CN105061619B - 一种金银花多糖的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金银花多糖的提取工艺，先将金银花用微波真空干燥机烘干，接着粉碎，将金银花粉加水加酸调成溶液，再加入酶解剂水解，将酶解液送入超声设备中超声处理后过滤，将滤液送入超滤设备中进行超滤处理，再将超滤液打入离心机中离心分离，将离离心液浓缩，向浓缩液中加入乙醇静置处理后，再离心分离将金银花多糖液烘干，得金银花多糖。本发明通过采用微波低温真空干燥和超声波协同处理工艺，确保有效的破壁，显著提高金银花多糖的得率和抗氧化活性，使得金银花多糖的提取率为18.6％以上，产品中金银花多糖的含量为36.4％以上，金银花多糖的抗氧化能力为72.3％以上。
Description
技术领域
本发明涉及糖加工工艺技术领域，具体来说，涉及一种金银花多糖的提取工艺。
背景技术
金银花具有清热解毒、凉散风热的功效,主治痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等。具有丰富的药理活性,且无毒副作用,已广泛应用于临床。金银花资源丰富,是一种具有很大开发潜力的中药，经近代药理实验和临床应用证明,金银花对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。但目前国内对金银花多糖方面的研究报道较少,因此对金银花多糖的制备工艺及其免疫活性进行研究,有利于对其药理作用的深入认识和新的药效部位的开发,为金银花中多糖类成分的开发与应用提供理依据。多糖是金银花成分之一,金银花多糖具有明显的免疫增强作用,且药效与剂量存在相关性。
现有多糖的提取方法有水提醇沉法、微波法、酸碱法、酶处理法等，微波法等提取方法对提高多糖的提取率有一定的效果，但对设备要求较高，实施有一定难度；酸或碱浸提法虽能提高提取率，但酸或碱会破坏多糖的结构。目前关于金银花多糖的提取采用的是传统的方法，而采用传统方法得到的金银花多糖含量较低，金银花多糖的抗氧化性差，有待进一步纯化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种金银花多糖的提取工艺，以解决现有技术提取金银花多糖时存在的提取率低、金银花多糖的品质低而存在的不足。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种金银花多糖的提取工艺，包括以下步骤：
(1)干燥、粉碎：先将金银花用微波真空干燥机将金银花干燥至水分含量为3～6％，接着将金银花粉碎至细度为60～200目的细粉，获得金银花粉；
(2)酶解：向金银花粉中加水，并调节溶液的pH值为6.2～6.8，再加入酶解剂，在40～60℃的温度下水解25～40min，获得酶解液；
(3)超声处理：将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为18～30KHz、温度为35～45℃的条件下处理20～30min，然后过滤，收集滤液；
(4)除杂：将步骤(3)中的滤液送入超滤设备中进行超滤处理，除去杂质后获得超滤液，将超滤液打入离心机中，在1600～2000转/分的转速下离心分离8～16min，进一步除去杂质，获得离心液；
(5)浓缩：将离心液在真空度为-0.06MPa、温度为30～50℃的条件下浓缩至可溶性固形物≥15％，获得浓缩液；
(6)醇沉：向浓缩液中加入乙醇，使溶液的乙醇浓度为80～85％，静置2～3h后，在1600～2000转/分的转速下离心分离8～16min，得到金银花多糖液，将金银花多糖液烘干，得金银花多糖。
所述预处理过程中，金银花干燥时控制微波真空干燥机的压力为10～18KPa、温度为20～30℃。
所述酶解剂为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶。
所述纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶的重量比为4：3：3：5。
所述酶解剂的用量为金银花浆的0.03～0.04％。
所述超声处理时，将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为24KHz、温度为40℃的条件下处理。
所述醇沉过程中，金银花多糖液的烘干温度为40～60℃。
本发明的有益效果在于：本发明通过微波振荡破坏多糖外层包裹的蛋白和磷脂膜，促进多糖的溶出，显著提高多糖的提取率，且在较低的真空状态，可以将干燥温度控制在比较低的温度，减少高温和氧气造成的多糖的抗氧化能力下降；通过将金银花酶解后再进行超声处理，利用超声的空化效应、热效应和机械效作用，当大能量的超声波作用于金银花时，该金银花被撕裂成许多小空穴，这些小空穴瞬时闭合，产生高达几千个大气压的瞬间压力，使金银花中的细胞壁以及生物体在瞬间破裂，大大缩短了金银花多糖的提取时间，超声波的振动作用加强了细胞内糖分的释放，将糖分提取出来，从而提高了金银花多糖的提取率。综上，本发明通过采用微波低温真空干燥和超声波协同处理工艺，确保有效的破壁，显著提高金银花多糖的得率和抗氧化活性，使得金银花多糖的提取率为18.6％以上，产品中金银花多糖的含量为36.4％以上，金银花多糖的抗氧化能力为72.3％以上。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种金银花多糖的提取工艺，包括以下步骤：
(1)干燥、粉碎：先将金银花放在微波真空干燥机中，在压力为10KPa、温度为20℃条件下将金银花干燥至水分含量为3％，接着将金银花粉碎至细度为60目的细粉，获得金银花粉；
(2)酶解：向金银花粉中加水，并加盐酸调节溶液的pH值为6.2，再加入酶解剂，在40℃的温度下水解25min，获得酶解液，所述酶解剂为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶，且纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶的重量比为4：3：3：5，酶解剂的用量为金银花浆的0.03％；
(3)超声处理：将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为18KHz、温度为35℃的条件下处理20min，然后过滤，收集滤液；
(4)除杂：将步骤(3)中的滤液送入超滤设备中进行超滤处理，除去杂质后获得超滤液，将超滤液打入离心机中，在1600转/分的转速下离心分离8min，进一步除去杂质，获得离心液；
(5)浓缩：将离心液在真空度为-0.06MPa、温度为30℃的条件下浓缩至可溶性固形物为15％，获得浓缩液；
(6)醇沉：向浓缩液中加入乙醇，使溶液的乙醇浓度为80％，静置2h后，在1600转/分的转速下离心分离8min，得到金银花多糖液，将金银花多糖液在40℃的温度下烘干，得金银花多糖。
采用上述处理后，金银花多糖的提取率为18.6％，产品中金银花多糖的含量为36.4％，金银花多糖的抗氧化能力为78.7％。
实施例二
一种金银花多糖的提取工艺，包括以下步骤：
(1)干燥、粉碎：先将金银花放在微波真空干燥机中，在压力为18KPa、温度为30℃条件下将金银花干燥至水分含量为6％，接着将金银花粉碎至细度为200目的细粉，获得金银花粉；
(2)酶解：向金银花粉中加水，并加盐酸调节溶液的pH值为6.8，再加入酶解剂，在60℃的温度下水解40min，获得酶解液，所述酶解剂为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶，且纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶的重量比为4：3：3：5，酶解剂的用量为金银花浆的0.04％；
(3)超声处理：将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为30KHz、温度为45℃的条件下处理30min，然后过滤，收集滤液；
(4)除杂：将步骤(3)中的滤液送入超滤设备中进行超滤处理，除去杂质后获得超滤液，将超滤液打入离心机中，在2000转/分的转速下离心分离16min，进一步除去杂质，获得离心液；
(7)浓缩：将离心液在真空度为-0.06MPa、温度为50℃的条件下浓缩至可溶性固形物为15％，获得浓缩液；
(8)醇沉：向浓缩液中加入乙醇，使溶液的乙醇浓度为85％，静置3h后，在2000转/分的转速下离心分离16min，得到金银花多糖液，将金银花多糖液在60℃的温度下烘干，得金银花多糖。
采用上述处理后，金银花多糖的提取率为19.2％，产品中金银花多糖的含量为37.1％，金银花多糖的抗氧化能力为72.3％。
实施例三
一种金银花多糖的提取工艺，包括以下步骤：
(1)干燥、粉碎：先将金银花放在微波真空干燥机中，在压力为14KPa、温度为25℃条件下将金银花干燥至水分含量为4％，接着将金银花粉碎至细度为80目的细粉，获得金银花粉；
(2)酶解：向金银花粉中加水，并调节溶液的pH值为6.5，再加入酶解剂，在50℃的温度下水解30min，获得酶解液，所述酶解剂为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶，且纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶的重量比为4：3：3：5，酶解剂的用量为金银花浆的0.04％；
(3)超声处理：将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为24KHz、温度为40℃的条件下处理25min，然后过滤，收集滤液；
(4)除杂：将步骤(3)中的滤液送入超滤设备中进行超滤处理，除去杂质后获得超滤液，将超滤液打入离心机中，在1800转/分的转速下离心分离12min，进一步除去杂质，获得离心液；
(5)浓缩：将离心液在真空度为-0.06MPa、温度为40℃的条件下浓缩至可溶性固形物为16％，获得浓缩液；
(6)醇沉：向浓缩液中加入乙醇，使溶液的乙醇浓度为82％，静置2.5h后，在1800转/分的转速下离心分离12min，得到金银花多糖液，将金银花多糖液在50℃的温度下烘干，得金银花多糖。
采用上述处理后，金银花多糖的提取率为20.8％，产品中金银花多糖的含量为37.6％，金银花多糖的抗氧化能力为80.1％。
Claims (6)
1.一种金银花多糖的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)干燥、粉碎：先将金银花用微波真空干燥机将金银花干燥至水分含量为3～6％，接着将金银花粉碎至细度为60～200目的细粉，获得金银花粉；所述金银花干燥时控制微波真空干燥机的压力为10～18KPa、温度为20～30℃；
(2)酶解：向金银花粉中加水，并调节溶液的pH值为6.2～6.8，再加入酶解剂，在40～60℃的温度下水解25～40min，获得酶解液；
(3)超声处理：将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为18～30KHz、温度为35～45℃的条件下处理20～30min，然后过滤，收集滤液；
(4)除杂：将步骤(3)中的滤液送入超滤设备中进行超滤处理，除去杂质后获得超滤液，将超滤液打入离心机中，在1600～2000转/分的转速下离心分离8～16min，进一步除去杂质，获得离心液；
(5)浓缩：将离心液在真空度为-0.06MPa、温度为30～50℃的条件下浓缩至可溶性固形物≥15％，获得浓缩液；
(6)醇沉：向浓缩液中加入乙醇，使溶液的乙醇浓度为80～85％，静置2～3h后，在1600～2000转/分的转速下离心分离8～16min，得到金银花多糖液，将金银花多糖液烘干，得金银花多糖。
2.如权利要求1所述的金银花多糖的提取工艺，其特征在于：所述酶解剂为纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶。
3.如权利要求2所述的金银花多糖的提取工艺，其特征在于：所述纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶酶和糖化酶的重量比为4：3：3：5。
4.如权利要求1或2所述的金银花多糖的提取工艺，其特征在于：所述酶解剂的用量为金银花浆的0.03～0.04％。
5.如权利要求1所述的金银花多糖的提取工艺，其特征在于：所述超声处理时，将酶解液送入超声设备中，在超声波频率为24KHz、温度为40℃的条件下处理。
6.如权利要求1所述的金银花多糖的提取工艺，其特征在于：所述醇沉过程中，金银花多糖液的烘干温度为40～60℃。
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| CN102504938A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-20 | 浙江省林业科学研究院 | 一种山茶油冷榨及物理精炼工艺 |
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2015
- 2015-08-07 CN CN201510478311.3A patent/CN105061619B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN1733808A (zh) * | 2005-09-08 | 2006-02-15 | 华中科技大学同济医学院附属协和医院 | 从金银花中提取金银花多糖的方法 |
| CN102504938A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-20 | 浙江省林业科学研究院 | 一种山茶油冷榨及物理精炼工艺 |
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| 响应面法优化金银花多糖超声提取工艺研究;赵鹏等;《食品科学》;20091015;第30卷(第20期);第151-154页 |
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