CN105061192B - 从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，步骤如下：(1)将废白陶土采用石油醚进行提取，过滤，蒸除石油醚，得粗蜡；(2)向粗蜡中加入乙醇，粗蜡和乙醇加入量的比为1g：(5‑15)ml，加热溶解，摇匀后冷却至室温，沉淀0.5‑1.5h，分离出沉淀，干燥，得精蜡；(3)向精蜡中加入KOH的乙醇溶液，加热至沸腾，回流1‑1.5h，停止回流后，加入水，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得下层水溶液；(4)向下层水溶液中加入HCl溶液，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得***层，干燥，即得棕榈酸。本发明系首次从油脂加工过程中产生的废白陶土中提取得到棕榈酸，提取方法简单，可实现废物的再利用，具有较高的经济和环保效益。

Description

从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法。
背景技术
棕榈酸(Palmitic acid)，又称软脂酸，是一种饱和高级脂肪酸，在自然界中广泛存在，几乎所有的油脂中都含有含量不等的软脂酸组分。我国特产的乌桕油中，软脂酸的含量可高达60％以上，棕榈树果实的棕榈油中含量大约为40％，而一些油脂中含量很低(如菜籽油中的含量则不足2％)。将乌桕油或棕榈油水解、分馏、压榨分离不饱和脂肪酸后，经重结晶即制得棕榈酸。
棕榈酸用途广泛，可用作沉淀剂、化学试剂(如作为分析标准物质)，防水剂，消泡剂，制造其他食品添加剂的原料如脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨糖醇酐酯、糖酯等，亦可作为香料配料，生产蜡烛、肥皂、润滑脂、软化剂和合成洗涤剂的原料。棕榈酸用于制造无味氯霉素及各种棕榈酸金属盐，其钠盐或钾盐可用作乳液聚合时的乳化剂，铝盐和锌盐等用于润滑剂、涂料、油黑和增塑剂中。该品具有特殊香气和滋味，按国家规定，可用于配制各种食用香料，也用作消泡剂和其他食品添加剂的原料。
废白陶土作为玉米油脂加工过程中产生的一种下脚料，目前对于其研究较少，多作为废弃物直接丢弃。如果能从中提取分离制备棕榈酸，并对其开发利用，其经济效益、社会效益会十分显著，具有广阔的开发前景。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，步骤如下：
(1)将玉米油脂在加工过程中使用后的废白陶土采用石油醚进行提取，过滤，蒸除石油醚，得粗蜡；
(2)向步骤(1)制得的粗蜡中加入乙醇，粗蜡和乙醇加入量的比为1g：(5-15)ml，加热溶解，摇匀后冷却至室温，有白色物质析出，沉淀0.5-1.5h，分离出沉淀，干燥，得精蜡；
(3)向步骤(2)制得的精蜡中加入KOH的乙醇溶液，加热至沸腾，回流1-1.5h，停止回流后，向其中加入水，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得下层水溶液。精蜡、KOH的乙醇溶液、水和***的加入量的比为1g：(12-13)ml：(12-13)ml：25ml；
(4)向下层水溶液中加入HCl溶液，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得***层，干燥，即得棕榈酸。
步骤(1)中，石油醚的加入量为废白陶土的2-4倍质量体积(即每克废白陶土中加入石油醚的量为2-4mL)；优选的，石油醚的加入量为废白陶土的3倍质量体积。
步骤(1)中，加入石油醚进行提取的次数为2-4次，每次提取0.5-2.5h。
步骤(2)中，加热溶解的温度为75-95℃。
步骤(2)中，分离沉淀采用离心法，离心转速为2000～10000r/min，离心时间为3～8min。
步骤(3)中，所述KOH的乙醇溶液的浓度为26-30g/L。加入KOH的乙醇溶液目的是用于皂化，KOH的乙醇溶液的浓度过低，则皂化时间长，皂化不完全；KOH的乙醇溶液的浓度过高，则目标物容易发生分解。
步骤(4)中，所述HCl溶液的质量浓度为50％。加入HCl溶液的目的是中和碱液，使溶液的pH＝7或在7以下，在酸性环境下，目标产物棕榈酸溶解度低，容易分离出来。
步骤(4)中，HCl溶液、***与步骤(2)的精蜡的加入量的比为(16-18)ml：25ml：1g。
本发明中所指的室温是指15-30℃。
对本发明制备的样品进行甲酯化处理后，经GC-MS检测为棕榈酸甲酯，说明制备的样品是棕榈酸。
本发明的有益效果：
(1)本发明系首次从油脂加工过程中产生的废白陶土中提取得到棕榈酸，提取方法简单，可实现废物的再利用，具有较高的经济和环保效益。
(2)采用本发明的方法提取棕榈酸后的废白陶土，可以重新用于油脂的加工工艺过程。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：废白陶土中棕榈酸的提取制备
称取废白陶土100g，加300ml石油醚，室温下搅拌提取1.5h，过滤，同样条件下提取3次，将过滤溶液合并，蒸除溶剂得淡黄色粗蜡。向粗蜡中加入25ml无水乙醇，90℃水浴加热至全部溶解，摇匀后冷却至室温，有白色物质析出，沉淀1h后，6000RPM条件下离心5min，弃上清，重复8次，将白色沉淀挥干，经称量最终得白色精蜡1.89g。称取白色精蜡0.2g溶于2ml石油醚中，红外光谱法分析检测其主要成分，红外光谱检测条件：分辨率为4cm-1，光阑设置为6mm，扫描速度7.5KHz，测试范围为500～4000cm-1。经检测精蜡主要成分为棕榈酸异辛酯。
取1g棕榈酸异辛酯，加入28.05g/L KOH溶液12.5ml，沸腾回流1h。停止回流后向其中加入双蒸水12.5ml，混匀，再加入***25ml，混匀，静止分层，得下层溶液。向下层溶液中在晃动下加入17ml 50％(质量浓度)HCl溶液。再向该溶液中加入***25ml，混匀，分层，得***层，旋蒸干燥，即得样品(棕榈酸)0.65g。
配制7％浓度的H2SO4甲醇溶液各0.5ml于2ml离心管中，称取样品5mg加入到配制好的H2SO4甲醇溶液中，65℃条件下水浴加热20min，冷却后加1ml正己烷，振动混匀1min，静止6min，用移液枪吸取上清(正己烷层)于2ml离心管中，通风厨常温挥发10h左右，得样品浓缩液，4℃冰箱中冷藏保存，GC-MS检测证实，是为棕榈酸甲酯，表明制备的是棕榈酸。
实施例2：废白陶土中棕榈酸的提取制备
称取废白陶土100g，加200ml石油醚，室温下搅拌提取0.5h，过滤，同样条件下提取2次，将过滤溶液合并，蒸除溶剂得淡黄色粗蜡。向粗蜡中加入12ml无水乙醇，75℃水浴加热至全部溶解，摇匀后冷却至室温，有白色物质析出，沉淀0.5h后10000RPM条件下离心3min，弃上清，重复5次，将白色沉淀挥干。经称量最终得白色精蜡1.84g，红外光谱法分析检测其主要成分为棕榈酸异辛脂，检测条件同实施例1。
取3g棕榈酸异辛酯，加入28.05g/L KOH 38ml，沸腾回流1.5h，停止回流，向其中加入双蒸水38ml，混匀。再加入***76ml，混匀，静止分层，得下层溶液。向下层溶液中晃动下加入51ml 50％HCl溶液，再向该溶液中加入***76ml，混匀分层，得***层，旋蒸干燥，得样品(棕榈酸)2g。
样品的检测方法同实施例1。
实施例3：废白陶土中棕榈酸的提取制备
称取废白陶土100g，加400ml石油醚，室温下搅拌提取2.5h，过滤，同样条件下提取4次，将过滤溶液合并，蒸除溶剂得粗蜡。向粗蜡中加入35ml无水乙醇，95℃水浴加热至全部溶解，摇匀后冷却至室温，有白色物质析出，沉淀1.5h后2000RPM条件下离心8min，弃上清，重复10次，将白色沉淀挥干。称重量最终得精蜡1.85g，红外光谱法分析检测其主要成分为棕榈酸异辛脂，检测条件同实施例1。
取棕榈酸异辛酯5g，加入28.05g/L KOH 62.5ml，沸腾回流1.5h，停止回流，向其中加入双蒸水62.5ml，混匀。向该液体中加入***150ml，混匀，静止分层，得下层溶液。向下层溶液中在晃动下加入85ml 50％HCl溶液，再向该液体中加入***150ml，混匀分层，得***，旋蒸干燥，得样品(棕榈酸)3.1g。
样品的检测方法同实施例1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将玉米油脂在加工过程中使用后的废白陶土采用石油醚进行提取，过滤，蒸除石油醚，得粗蜡；
(2)向步骤(1)制得的粗蜡中加入乙醇，粗蜡和乙醇加入量的比为1g：(5-15)ml，加热溶解，摇匀后冷却至室温，有白色物质析出，沉淀0.5-1.5h，分离出沉淀，干燥，得精蜡；
(3)向步骤(2)制得的精蜡中加入KOH的乙醇溶液，加热至沸腾，回流1-1.5h，停止回流后，向其中加入水，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得下层水溶液，精蜡、KOH的乙醇溶液、水和***的加入量的比为1g：(12-13)ml：(12-13)ml：25ml；
(4)向下层水溶液中加入HCl溶液，混匀，再加入***，混匀，静置分层，得***层，干燥，即得棕榈酸。
2.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，石油醚与废白陶土的加入量的比为(2-4)ml：1g。
3.如权利要求2所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，石油醚与废白陶土的加入量的比为3ml：1g。
4.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入石油醚进行提取的次数为2-4次，每次提取0.5-2.5h。
5.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，加热溶解的温度为75-95℃。
6.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，分离沉淀采用离心法，离心转速为2000～10000r/min，离心时间为3～8min。
7.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述KOH的乙醇溶液的浓度为26-30g/L。
8.如权利要求1所述的从玉米油脂加工的废白陶土中提取制备棕榈酸的方法，其特征在于，步骤(4)中，HCl溶液、***与步骤(2)的精蜡的加入量的比为(16-18)ml：25ml：1g。
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