锌4份、白炭黑3份、过氧化苯甲酰5份、乙酸乙烯酯5份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B15份中加入聚乙烯吡咯烷酮6份、对甲苯磺酸7份、卵磷脂2.5份、对苯二酚2份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

步骤1中加热温度为90℃，搅拌速度为400rpm，保温时间为1.5h。

步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间8min。

步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间7min。

步骤4中硫化温度是160℃，时间30min，压力10MPa。

以常规的共混型吸水橡胶作为对照例，对实施例1至5所得样品进行性能测定，结果如下：

由上表可知，本发明提供的产品对于普通产品来说，具有更好的机械力学性能和吸水膨胀性能。另外，通过加入乙酸乙烯酯，可以同时改善其机械强度；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的引入，可以进一步改善其吸水膨胀性能。

Claims (7)

1.一种吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，取PEG600010～20份放入搅拌釜中，加热，边搅拌边加入丁腈橡胶8～16份、甲苯二异氰酸酯2～7份和聚丙烯酸钠1～5份，保温，加入十六醇3～8份，过滤，洗涤，烘干，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将步骤1所得混合物A10～20份与高吸水树脂3～7份、硬脂酸1～4份、氧化锌2～5份、白炭黑1～5份、过氧化苯甲酰2～6份混合，送入开练机开炼，得混合物B；

步骤3，以重量份计，在步骤2所得混合物B10～30份中加入聚乙烯吡咯烷酮2～7份、对甲苯磺酸3～8份、卵磷脂0.5～3.2份、对苯二酚1～6份，开炼，下片，得混炼胶；

步骤4，将步骤3所得混炼胶进行硫化、开模，静置，即得。

2.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：步骤1中加热温度为80～100℃，搅拌速度为300～500rpm，保温时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：步骤2中开炼机的辊距为4mm，时间5～10min。

4.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：步骤3中开炼机的辊距为0.5mm，时间3～8min。

5.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：，步骤4中硫化温度是150～170℃，时间20～40min，压力8～12MPa。

6.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：步骤2中还需要加入乙酸乙烯酯3～7份。

7.根据权利要求1所述的吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于：步骤3中还需要加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯1～5份。