CN103172851A - 一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚甘油酯的制备方法,具体涉及一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法。本方法首先对地沟油进行预处理,并将预处理后的地沟油和水送入水解反应釜中,使地沟油在高温、酸性条件下发生水解反应,得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油和油脂;所得脂肪酸与水蒸汽经过冷凝回流后,再蒸馏去除水蒸汽,得到脂肪酸产品;所得粗甘油经过分离、离心提纯和精制最终得到精制甘油,精制甘油再经过聚合反应得到聚甘油,最终将聚甘油和脂肪酸送入酯化反应釜中,使其在高温、碱性条件下发生酯化反应,得到聚甘油脂肪酸酯产品。本方法不但可以变废为宝,还可以为餐饮废油找到出路,避免流入食用油市场危害人体健康,也避免直接流入下水道污染环境。
Description
技术领域
本发明属于聚甘油酯的制备方法,具体涉及一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法。
背景技术
聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯,是一类新型、高效、性能优良的多羟基酯类非离子型表面活性剂。聚甘油脂肪酸酯不仅具有较强的乳化、分散、渗透及溶化力,且具有比其它多羟基类脂肪酸酯更强的耐热和耐酸能力,被***粮农组织和世界卫生组织确认为无毒无害的高安全性食品添加剂。
随着经济的迅速发展,我国地沟油的排放量也随之迅速增长。由于我国目前对地沟油缺乏较为有效的回收利用途径,一些不法分子为了牟取暴利,将回收的地沟油进行提炼,并通过不正当途径使之返回餐桌,进而充当人们的日常食用油。然而,由于地沟油中含有大量的有毒致癌成分,长期食用会引起食物中毒,甚至将导致食用者罹患癌症的严重后果,从而严重威胁到人们的身心健康。因此如何对地沟油进行有效地回收利用,是当下急需解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,本方法利用地沟油生产聚甘油脂肪酸酯,不但可以变废为宝,而且避免了地沟油流入食用油市场并危害人体健康,同时也避免了地沟油直接流入下水道而污染生态环境。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器中,向预处理器中加入3~4重量份的双氧水,控制预处理器内的温度为60℃,连续搅拌20min;再向预处理器中加入4~5重量份的活性白土,并将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜中,向水解反应釜中添加70~80重量份的水和1~2重量份浓度为98%的浓硫酸,控制水解反应釜的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所制得的脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器中,经常规冷凝处理后,再送入蒸馏器中,控制蒸馏器的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(4)、将(3)步骤所得粗甘油产品送入离心机中,向所述粗甘油产品中加入15~20重量份的甲醇进行稀释,然后在离心机上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(5)、将(4)步骤所得半成品甘油移入精馏器中,控制精馏器的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(6)、将所得精制甘油加入聚合反应釜中,向聚合反应釜中通入氮气,控制聚合反应釜内的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,并不断搅拌,将聚合反应釜内的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(7)、将(6)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜中,加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,将酯化反应釜升温至240℃,然后将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加入完毕;在上述反应过程中向酯化反应釜通入氮气以去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终获得聚甘油脂肪酸酯产品。
同时,本发明还可以通过以下技术措施得以进一步实现:
优选的,将(3)步骤中由蒸馏器分离制得的水返回(2)步骤的水解反应釜中,以实现水的循环利用。
优选的,将(5)步骤回收的甲醇返回(4)步骤的离心机中,以实现甲醇的循环利用。
优选的,所述地沟油的组成为天然动植物油脂,可用于生产高级脂肪酸和甘油。
本发明的有益效果在于:本方法制备聚甘油脂肪酸酯所产生的副产物少,且能够实现物料的循环使用,比如水解反应中加入的水经过冷凝、蒸馏后返回水解反应釜中,实现了水的循环利用;用于稀释粗甘油的甲醇经过蒸馏回收后返回离心机中,实现了甲醇的循环使用。因此,本发明中的技术方案既不向外排放任何污染物,又能节约成本,提高原料利用率,整个工艺过程简单,反应条件温和且容易控制,反应转化率高,生产过程基本无污染,不仅有利于环境保护,而且对于资源回收再利用的意义较为显著。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中标记的含义如下:
1—预处理器 2—水解反应釜 3—冷凝器 4—蒸馏器
5—离心机 6—精馏器 7—聚合反应釜 8—酯化反应釜
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向所述地沟油中加入4重量份的双氧水,控制预处理器1的温度为60℃,连续搅拌20min,再加入质5重量份的活性白土,将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理收的地沟油;
(2)、将步骤(1)制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和2重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离得到的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)、将(2)步骤水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入20重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将(7)步骤所得精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入2重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入2重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。
实施例2
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向地沟油中加入3重量份的双氧水,控制预处理器温度为60℃,连续搅拌20min,再加入4重量份的活性白土,将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备得到的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和1重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)、将(2)步骤的水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入15重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入1重量份的氢氧化钠,所述氢氧化钠为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。
实施例3
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器1中,首先,向所述地沟油中加入3.5重量份的双氧水,控制预处理器1的温度为60℃,连续搅拌20min,再加入4.5重量份的活性白土,将预处理器1升温至70℃,再连续搅拌20min得到经过预处理的地沟油;
(2)、将步骤(1)制得的预处理后的地沟油送入水解反应釜2中,向其中添加80重量份的水和1重量份浓度为98%的浓硫酸,所述浓硫酸为催化剂,控制水解反应釜2的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所得脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器3中,经常规冷凝后,再进入蒸馏器4中,控制蒸馏器4的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;
(4)、将(3)步骤分离的水返回(2)步骤的水解反应釜2中,实现水的循环利用;
(5)将(2)步骤水解反应釜2中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜2的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(6)、将(5)步骤所得粗甘油产品送入离心机5中,向所述粗甘油产品中加入17.5重量份的甲醇进行稀释,在离心机5上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(7)、将(6)步骤所得半成品甘油移入精馏器6中,控制精馏器6的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(8)、将(7)步骤回收的甲醇返回(6)步骤的离心机5中,实现甲醇的循环利用;
(9)、将步骤(7)制得的精制甘油加入聚合反应釜7中,首先,通入氮气,控制聚合反应釜7的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1重量份的氢氧化钾,所述氢氧化钾为催化剂,并不断搅拌,将聚合反应釜7的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(10)、将(9)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜8中,加入1重量份的氢氧化钾,所述氢氧化钾为催化剂,将酯化反应釜8升温至240℃左右,将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜8中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加完;反应过程中向酯化反应釜8通入氮气去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终聚甘油脂肪酸酯产品。
Claims (4)
1.一种地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、将100重量份的地沟油送入预处理器中,向预处理器中加入3~4重量份的双氧水,控制预处理器内的温度为60℃,连续搅拌20min;再向预处理器中加入4~5重量份的活性白土,并将预处理器升温至70℃,再连续搅拌20min得到预处理后的地沟油;
(2)、将步骤(1)中制备的预处理后的地沟油送入水解反应釜中,向水解反应釜中添加70~80重量份的水和1~2重量份浓度为98%的浓硫酸,控制水解反应釜的温度为200~250℃,压力为常压,使地沟油在高温、常压条件下与水蒸汽发生水解反应,水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂;
(3)、将(2)步骤所制得的脂肪酸随水蒸汽进入冷凝器中,经常规冷凝处理后,再送入蒸馏器中,控制蒸馏器的温度为100~105℃、压力为常压,分离得脂肪酸产品和水;并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层,控制水解反应釜的温度为60~80℃、压力为常压,收集下层液体即为粗甘油产品;
(4)、将(3)步骤所得粗甘油产品送入离心机中,向所述粗甘油产品中加入15~20重量份的甲醇进行稀释,然后在离心机上离心分离15分钟,收集下层液体即为半成品甘油;
(5)、将(4)步骤所得半成品甘油移入精馏器中,控制精馏器的温度为70℃,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏收集164~204℃馏分,即为精制甘油;
(6)、将所得精制甘油加入聚合反应釜中,向聚合反应釜中通入氮气,控制聚合反应釜内的温度为120℃~150℃,预热10~30分钟,然后加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,并不断搅拌,然后将聚合反应釜内的温度升至220℃~250℃,反应5~6小时,得到聚甘油产品;
(7)、将(6)步骤所得聚甘油产品送入酯化反应釜中,加入1~2重量份的氢氧化钠或者氢氧化钾,将酯化反应釜升温至240℃,然后将(3)步骤所得脂肪酸产品分批加入到酯化反应釜中,并不断搅拌,所述脂肪酸产品在1.5小时内加入完毕;在上述反应过程中向酯化反应釜通入氮气以去除生成的水蒸汽,并不断分析酸值,当酸值小于10时结束反应,冷却后收集最终获得聚甘油脂肪酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:将(3)步骤中由蒸馏器分离制得的水返回(2)步骤的水解反应釜中,以实现水的循环利用。
3.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:将(5)步骤回收的甲醇返回(4)步骤的离心机中,以实现甲醇的循环利用。
4.根据权利要求1所述的地沟油制备聚甘油脂肪酸酯的方法,其特征在于:所述地沟油的组成为天然动植物油脂,可用于生产高级脂肪酸和甘油。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130626 |